一種高效提取鐵皮石斛花精油的方法與流程

2023-05-04 02:24:31 4

本發明主要屬於精油提取技術領域，具體涉及一種高效提取鐵皮石斛花精油的方法。

背景技術：

鐵皮石斛(dendrobiumofficinalekimuraetmigo),又稱黑節草,是蘭科(orchidaceae)石斛屬(dendrobium)多年生草本植物,名貴珍稀中藥材。其主要分布於我國的浙江、雲南、廣東、廣西、福建、湖南以及東南亞和澳大利亞等地區。鐵皮石斛具有滋陰清熱、生津益胃、潤肺止咳等功效,位列「中華九大仙草之首」,被錄入2010版藥典[2]。自1936年鐵皮石斛作為新種發表後,關於它藥用價值的開發與利用進入了快速發展時期。現代藥理學研究表明,鐵皮石斛的多糖、生物鹼、胺基酸等成分,具有提高免疫功能、抗氧化、抑制腫瘤和降低血糖等作用。目前,石斛多糖等難揮發性成分的提取、應用研究已經很成熟，但石斛精油等易揮發成分的研究剛起步。

鐵皮石斛花為鐵皮石斛所結的花，5～7月最茂盛，顏色為黃色、橙色，形似太陽，因此也被稱之為太陽花。石斛花其氣清香，具有理氣、安神、易血、解鬱等功效。目前已有研究表明，鐵皮石斛花揮發性成分主要以萜類、脂肪族類和芳香族類為主，相對百分含量較高的是壬醛9.21％、桉葉-5,11-二烯-8,12-交酯5.55％、反-2-癸烯醛4.63％、2,3-脫氫-1,8-葉油素4.39％、正二十五烷4.03％、α-柏木醇3.69％、異土木香內酯3.65％、反式-2-庚醛3.60％、e,e-2,4-癸二烯醛2.14％、β-佛爾酮2.03％。其中，揮發性成分中含量最高的壬醛，具有強烈的油脂氣味和甜橙氣息，可以用於調製香水和用做食品調料，α-柏木醇具有柏木、檀香香氣，能夠用於合成乙醯基柏木烯、柏木烷酮、環氧柏木烷和柏木烯醛等重要香料，異土木香內酯有驅蛔蟲、抗原蟲和抗菌等藥理作用；可見鐵皮石斛花揮髮油中既有香料成分又是藥用成分，在香料、醫藥、化妝品等工業領域應用前景十分可觀。

但是，鐵皮石斛是一種傳統而名貴的藥食兼用植物資源，其精油含量極低，目前所存在的精油提取方法均不能夠有效提取石斛精油。目前傳統的精油方法包括水蒸汽蒸餾、溶劑萃取、壓榨等。其中水蒸汽蒸餾是目前最廣泛使用的一種精油提取方法，但是該方法獲得的餾分中精油含量較低，需要進一步萃取或處理後才能夠得到產品精油；溶劑萃取需要利用石油醚、乙醚等低沸點郵寄溶劑連續回流提取，但是該方法獲得的精油雜質較多，需要進一步精製，成本較高，不大規模工廠化生產；壓榨的方法雖然能夠得到的高質量精油，但是該方法操作複雜，出油率低。

近年來，近年來超臨界co2提取法(supercriticalco2extraction)日益成為精油提取的重要方法，超臨界流體是介於氣體和液體之間的流體，兼有氣體和液體的優點，其黏度小、擴散係數大、密度大，具有良好的蒸汽蒸餾、超臨界流體萃有化學惰性、安全、廉價、無溶劑殘留和無化學汙染等特點，因此超臨界流體萃取日益成為天然植物提取的重要方法。已經有很多報導使用超臨界流體萃取法提取天然植物精油。但是，現有技術中，利用超臨界co2提取法前對物料的處理一般為，首先將物料乾燥，粉碎過篩後直接放入萃取釜中進行萃取，鑑於鐵皮石斛本身屬於比較貴重的藥材，並且鐵皮石斛中精油含量比較少，如果簡單套用現有技術中的超臨界提取方法，將不能夠會造成原料中精油的浪費，提取率低的問題。

技術實現要素：

針對上述問題，本發明提供一種高效提取鐵皮石斛花精油的方法，所述方法通過高溫瞬時爆破處理結合超臨界co2萃取，能夠有效提取鐵皮石斛花中的精油，有效避免了原料的浪費，提高了精油提取效率。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種高效提取鐵皮石斛花精油的方法，所述方法將鐵皮石斛花乾粉採用高溫瞬時爆破處理，往爆破後獲得的爆破殘渣中添加吸附劑，將所述爆破殘渣和所述吸附劑一同進行超臨界co2萃取，獲得鐵皮石斛花精油。

進一步地，所述高溫瞬時爆破處理具體為：將鐵皮石斛花乾粉與去離子水進行混合，將混合物至於高溫爆破裝置進行高溫瞬時爆破，控制爆破壓力範圍為：1-3mpa，爆破時間為10-120s；其中，將鐵皮石斛花乾粉與去離子水進行混合時，每100g鐵皮石斛花乾粉中添加20-30ml去離子水。

進一步地，往爆破殘渣中添加吸附劑時，控制所述爆破殘渣與所述吸附劑的質量比為10:2-3。

進一步地，所述吸附劑為活性炭、殼聚糖和膨潤土中的任意一種或任意兩種以上的組合。

進一步地，所述超臨界co2萃取過程具體條件為：採用co2流體超臨界co2萃取溫度40-50℃；超臨界co2萃取時間40-60min；超臨界co2萃取氣體流速20-30l/h。

進一步地，所述鐵皮石斛花乾粉的製備方法具體為：以新鮮的鐵皮石斛花為原料，進行真空冷凍乾燥處理，然後進行粉碎，即獲得所述鐵皮石斛花乾粉；其中，所述真空冷凍乾燥處理的條件為：將新鮮的鐵皮石斛花送入真空冷凍乾燥機內，降溫凍結至-30～-28℃，然後控制真空度為3-9pa，進行真空乾燥18-30h，並控制最後乾燥溫度為30-45℃。

進一步地，將真空冷凍乾燥處理後獲得的鐵皮花乾粉立即使用密封袋進行真空包裝，直至進行高溫爆破步驟時再打開使用。

本發明的有益技術效果：

本發明所提供的方法利用高溫瞬時爆破處理技術與超臨界co2萃取技術相結合，所述高溫瞬時爆破處理的步驟能夠有效破壞鐵皮石斛細胞組織結構，從而提高了後續的超臨界co2萃取步驟對鐵皮石斛花中精油的提取率。

本發明所述方法，在高溫瞬時爆破處理之前，利用真空冷凍乾燥技術，獲得內部結構呈疏鬆多空狀的鐵皮石斛花乾粉，其內部結構有利於去離子水均勻快速地進入其內部，與常規的蒸汽爆破技術相比，本發明所述方法能夠顯著縮短物料的預浸時間，並且能夠提高爆破效果，使鐵皮石斛花的細胞組織結構被完全地破壞。

附圖說明

圖1為本發明一種高效提取鐵皮石斛花精油的方法工藝流程圖。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本發明進行進一步詳細描述。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用於解釋本發明，並不用於限定本發明。

相反，本發明涵蓋任何由權利要求定義的在本發明的精髓和範圍上做的替代、修改、等效方法以及方案。進一步，為了使公眾對本發明有更好的了解，在下文對本發明的細節描述中，詳盡描述了一些特定的細節部分。對本領域技術人員來說沒有這些細節部分的描述也可以完全理解本發明。

實施例1

一種高效提取鐵皮石斛花精油的方法，如圖1所示，所述方法將鐵皮石斛花乾粉採用高溫瞬時爆破處理，往爆破後獲得的爆破殘渣中添加吸附劑，將所述爆破殘渣和所述吸附劑一同進行超臨界co2萃取，獲得鐵皮石斛花精油；所述方法包括以下步驟：

(1)製備鐵皮石斛花乾粉：以新鮮的鐵皮石斛花為原料，進行真空冷凍乾燥處理，然後進行粉碎，即獲得所述鐵皮石斛花乾粉；

其中，所述真空冷凍乾燥處理的條件為：將新鮮的鐵皮石斛花送入真空冷凍乾燥機內，降溫凍結至-30℃，然後控制真空度為3pa，進行真空乾燥18h，並控制最後乾燥溫度為30℃。

將真空冷凍乾燥處理後獲得的鐵皮花乾粉立即使用密封袋進行真空包裝，直至進行高溫爆破步驟時再打開使用。

與其他的乾燥方法相比，真空冷凍乾燥處理能夠最大限度地保存鐵皮石斛原有的芳香物質，將芳香物質的減少降到最低；並且真空冷凍乾燥技術處理後的鐵皮石斛花十分穩定，便於長時間貯存。在在真空冷凍乾燥過程中，鐵皮石斛花不存在表面硬化問題，其內部形成多孔的海綿狀，呈疏鬆多空狀。正是基於真空冷凍乾燥後的輸送結構，在後續的高溫爆破步驟中，當將去離子水與所述鐵皮石斛花乾粉混合時，去離子水能夠快速進入所述鐵皮石斛花乾粉內部的多空海綿狀結構中，並均勻分布。

(2)高溫瞬時爆破處理：將鐵皮石斛花乾粉與去離子水進行混合，填入一個壓力容器中，通入高溫高壓蒸汽並保持數分鐘，最後以極短的將蒸汽與物料一同釋放出來，即將混合物至於高溫爆破裝置進行高溫瞬時爆破；

所述高溫瞬時爆破過程中，控制爆破壓力範圍為：1-3mpa，爆破時間為10-120s，爆破前爆破裝置內的溫度可達120-16℃；其中，將鐵皮石斛花乾粉與去離子水進行混合時，每100g鐵皮石斛花乾粉中添加20-30ml去離子水。

在上述高溫瞬時爆破過程中，正是利用在高溫高壓條件下，滲進植物組織內部的蒸汽分子瞬時釋放完畢，使蒸汽內能轉化為機械能並作用於生物質組織細胞層間，從而用較少的能量將原料分解。因此在進行高溫瞬時爆破之前，首先進行真空冷凍乾燥處理，使鐵皮石斛花乾粉呈空海綿狀結構，有利於高溫瞬時爆破步驟，使鐵皮石斛花乾粉中的細胞組織被充分破壞。

(3)添加吸附劑：往爆破殘渣中添加吸附劑，控制所述爆破殘渣與所述吸附劑的質量比為10:2；所述吸附劑為活性炭、殼聚糖和膨潤土中的任意一種，吸附劑能夠吸附爆破過程中與爆破殘渣分離的其餘物質，避免了爆破過程中有效物質的損失。

(4)超臨界co2萃取：採用co2流體超臨界co2萃取溫度40℃；超臨界co2萃取時間40min；超臨界co2萃取氣體流速20-30l/h，該超臨界條件，能夠將爆破殘渣以及吸附劑中的精油組分充分被萃取。

實施例2

一種高效提取鐵皮石斛花精油的方法，本實施例與實施例1基本相同，不同之處在於在於，所述方法包括以下步驟：

(1)製備鐵皮石斛花乾粉：以新鮮的鐵皮石斛花為原料，進行真空冷凍乾燥處理，然後進行粉碎，即獲得所述鐵皮石斛花乾粉；

其中，所述真空冷凍乾燥處理的條件為：將新鮮的鐵皮石斛花送入真空冷凍乾燥機內，降溫凍結至-28℃，然後控制真空度為9pa，進行真空乾燥130h，並控制最後乾燥溫度為45℃。

(3)高溫瞬時爆破處理：將鐵皮石斛花乾粉與去離子水進行混合，填入一個壓力容器中，通入高溫高壓蒸汽並保持數分鐘，最後以極短的將蒸汽與物料一同釋放出來，即將混合物至於高溫爆破裝置進行高溫瞬時爆破；

所述高溫瞬時爆破過程中，控制爆破壓力範圍為：3mpa，爆破時間為120s；其中，將鐵皮石斛花乾粉與去離子水進行混合時，每100g鐵皮石斛花乾粉中添加30ml去離子水。

(3)添加吸附劑：往爆破殘渣中添加吸附劑，控制所述爆破殘渣與所述吸附劑的質量比為10:3；所述吸附劑為活性炭和膨潤土。

(4)超臨界co2萃取：採用co2流體超臨界co2萃取溫度50℃；超臨界co2萃取時間60min；超臨界co2萃取氣體流速30l/h。

實施例3

一種高效提取鐵皮石斛花精油的方法，本實施例與實施例1基本相同，不同之處在於在於，所述方法包括以下步驟：

(1)製備鐵皮石斛花乾粉：以新鮮的鐵皮石斛花為原料，進行真空冷凍乾燥處理，然後進行粉碎，即獲得所述鐵皮石斛花乾粉；

其中，所述真空冷凍乾燥處理的條件為：將新鮮的鐵皮石斛花送入真空冷凍乾燥機內，降溫凍結至-29℃，然後控制真空度為7pa，進行真空乾燥25h，並控制最後乾燥溫度為35℃。

(5)高溫瞬時爆破處理：將鐵皮石斛花乾粉與去離子水進行混合，填入一個壓力容器中，通入高溫高壓蒸汽並保持數分鐘，最後以極短的將蒸汽與物料一同釋放出來，即將混合物至於高溫爆破裝置進行高溫瞬時爆破；

所述高溫瞬時爆破過程中，控制爆破壓力範圍為：2mpa，爆破時間為90s；其中，將鐵皮石斛花乾粉與去離子水進行混合時，每100g鐵皮石斛花乾粉中添加25ml去離子水。

(3)添加吸附劑：往爆破殘渣中添加吸附劑，控制所述爆破殘渣與所述吸附劑的質量比為10:2.5；所述吸附劑為活性炭、殼聚糖和膨潤土。

(4)超臨界co2萃取：採用co2流體超臨界co2萃取溫度45℃；超臨界co2萃取時間45min；超臨界co2萃取氣體流速25l/h。

實施例4

一種高效提取鐵皮石斛花精油的方法，所述方法將鐵皮石斛花乾粉採用高溫瞬時爆破處理，往爆破後獲得的爆破殘渣中添加吸附劑，將所述爆破殘渣和所述吸附劑一同進行超臨界co2萃取，獲得鐵皮石斛花精油；所述方法包括以下步驟：

(1)高溫瞬時爆破處理：將鐵皮石斛花乾粉與去離子水進行混合，將混合物至於高溫爆破裝置進行高溫瞬時爆破，控制爆破壓力範圍為：2mpa，爆破時間為60s；其中，將鐵皮石斛花乾粉與去離子水進行混合時，每100g鐵皮石斛花乾粉中添加29ml去離子水，其中，所述鐵皮石斛花乾粉可以採用常規烘乾技術烘乾後粉碎獲得。

(2)往爆破殘渣中添加吸附劑時，控制所述爆破殘渣與所述吸附劑的質量比為10:2.5；所述吸附劑為活性炭、殼聚糖和膨潤土中的任意一種或任意兩種以上的組合。

(3)超臨界co2萃取：採用co2流體超臨界co2萃取溫度45℃；超臨界co2萃取時間45min；超臨界co2萃取氣體流速25l/h。