一種製備鈮酸鋅納米材料的方法
2023-05-10 20:10:01 1
專利名稱：一種製備鈮酸鋅納米材料的方法
技術領域：
本發明涉及一種無機鈮酸鹽鈮酸鋅(ZnNb2O6)材料的製備方法，屬於無機材料製備技術領域。
背景技術：
在具有鈮鐵礦結構的鈮酸鹽陶瓷中，ZnNb2O6陶瓷具有較好的微波介電特性，而其燒結溫度僅為1150℃，相比於其它高品質因數(Q)的介質陶瓷(其燒結溫度為1200～1600℃)，ZnNb2O6陶瓷是一種非常有前景的潛在的低溫燒結微波介質陶瓷材料。目前，ZnNb2O6陶瓷粉體是採用傳統的固相反應法製備，煅燒溫度較高，粉體燒結活性低，所得產物化學計量比不準確。
發明內容
本發明針對現有固相反應法製備ZnNb2O6存在的問題，提供一種反應溫度低、粉體燒結活性好、製備的粉末粒度小、顆粒分布均勻的製備ZnNb2O6納米材料的方法。本發明的方法也能夠製備出以ZnNb2O6作為基質材料的銪摻雜ZnNb2O6螢光粉。
本發明的製備鈮酸鋅(ZnNb2O6)納米材料的方法包括以下步驟(1)將Nb2O5在80℃下溶解於氫氟酸(HF)中，稀釋後向溶液中滴入氨水形成白色Nb(OH)5沉澱物，該沉澱物在室溫下陳化12-16小時，經過濾、洗滌後，溶於檸檬酸水溶液中，形成Nb-檸檬酸溶液，檸檬酸與Nb2O5的摩爾比為3∶1；(2)按照摩爾比Zn∶Nb∶Eu∶NH4NO3＝1∶2∶(0-0.04)∶(10-15)的比例將硝酸鋅(Zn(NO3)2·6H2O)、硝酸銪(Eu(NO3)3)和硝酸銨(NH4NO3)溶於步驟(1)製取的Nb-檸檬酸水溶液中，加熱攪拌，使水分蒸發，得到淺黃色的凝膠狀固體；(3)將該凝膠狀固體在600-800℃下燃燒15-30分鐘，當步驟(2)中不含硝酸銪(Eu(NO3)3)時得到蓬鬆的ZnNb2O6白色納米粉末，當步驟(2)中含有硝酸銪(Eu(NO3)3)時得到銪摻雜的納米ZnNb2O6:Eu螢光粉末。
本發明以檸檬酸作絡合劑和燃燒劑，以硝酸鹽做氧化劑，採用燃燒法製備納米ZnNb2O6粉末，克服了固相燒結反應煅燒溫度高、粉體燒結活性差的問題，具有工藝簡單、安全、反應溫度較低、時間短、粉末粒度小、顆粒分布較均勻等優點。另外，製備出的ZnNb2O6:Eu紅色螢光粉顏色純正、發光強度高。
具體實施例方式
實施例1(1)將Nb2O5在80℃下溶解於HF中，稀釋後向溶液中滴入氨水形成白色Nb(OH)5沉澱物，該沉澱物在室溫下經陳化12小時，經過濾、洗滌後，溶於檸檬酸水溶液中，形成Nb-檸檬酸溶液，檸檬酸與Nb2O5的摩爾比為3∶1；(2)按照摩爾比Zn∶Nb∶NH4NO3＝1∶2∶10的比例將Zn(NO3)2·6H2O和NH4NO3溶於Nb-檸檬酸水溶液中，加熱攪拌，使水分蒸發，得到淺黃色的凝膠狀固體；(3)將該凝膠狀固體在800℃下燃燒15分鐘，得到蓬鬆的ZnNb2O6白色納米粉末。
實施例2
(1)將Nb2O5在80℃下溶解於HF中，稀釋後向溶液中滴入氨水形成白色Nb(OH)5沉澱物，該沉澱物在室溫下經陳化12小時，經過濾、洗滌後，溶於檸檬酸水溶液中，形成Nb-檸檬酸溶液，檸檬酸與Nb2O5的摩爾比為3∶1；(2)按照摩爾比Zn∶Nb∶NH4NO3＝1∶2∶13的比例將Zn(NO3)2·6H2O和NH4NO3溶於Nb-檸檬酸水溶液中，加熱攪拌，使水分蒸發，得到淺黃色的凝膠狀固體；(3)將該凝膠狀固體在750℃下燃燒15分鐘，得到蓬鬆的ZnNb2O6白色納米粉末。
實施例3(1)將Nb2O5在80℃下溶解於HF中，稀釋後向溶液中滴入氨水形成白色Nb(OH)5沉澱物，沉澱物在室溫下經陳化16小時，經過濾、洗滌後，溶於檸檬酸水溶液中，形成Nb-檸檬酸溶液，檸檬酸與Nb2O5的摩爾比為3∶1；(2)按照摩爾比Zn∶Nb∶NH4NO3＝1∶2∶15的比例將Zn(NO3)2·6H2O和NH4NO3溶於Nb-檸檬酸水溶液中，加熱攪拌，使水分蒸發，得到淺黃色的凝膠狀固體；(3)將該凝膠狀固體在650℃下燃燒30分鐘，得到蓬鬆的ZnNb2O6白色納米粉末。
實施例4(1)將Nb2O5在80℃下溶解於HF中，稀釋後向溶液中滴入氨水形成白色Nb(OH)5沉澱物，該沉澱物在室溫下經陳化16小時，經過濾、洗滌後，溶於檸檬酸水溶液中，形成Nb-檸檬酸溶液，檸檬酸與Nb2O5的摩爾比為3∶1；(2)按照摩爾比Zn∶Nb∶Eu(NO3)3∶NH4NO3＝1∶2∶0.02∶12的比例將Zn(NO3)2·6H2O，Eu(NO3)3和NH4NO3溶於Nb-檸檬酸水溶液中，加熱攪拌，使水分蒸發，得到淺黃色的凝膠狀固體；(3)將該凝膠狀固體在750℃下燃燒15分鐘，得到納米ZnNb2O6:Eu螢光粉末。
實施例5(1)將Nb2O5在80℃下溶解於HF中，稀釋後向溶液中滴入氨水形成白色Nb(OH)5沉澱物，該沉澱物在室溫下經陳化16小時，經過濾、洗滌後，溶於檸檬酸水溶液中，形成Nb-檸檬酸溶液，檸檬酸與Nb2O5的摩爾比為3∶1；(2)按照摩爾比Zn∶Nb∶Eu(NO3)3∶NH4NO3＝1∶2∶0.04∶12的比例將Zn(NO3)2·6H2O，Eu(NO3)3和NH4NO3溶於Nb-檸檬酸水溶液中，加熱攪拌，使水分蒸發，得到淺黃色的凝膠狀固體；(3)將該凝膠狀固體在750℃下燃燒15分鐘，得到納米ZnNb2O6:Eu螢光粉末。
權利要求
1.一種製備鈮酸鋅納米材料的方法，其特徵在於包括以下步驟(1)將Nb2O5在80℃下溶解於氫氟酸(HF)中，稀釋後向溶液中滴入氨水形成白色Nb(OH)5沉澱物，該沉澱物在室溫下經陳化12-16小時，經過濾、洗滌後，溶於檸檬酸水溶液中，形成Nb-檸檬酸溶液，檸檬酸與Nb2O5的摩爾比為3∶1；(2)按照摩爾比Zn∶Nb∶Eu∶NH4NO3＝1∶2∶(0-0.04)∶(10-15)的比例將硝酸鋅(Zn(NO3)2·6H2O)、硝酸銪(Eu(NO3)3)和硝酸銨(NH4NO3)溶於步驟(1)製取的Nb-檸檬酸水溶液中，加熱攪拌，使水分蒸發，得到淺黃色的凝膠狀固體；(3)將該凝膠狀固體在600-800℃下燃燒15-30分鐘，當步驟(2)中不含Eu(NO3)3時得到蓬鬆的ZnNb2O6白色納米粉末，當步驟(2)中含有Eu(NO3)3時得到銪摻雜的納米ZnNb2O6∶Eu螢光粉末。
全文摘要
本發明提供了一種製備ZnNb
文檔編號C01G33/00GK101041465SQ20071001470
公開日2007年9月26日 申請日期2007年4月23日 優先權日2007年4月23日
發明者呂孟凱, 周媛媛, 馬謙, 邱子鳳, 張愛玉 申請人:山東大學