一種用於離子遷移譜的質子轉移反應離子源的製作方法
2023-05-11 04:13:26 5
本發明涉及分析儀器中的電離源及檢測領域，具體地說是一種通過質子轉移反應電離樣品分子的裝置。
背景技術：
離子遷移譜，是一種氣相分離的檢測技術；其工作原理是利用大氣壓條件下弱電場中不同離子具有不同的遷移率，從而實現離子的分離和檢測；IMS的分離是基於離子質量、結構、形狀和電荷等因素，因此質量不同或者質量相同而結構不同的離子可以被分離，從而實現對物質成分的檢測；離子遷移譜技術檢測速度快，探測靈敏度高，常被用於危險品、毒品、化學毒劑和大氣汙染物的快速檢測。
電離源是離子遷移譜的關鍵部件，樣品只有被離子化後，才能進入後續結構進行分析檢測；目前，離子源的種類很多，常用的有Ni63放射性離子源；通過Ni63放射源發射的β射線電離樣品，但其具有線性範圍窄、選擇性不好和放射性汙染等問題；近年來發展了很多非放射性電離源，包括光電離源、電暈放電電離源以及電噴霧電離源等。
技術實現要素：
有鑑於此，為解決上述問題，本發明提供一種用於離子遷移譜的質子轉移反應離子源，該離子源能夠產生高純度的穩定試劑離子，用於離子遷移譜，可有效避免放射性危害，提高離子遷移譜的安全性和穩定性。
為達到上述目的，本發明的技術方案是這樣實現的：
一種用於離子遷移譜的質子轉移反應離子源，包括質子轉移反應區和設置在質子轉移反應區後端的離子引入區；在質子轉移反應區前端緊鄰設有試劑離子漂移腔，在試劑離子漂移腔前端設有離子試劑離子製備區；在離子引入區後端緊鄰設有離子遷移區；所述質子轉移反應區，包括若干組環狀電極，所述環狀電極之間設有環狀絕緣墊片，在第一個環狀電極極片處設有進樣口；在離子反應區處設有第二抽氣口；
進一步的，所述試劑離子製備區為圓柱形中空腔體，所述試劑離子製備區包括放電陽極、放電陰極和引出電極，所述放電陰極與引出電極之間設有絕緣墊片；在放電陽極的頂部設有試劑氣體進口；
進一步的，所述試劑離子漂移腔，包括環狀電極結構；在試劑離子漂移腔的環狀電極上設有第一抽氣口，所述第一抽氣口設置在與引出電極相鄰的部位；
進一步的，在離子反應區與離子遷移區間設有離子門；所述離子遷移區包括若干組導電極片，所述導電極片之間設有絕緣墊片，在離子遷移區的末端導電極片上設有漂移氣入口；離子遷移區末端設有接收電極，所述接收電極外接有放大器；
進一步的，所述絕緣墊片為四氟絕緣墊片；
進一步的，所述質子轉移反應區處的環狀電極組數至少為兩組；
進一步的，所述試劑離子製備區(的放電陽極、放電陰極和引出電極、試劑離子漂移腔的電極、質子轉移反應區的電極供電電源為直流電源；
進一步的，所述質子轉移反應區、離子反應區、離子遷移區採用雙段漂移管結構。
相對於現有技術，本發明具有以下優勢：
(1)採用一種雙段漂移管結構，包括從左至右依次連接的質子轉移反應區、離子遷移區，整體結構更加緊湊；
(2)放電源利用空心陰極放電原理，供電採用直流電源，相比脈衝放電式的電暈放電、射頻供電的光電離方式更加穩定；
(3)二次電離方式，在試劑離子製備區先產生初始離子，在質子轉移反應區發生化學反應，使樣品分子電離，減少了樣品成分直接電離時碎片多，產物複雜的程度；
(4)放電源結構簡單，沒有放射性安全隱患，更易產業化。
附圖說明
構成本發明的一部分的附圖用來提供對本發明的進一步理解，本發明的示意性實施例及其說明用於解釋本發明，並不構成對本發明的不當限定。在附圖中：
圖1為本發明所述的離子源。
附圖標記說明：
1.放電陽極；2.放電陰極；3.引入電極；4.離子門；5.絕緣極片；6.導電極片；7.試劑氣體入口；8.第一抽氣口；9.進樣口；10.第二抽氣口；11.漂移氣入口；12.接收電極；13.放大器；14.試劑離子製備區；15.質子轉移反應區；16.離子引入區；17.離子遷移區；18.試劑離子漂移腔
具體實施方式
需要說明的是，在不衝突的情況下，本發明中的實施例及實施例中的特徵可以相互組合。
在本發明的描述中，需要理解的是指示的方位或位置關係為基於附圖所示的方位或位置關係，僅是為了便於描述本發明和簡化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構造和操作，因此不能理解為對本發明的限制。此外，術語「第一」、「第二」等僅用於描述目的，而不能理解為指示或暗示相對重要性或者隱含指明所指示的技術特徵的數量。
在本發明的描述中，需要說明的是，除非另有明確的規定和限定，術語「安裝」、「相連」、「連接」應做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或一體地連接。對於本領域的普通技術人員而言，可以通過具體情況理解上述術語在本發明中的具體含義。
下面將參考附圖並結合實施例來詳細說明本發明。
如圖1所示，一種用於離子遷移譜的質子轉移反應離子源，包括試劑離子製備區14、試劑離子漂移腔18、質子轉移反應區15、離子引入區16和離子遷移區17；所述試劑離子製備區14為圓柱形中空腔體，所述試劑離子製備區14包括放電陽極1、放電陰極2和引出電極3，放電陽極1與放電陰極2之間設有絕緣墊片5起隔離作用，所述放電陰極2與引出電極3之間設有絕緣墊片5起隔離作用；在放電陽極1的頂部設有試劑氣體進口7；所述試劑離子漂移腔18，緊鄰設置試劑離子製備區14後端，包括環狀電極結構；在試劑離子漂移腔18的環狀電極上設有第一抽氣口8，所述第一抽氣口8設置在與引出電極3相鄰部位，所述第一抽氣口8用於抽離多餘的試劑氣體；所述質子轉移反應區15，緊鄰設置在試劑離子漂移腔18後部，包括若干組環狀電極，所述環狀電極之間設有環狀絕緣墊片5隔離，在第一個環狀電極極片處設有進樣口9；所述離子引入區16，緊鄰設置在質子轉移反應區15後部，離子反應區16後還設有離子遷移區17，在離子反應區16處設有第二抽氣口10；在離子反應區16與離子遷移區17間設有離子門4；所述離子遷移區17包括若干組導電極片6，所述導電極片6之間設有絕緣墊片5，在離子遷移區17的末端導電極片6上設有漂移氣入口11；在離子遷移區17的末端設有接收電極12，所述接收電極12外接有放大器13；其中，所述絕緣墊片5為四氟絕緣墊片；其中，所述質子轉移反應區15處的環狀電極組數至少為兩組；其中，所述試劑離子製備區14的放電陽極1、放電陰極2和引出電極3、試劑離子漂移腔18的電極、質子轉移反應區15的電極供電電源為直流電源，形成梯度電壓，保證離子的有效傳輸；其中，所述質子轉移反應區15、離子反應區16、離子遷移區17採用雙段漂移管結構；
本發明的工作原理：
試劑離子製備區：在放電陰極與放電陽極之間施加幾百伏的直流電離電壓時，輝光放電將產生能量可達幾百電子伏特的高能電子；電子與試劑離子製備區內的中性氣體分子發生碰撞並使之電離，產生初始離子；初始離子與中性氣體分子再次碰撞，產生二次或者三次離子；離子經電場加速後與金屬陰極發生碰撞並釋放出二次電子；二次電子重複之前的電離過程，發生更多碰撞並最終產生高密度的等離子體；電子與H2O碰撞反應的主要產物是H3O+，反應過程如公式(1)和公式(2)所示：
e-+H2O→H2O++2e- (1)
H2O++H2O→H3O++OH (2)
試劑離子漂移腔：包括氣體出口，以及前後結構共同組成的腔體；
上述反應的最終產物是H3O+，其離子佔比可以達到99.5％，幹擾離子很少，電離效率非常高；
質子轉移反應區：漂移管為密封結構，進行質子轉移反應和離子調節的真空腔，由絕緣四氟隔離開的一組不鏽鋼環組成，相鄰環之間串聯相同阻值的電阻，兩端加上高壓，在漂移管內形成均勻電場；質子供體為水合氫離子，水合氫離子和樣品分子在質子轉移反應漂移管中發生如下反應：
H3O++VOCs→VOCH++H2O
得到的樣品離子進入離子引入區；
離子引入區：質子轉移反應區的真空度維持在200pa，為了保證與後面離子遷移區的串聯，此處設有抽氣口，將多餘的氣體抽離，同時通過聚焦電場，將離子送入離子遷移區，離子通過脈衝開啟的離子門，進入離子遷移區，在遷移區得到分離，陸續打到放大器上被檢測。
本發明是一種基於質子轉移反應的樣品分子軟電離技術，並將其用於離子遷移譜，極大提高離子遷移譜的檢測限，有利於物質成分的分析，特別是揮發性有機物的檢測。
以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，並不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。