超淨高純異丙醇的製備方法及其裝置的製作方法
2023-05-02 20:12:31 4
專利名稱：：超淨高純異丙醇的製備方法及其裝置的製作方法
技術領域：
：本發明涉及一種生產超淨高純醋酸的方法及其裝置。高純異丙醇主要適用於微電子工業製造大規模集成電路半導體器件行業中作為清洗之用。屬微電子化學試劑
技術領域：
。(二)
背景技術：
：隨著半導體技術的迅速發展，對超淨高純試劑的要求越來越高。在集成電路(IC)的加工過程中，超淨高純試劑主要用於晶片及矽圓片表面的清洗和刻蝕，其純度和潔淨度對集成電路的成品率、電性能及可靠性有著十分重大的影響。超淨高純異丙醇作為一種重要的微電子化學品已經廣泛用於半導體、大規模集成電路加工過程中的清洗、乾燥等方面。隨著IC的加工尺寸已進入亞微米、深亞微米時代，對與之配套的超淨高純異丙醇提出了更高的要求，要求顆粒和雜質含量降低13個數量級，達到國際半導體設備和材料組織制定的SEMIC12標準，其中金屬陽離子含量小於O.lppb，顆粒大小控制在0.5pm以下。目前，超淨高純異丙醇通常是以工業級異丙醇為原料純化精製而成。精餾是工業化提純異丙醇的主要方法，包括共沸精餾、萃取精餾等。但是用於微電子化學品工業的超淨高純異丙醇對其中金屬雜質，顆粒大小含量和陰離子的要求十分苛刻，精餾工藝已經無法滿足要求。中國專利CN100398502C公開了一種超純異丙醇的製備方法，以工業異丙醇為原料，以碳酸鹽調節pH值，加入脫水劑，進行回流反應，經精餾、蒸餾、膜過濾，得到符合國際半導體設備和材料組織制定的SEMIC12標準的超純異丙醇。這一公開報導的製備方法無法穩定控制產品質量，特別是產品中金屬離子含量以及顆粒雜質大小。
發明內容本發明的目的在克服現有技術生產的高純異丙醇產品質量不穩定，不能滿足超大規模集成電路加工要求的不足，提供一種工藝連續性強、分離效果好、純度高、雜質含量低的超淨高純異丙醇的製備方法及其裝置。本發明的目的是這樣實現的一種超淨高純異丙醇的製備方法，先將工業級的異丙醇(98%)原料與為異丙醇原料重量0.5%~5%的金屬離子絡合劑在絡合處理器中混合，常溫常壓30120分鐘後進入脫水處理器，在脫水處理器裡，與為異丙醇原料重量0.1%~15%的脫水劑在6(TC100'C溫度下混合60-150分鐘，再在0.10.2MPa的運行壓力下經過微濾器的微濾膜進行過濾，濾液進入到多級精餾塔，出塔的半成品在淨化環境下，用0.50.8MPa的運行壓力經納濾器的納濾膜過濾後進入成品接受器。本發明中，所述的金屬離子絡合劑為雙烯丙基冠醚與含氫矽油加成製得的有機矽高分子絡合劑；所述雙烯丙基冠醚為雙烯丙基18-冠-6醚或雙烯丙基12-冠-4醚或雙烯丙基15-冠-5醚；所述的工藝裝置中用的高分子金屬離子絡合劑，可以通過化學處理進行有效的回收並循環使用；所述的脫水劑為分子篩、硫酸鎂、氯化鈣、氫化鈣、酸酐或矽膠；所述的精餾塔為四級精餾塔，精餾壓強為00.3Mpa、溫度為50°C100°C，回流比為0.32;精餾塔所用材質為高純石英；微濾膜過濾時的壓力選擇為0.1、0.15或0.2MPa;納濾膜過濾時的壓力選擇為0.5、0.6或0.8MPa，所述的微濾膜、納濾膜為高密度聚乙烯材質；所述微濾膜的孔徑為0.20.8pm，所述納濾膜孔徑為0.51.5nm;所述的淨化環境的超淨指數為100級。本發明超淨高純異丙醇的製備裝置包括原料槽、絡合處理器、脫水處理器、微濾器、多級精餾塔、納濾器和成品接受器，所述原料槽出口與絡合處理器進口相連，絡合處理器出口與脫水處理器出口相連，脫水處理器出口與微濾器進口相連，微濾器出口與多級精餾塔進口相連，多級精餾塔出口與納濾器進口相連，納濾器出口與成品接受器進口相連。與現有的技術相比，由於本發明釆用了有機矽高分子冠醚金屬離子絡合劑，有機矽高分子冠醚是一種新型的金屬離子絡合劑，具有易加工，價格低廉，毒性小，便於回收的優點。冠醚分子中具有一定的空穴，金屬離子可以鑽到空穴中與醚鍵絡合。其具有大的絡合常數和高的選擇性。可以大大降低產品中金屬離子的含量。通過微濾和納濾可以系統地、有效的脫除產品中包括有機大分子，細菌、病毒、陰離子雜質。本發明克服了其它製備異丙醇工藝的分離雜質困難、產品質量不穩定等缺點，有效的去除了工業級異丙醇中的有機碳、陰陽離子和顆粒雜質，製得的產品異丙醇主體含量大於99.99%，單個陽離子含量低於O.lppb，單個陰離子含量低於50ppb，(≥0.2，≤0.5um)的塵埃顆粒低於10個/ml，質量符合國際半導體設備與材料組織SEMI-C12標準。所用的工藝裝置還具有佔地面積小，易自動化操作，質量穩定和連續生產等特點。(四)圖1為本發明超淨高純異丙醇的製備方法的工藝流程圖。(五)具體實施例方式下面通過實施例，並結合附圖，對本發明的技術方案作進一步具體的說明。實施例l:超淨高純異丙醇的製備方法一種超淨高純異丙醇的製備工藝，先將工業級的異丙醇(98%)原料與為異丙醇原料重量0.5%~5%的金屬離子絡合劑在絡合處理器中混合，常溫常壓30~120分鐘後進入脫水處理器裡，與為異丙醇原料重量0.1%~15%的脫水劑在60'C10(TC溫度下混合60150分鐘，再在0.1^.2MPa的運行壓力下經過微濾器的微濾膜進行過濾，濾液進入到多級精餾塔，出塔的半成品在淨化環境下，用0.50.8MPa的運行壓力經納濾器的納濾膜過濾後進入成品接受器。在本實施例中，所述的金屬離子絡合劑為雙烯丙基冠醚與含氫矽油加成製得的有^l矽高分子絡合劑；所述雙烯丙基冠醚為雙烯丙基18-冠-6醚或雙烯丙基12-冠-4醚或雙烯丙基15-冠-5醚；所述的工藝裝置中用的高分子金屬離子絡合劑，可以通過化學處理進行了有效的回收並循環使用；所述的脫水劑為分子篩；所述的精餾塔為四級精餾塔，精餾壓強為00.3Mpa、溫度為5(TC10(TC，回流比為0.32;精餾塔所用材質為高純石英；微濾膜過濾時的壓力選擇為O.lMPa;納濾膜過濾時的壓力選擇為0.5MPa，所述的微濾膜、納濾膜為高密度聚乙烯材質；所述微濾膜的孔徑為0.20.8Mm，所述納濾膜孔徑為0.51.5nm;所述的淨化環境的超淨指數為100級。實施例1生產出的超淨高純異丙醇分析採用化分方法，有機碳採用TOC分析儀分析，產品中異丙醇含量採用氣相色譜分析，陽離子採用ICP-MS分析，陰離子採用離子色譜分析，塵埃顆粒採用雷射顆粒計數儀進行測定。具體數據如表l。表ltableseeoriginaldocumentpage8tableseeoriginaldocumentpage9實施例2:本實施例與實施例1的不同之處在於所述的脫水劑為硫酸鎂、氯化鈣、氫化鈣、酸酐或矽膠。微濾膜過濾時的壓力選擇為0.15或0,2MPa;納濾膜過濾時的壓力選擇為0.6或0.8MPa。權利要求1、一種超淨高純異丙醇的製備方法，其特徵在於所述方法是先將質量百分含量98％業級的異丙醇原料與為異丙醇原料重量0.5％～5％的金屬離子絡合劑在絡合處理器中混合，常溫常壓30～120分鐘後進入脫水處理器，在脫水處理器裡與為異丙醇原料重量0.1％～15％的脫水劑在60℃～100℃溫度下混合60～150分鐘，再在0.1～0.2MPa的運行壓力下經過微濾器的微濾膜進行過濾，濾液進入到多級精餾塔，出塔的半成品在淨化環境下，用0.5～0.8MPa的運行壓力經納濾器的納濾膜過濾後進入成品接受器。2、根據權利要求1所述的一種超淨高純異丙醇的製備方法，其特徵在於所述的金屬離子絡合劑為雙烯丙基冠醚與含氫矽油加成製得的有機矽高分子絡合劑。3、根據權利要求2所述的一種超淨高純異丙醇的製備方法，其特徵在於所述雙烯丙基冠醚為雙烯丙基18-冠-6醚或雙烯丙基12-冠-4醚或雙烯丙基15-冠-5醚。4、根據權利要求1或2或3所述的一種超淨高純異丙醇的製備方法，其特徵在於所述的脫水劑為分子篩、硫酸鎂、氯化鈣、氫化鈣、酸酐或矽膠。5、根據權利要求1或2或3所述的一種超淨高純異丙醇的製備方法，其特徵在於所述精餾塔為四級精餾塔，精餾壓強為00.3Mpa、溫度為50°C100aC，回流比為0.32;精餾塔所用材質為高純石英。6、根據權利要求1或2或3所述的一種超淨高純異丙醇的製備方法，其特徵在於所述微濾膜、納濾膜為高密度聚乙烯材質；所述微濾膜的孔徑為0.20.8nm，所述納濾膜孔徑為納濾膜孔徑為0.51.5nm。7、一種如權利要求1所述超淨高純異丙醇的製備裝置，其特徵在於所述裝置包括原料槽、絡合處理器、脫水處理器、微濾器、精餾塔、納濾器和成品接受器，所述原料槽出口與絡合處理器進口相連，絡合處理器出口與脫水處理器出口相連，脫水處理器出口與微濾器進口相連，微濾器出口與多級精餾塔進口相連，多級精餾塔出口與納濾器進口相連，納濾器出口與成品接受器進口相連。8、根據權利要求7所述的一種超淨高純異丙醇的製備裝置，其特徵在於所述多級精餾塔為四級精餾塔，其材質為高純石英。9、根據權利要求7或8所述的一種超淨高純異丙醇的製備裝置，其特徵在於所述微濾器的微濾膜和納濾器的納濾膜為高密度聚乙烯材質；所述微濾膜的孔徑為0.20.8Min，所述納濾膜孔徑為0.51.5nm。全文摘要本發明涉及一種超淨高純異丙醇的製備方法及其裝置，高純異丙醇主要適用於微電子工業製造大規模集成電路半導體器件行業中作為清洗之用。所述方法是先將質量百分含量98％工業級的異丙醇原料與為異丙醇原料重量0.5％～5％的金屬離子絡合劑在絡合處理器中混合，常溫常壓30～120分鐘後進入脫水處理器，在脫水處理器裡與為異丙醇原料重量的0.1％～15％脫水劑在60℃～100℃溫度下混合60～150分鐘，再在0.1～0.2MPa的運行壓力下經過微濾膜進行過濾，濾液進入到多級精餾塔，出塔的半成品在淨化環境下，用0.5～0.8MPa的運行壓力經納濾膜過濾後進入成品接受器。本發明方法工藝連續性強、分離效果好、純度高、雜質含量低。所用的裝置佔地面積小，易自動化操作，質量穩定，可連續生產。文檔編號C07C31/10GK101362675SQ20081019667公開日2009年2月11日申請日期2008年9月16日優先權日2008年9月16日發明者戈士勇申請人:江陰市潤瑪電子材料有限公司