離心萃取回收酸性水溶液中愈創木酚的方法

2023-09-12 05:40:40

離心萃取回收酸性水溶液中愈創木酚的方法
【專利摘要】本發明涉及離心萃取回收酸性水溶液中愈創木酚的方法；採用乙醛酸和愈創木酚為原料經縮合得到含有5.5～6.0％的3-甲氧基-4-羥基苯乙醇酸酸性縮合水溶液，其中原料愈創木酚含有1.8～2.2％，控制此縮合水溶液流量0.2～1.5m3/h，溶劑苯流量0.1～1.2m3/h；保證兩股流量比為1：0.4～1；離心轉鼓轉速1800～3000r/min下，常溫離心萃取，萃取效率接近100％；本發明溶劑用量少，處理能力及萃取效率高，縮短了運作周期，具有較好的工業化前景。
【專利說明】離心萃取回收酸性水溶液中愈創木齡的方法

【技術領域】：
[0001] 本發明涉及一種離也萃取回收酸性水溶液中愈創木酷的方法，即涉及己酵酸和愈 創木酷為原料經縮合得3-甲氧基-4-輕基苯己醇酸的酸性水溶液，採用離也萃取方法回收 縮合水溶液中過量愈創木酷的方法。

【背景技術】：
[0002] 3-甲氧基-4-輕基苯己醇酸，是合成香蘭素的重要中間產品，香蘭素是世界上產 量最大的合成香料，也是重要的化工中間體，廣泛應用於食品、日用化工、醫藥合成等方面。
[0003] 己酵酸和愈創木酷經縮合一氧化路線生產香蘭素，是目前國內外先進的合成工 藝。該工藝具有簡單易操作、"H廢"少、易處理，產率高等優點。在生產香蘭素過程中，合成 中間產品3-甲氧基-4-輕基苯己醇酸的縮合工藝要求原料愈創木酷過量，所W要進行縮合 反應後水溶液中過量愈創木酷的回收，才能進行下步氧化工藝合成香蘭素。
[0004] 化學反應式(主反應）如下：
[0005]

【權利要求】
1. 一種離心萃取回收酸性水溶液中愈創木酚的方法，其特徵在於：乙醛酸和愈創木酚 為原料經縮合得到含有5. 5?6. 0%的3-甲氧基-4-羥基苯乙醇酸酸性縮合水溶液，其中 原料愈創木酚含有1. 8?2. 2 %;水溶液從離心萃取機重相入口以0. 2?1. 5m3/h流量進入， 溶劑苯以〇. 1?1. 2m3/h流量進入萃取機的輕相口，在保證通量狀態下，縮合水溶液和溶劑 苯流量比為1 :〇. 4?1，控制離心轉鼓轉速1800?3000r/min下，進行常溫離心萃取分離， 輕相出口流出富含愈創木酚的苯相，蒸餾回收溶劑苯套用，重相出口流出縮合液水相，進入 下步氧化工序。
2. 權利要求1所述的離心萃取回收酸性水溶液中愈創木酚的方法，其特徵在於，所述 的縮合水溶液流量為〇. 3?1. 3m3/h ;溶劑苯流量為0. 2?1. lm3/h。
3. 權利要求1所述的離心萃取回收酸性水溶液中愈創木酚的方法，其特徵在於，所述 的通量控制為0. 5?2. 4m3/h。
4. 如權利要求1所述的離心萃取回收酸性水溶液中愈創木酚的方法，其特徵在於，所 述的縮合水溶液和溶劑苯流量比為1 :〇. 40?0. 85。
5. 如權利要求1所述的離心萃取回收酸性水溶液中愈創木酚的方法，其特徵在於，所 述的離心轉鼓轉速控制在2000?3000r/min。
6. 如權利要求1所述的離心萃取回收酸性水溶液中愈創木酚的方法，其特徵在於，所 述的離心萃取溫度為18?25°C。
【文檔編號】C07C59/64GK104341292SQ201310333141
【公開日】2015年2月11日 申請日期:2013年8月2日 優先權日:2013年8月2日
【發明者】劉宇, 李正, 姜丹蕾, 王淑娟, 張宏宇, 於湧濤, 彭建林 申請人:中國石油天然氣股份有限公司