一種花錨苷的製備方法
2023-09-18 21:58:00 2
專利名稱：一種花錨苷的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種花錨苷的製備方法，尤其是一種從植物中提取花錨苷的製備方法。
背景技術：
錨苷(Haleniaside)，分子式C28H34O16,分子量626.567，CAS 登錄號 113278-18-5，主要存在於龍膽科多種植物中。其中龍膽科植物橢圓葉花錨Halenia el lint ica D. Don中含量豐富，其分子式如下。
權利要求
1.一種花錨苷的製備方法，其特徵在於所述的方法由下列步驟組成取橢圓葉花錨全草，粉碎，加入其質量10-15倍量體積的濃度為70-80%的乙醇，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取1-3次，每次3-10分鐘，合併萃取液，濾過，減壓回收乙醇並濃縮，加入到大孔吸附樹脂柱上吸附，50-70%乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇並濃縮，加到聚醯胺層析柱上，以比例為4:1的二氯甲烷-甲醇混合溶劑作為洗脫劑洗脫，用同種類聚醯胺薄膜以上述洗脫劑來展開作為配套檢測，收集對應於聚醯胺薄膜上Rf=4-4. 5的流份，回收溶劑並濃縮，加入乙醇結晶，分離結晶，洗滌、乾燥即得。
2.根據權利要求1所述一種花錨苷的製備方法，其特徵在於所述微波萃取用乙醇的濃度為75%，用量為原料質量的12倍量體積。
3.根據權利要求1所述一種花錨苷的製備方法，其特徵在於所述微波萃取功率500W， 萃取2次，每次8分鐘。
4.根據權利要求1所述一種花錨苷的製備方法，其特徵在於所述大孔吸附樹脂選自 HPD-700型、H-50型、CD-180型大孔吸附樹脂中的一種。
5.根據權利要求1所述一種花錨苷的製備方法，其特徵在於所述大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的濃度為60%。
6.根據權利要求1所述一種花錨苷的製備方法，其特徵在於所述大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的收集量為5倍量柱體積。
7.根據權利要求1所述一種花錨苷的製備方法，其特徵在於所述聚醯胺選自錦綸66、 錦綸6中的一種。
全文摘要
本發明涉及一種操作簡便、汙染小、能耗少的花錨苷的製備方法。工藝步驟為取橢圓葉花錨全草，粉碎，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，減壓回收乙醇並濃縮，加入到大孔吸附樹脂柱上吸附，乙醇洗脫，加到聚醯胺層析柱上，以比例為4:1的二氯甲烷-甲醇混合溶劑作為洗脫劑洗脫，用同種類聚醯胺薄膜以上述洗脫劑來展開作為配套檢測，收集對應於聚醯胺薄膜上Rf=4-4.5的流份，回收溶劑並濃縮，加入乙醇結晶，分離結晶，洗滌、乾燥即得。採用本發明製備花錨苷，產品純度高，易於實現產業化放大。
文檔編號C07H1/08GK102268050SQ20111015060
公開日2011年12月7日 申請日期2011年6月7日 優先權日2011年6月7日
發明者張發成, 王峰, 王琳 申請人:蘇州派騰生物醫藥科技有限公司