原丁酸三乙酯的製備工藝的製作方法
2023-09-18 16:28:05 1
專利名稱：原丁酸三乙酯的製備工藝的製作方法
技術領域：
本發明屬於化學合成領域，特別涉及原丁酸三乙酯的生產工藝。
原丁酸三乙酯的工藝製備涉及強酸、強鹼，而且危險性極強，對工藝條件的控制條件十分複雜傳統的原丁酸三乙酯生產工藝中以丁腈為原料，通過鹽酸氣體進行通酸反應，生成亞胺鹽。亞胺鹽再和醇鈉進行醇解反應，生成原丁酸三乙酯混合物。再經過洗滌、提取、精餾製成高純度原丁酸三乙酯試劑。通酸過程中亞胺鹽反應不完全，有副反應產生。而且原丁酸三乙酯在提純過程中採取普通蒸餾，得到的原丁酸三乙酯的純度很低，只有50％的含量，沸程≥90℃。
本發明目的提供一種原丁酸三乙酯的製備工藝，解決現有的技術問題，通過控制反應溫度，使亞胺鹽反應完全，並採用精餾技術提高原丁酸三乙酯的純度。技術方案為了實現本發明的目的，本發明提供了如下技術方案(1)尋找精餾塔頂溫度條件，提高原丁酸三乙酯的純度。我們把普通的蒸餾改為精餾，由過去的蒸餾塔頂溫度控制在≥90℃改為160-180℃之間。
通過以上實驗我們找出了精餾控制溫度條件在160-180℃的原丁酸三乙酯。
(2)在通過過程中通過控制通酸溫度條件，由過去的8-10℃控制在現在的2-4℃，使亞胺鹽反應完全。具體數據如下
由以上實驗可知控制通酸反應的溫度在2-4℃。本發明的優益之處在於
以上數據由氣相色譜測定。
由上表可以知道，改變通酸反應的溫度，控制溫度在2-4℃之間及把普通的蒸餾改為精餾，控制塔頂溫度在160-180℃之間，可使原丁酸三乙酯的純度提高，收率達到135％左右。
由此可見，本發明的優益效果之處在於(1)原丁酸三乙酯通過精餾使純度由過去的56％達到了現在的95％以上。
(2)由於通酸反應降低反應溫度，使反應完全。副反應減少，提高了原丁酸三乙酯的收率，由過去的70％左右達到了現在的135％左右。
實例一以丁腈為原料通入鹽酸氣體，溫度控制在2-4℃，進行通酸反應，液相含量達到95％。得到的亞胺鹽再和醇鈉進行醇解反應，生成原丁酸三乙酯混合物。再經過洗滌、提取、精餾，塔頂溫度控制在160-180℃，製成收率達到135％，含量達到96％的原丁酸三乙酯。實例二以丁腈為原料，通入鹽酸氣體，溫度控制在2-4℃，進行通酸反應，液相含量達到95％。得到的亞胺鹽再和醇鈉進行醇解反應，生成原丁酸三乙酯混合物。再經過洗滌、提取、精餾，塔頂溫度控制在160-180℃，製成收率達到134％，含量達到97％的原丁酸三乙酯。實例三以丁腈為原料，通入鹽酸氣體，溫度控制在2-4℃，進行通酸反應，液相含量達到95％。得到的亞胺鹽再和醇鈉進行醇解反應，生成原丁酸三乙酯混合物。再經過洗滌、提取、精餾，塔頂溫度控制在160-180℃，製成收率達到132％，含量達到98％的原丁酸三乙酯。實例四以丁腈為原料，通入鹽酸氣體，溫度控制在2-4℃，進行通酸反應，液相含量達到95％。得到的亞胺鹽再和醇鈉進行醇解反應，生成原丁酸三乙酯混合物。再經過洗滌、提取、精餾，塔頂溫度控制在160-180℃，製成收率達到136％，含量達到95％的原丁酸三乙酯。
權利要求
1.一種原丁酸三乙酯的製備工藝，其特徵是將蒸餾塔頂溫度控制在160-180℃之間。
2.根據權利要求1所述的原丁酸三乙酯的製備工藝其特徵是在通過過程中通過控制通酸溫度條件，控制在2-4℃，使亞胺鹽反應完全。
全文摘要
提供一種原丁酸三乙酯製備工藝,以丁腈為原料,通過鹽酸氣體進行通酸反應,生成亞胺鹽。亞胺鹽再和醇鈉進行醇解反應,生成原丁酸三乙酯混合物。再經過洗滌、提取、精餾製成高純度原丁酸三乙酯試劑。將蒸餾塔頂溫度控制在160－180℃之間。在通過過程中通過控制通酸溫度條件,控制在2－4℃,使亞胺鹽反應完全。該工藝可以改進原丁酸三乙酯的含量,提高原丁酸三乙酯的收率。
文檔編號C07C43/10GK1361095SQ00136579
公開日2002年7月31日 申請日期2000年12月27日 優先權日2000年12月27日
發明者鄭彤, 趙一兵, 吳雅琳, 張輝, 劉桂蘭, 康立剛 申請人:天津藥業集團有限公司