連續製備高純聚間苯二甲醯間苯二胺樹脂溶液的裝置的製作方法

2023-09-16 23:15:40

屬化工機械領域，是涉及聚合物材料生產設備。確切地說是涉及一種適用於工業化連續製備高純聚間苯二甲醯間苯二胺樹脂溶液的裝置。

背景技術：

聚間苯二甲醯間苯二胺也稱間位芳綸或芳綸1313，間位芳綸是當今高性能纖維中發展最快的品種之一，是一種綜合性能優良的高科技纖維，在防護服裝、蜂窩結構材料、電絕緣紙和高溫過濾材料等方面有著廣泛的用途，是航空航天、電子、通訊、環保、石油化工、海洋開發和特種服裝等領域的重要基礎材料。

高質量的聚間苯二甲醯間苯二胺聚合體是製備高質量聚間苯二甲醯間苯二胺纖維和絕緣紙的重要前提，本發明所說的聚間苯二甲醯間苯二胺聚合體化學結構如下。

目前連續聚合製備聚間苯二甲醯間苯二胺的方法及裝置情況如下。

中國專利CN102797048A公開了一種連續製備聚間苯二甲醯間二胺紡絲原液的裝置和製備方法，其特徵在於：極性溶劑、間苯二胺熔體和間苯二甲醯氯熔體按特定配比同時連續加入到二臺串聯雙螺杆聚合反應器中，連續製備聚間苯二甲醯間二胺紡絲原液。採用該方法可以滿足聚合不同階段的混合要求和解決散熱難問題，連續生產方式製備出來的聚間苯二甲醯間苯二胺聚合體分子量分布窄，比濃對數粘度穩定，且在2.0dl/g以上，能滿足聚間苯二甲醯間苯二胺纖維的連續穩定紡絲要求；由於反應過程中產生的HCl對常用不鏽鋼（如304、316等不鏽鋼）腐蝕嚴重，為了減少對設備的腐蝕，採用哈氏合金或鈦合金製作雙螺杆聚合反應器為佳，雙螺杆聚合反應器本身加工難度高、結構複雜，生產成本高，導致採用哈氏合金或鈦合金製作的雙螺杆聚合反應器價格十分昂貴，工程投資大。

技術實現要素：

本實用新型要解決的技術問題是提供一種成本適中，且能連續製備高純聚間苯二甲醯間苯二胺樹脂溶液的裝置。

為了解決上述技術問題，本實用新型提供的一種成本適中的連續製備高純聚間苯二甲醯間苯二胺樹脂溶液的裝置，包括溶劑計量輸送系統、間苯二胺計量輸送系統、間苯二甲醯氯計量輸送系統，雙螺杆混合器和聚合反應器，溶劑計量輸送系統的輸出口與雙螺杆混合器上距離輸出口最遠的一個輸入口相連接，間苯二胺計量輸送系統的輸出口與雙螺杆混合器上距離輸出口次遠的一個輸入口相連接，間苯二甲醯氯計量輸送系統的輸出口與雙螺杆混合器上距離輸出口最近的一個輸入口相連接；雙螺杆混合器的輸出口與聚合反應器的輸入口相連接，聚合反應器的輸入口位於聚合反應器的底端，聚合反應器的輸出口與聚合反應器中攪拌葉最頂端處於大致同一水平位置。

本實用新型裝置中只有一臺雙螺杆混合器，即使採用耐HCl腐蝕的哈氏合金或鈦合金製作，其成本相比採用二臺雙螺杆反應器會大大降低。

聚合反應器可採用成本低廉的碳鋼製作，與反應介質接觸的地方採用搪瓷防腐處理或塑料噴塗防腐處理，其成本比採用哈氏合金或鈦合金製作的雙螺杆反應器要低很多。

聚合反應器採用最底端進料，與攪拌葉處於大致同一水平位置的反應釜側邊出料，可確保物料聚合反應釜中的停留時間一致，即反應時間相等，聚合物由於爬杆效應，粘度高的聚合物會自動沿攪拌軸往上移動，即往輸出口移動，有利於製備粘度均勻的聚合物。

附圖說明

下面結合附圖，對本實用新型的具體實施方式作詳細說明。

圖1是本實用新型第一種實施方式的裝置示意圖。

圖2是本實用新型第二種實施方式的裝置示意圖。

圖3是本實用新型聚合反應器的結構示意圖。

具體實施方式

本實用新型的第一種實施方式如圖1所示。裝置包括溶劑計量輸送系統、間苯二胺計量輸送系統、間苯二甲醯氯計量輸送系統、雙螺杆混合器13、聚合反應器15及樹脂溶液儲存罐18等；溶劑計量輸送系統包含溶劑儲存罐1、溶劑輸送泵3和溶劑質量流量計5；間苯二胺計量輸送系統包含間苯二胺儲存罐2、間苯二胺輸送泵4和間苯二胺質量流量計6；間苯二甲醯氯計量輸送系統包含間苯二甲醯氯儲存罐9、間苯二甲醯氯輸送泵10和間苯二甲醯氯質量流量計11；它們的連接關係是：溶劑儲存罐1的輸出口與溶劑輸送泵3的輸入口相連接，溶劑輸送泵3的輸出口與溶劑質量流量計5的輸入口相連接，溶劑質量流量計5的輸出口也是溶劑計量輸送系統的輸出口，與雙螺杆混合器13上距離輸出口14最遠的一個輸入口7相連接；間苯二胺儲存罐2的輸出口與間苯二胺輸送泵4的輸入口相連接，間苯二胺輸送泵4的輸出口與間苯二胺質量流量計6的輸入口相連接，間苯二胺質量流量計6的輸出口也是間苯二胺計量輸送系統的輸出口，與雙螺杆混合器13上距離輸出口14次遠的一個輸入口8相連接；間苯二甲醯氯儲存罐9的輸出口與間苯二甲醯氯輸送泵10的輸入口相連接，間苯二甲醯氯輸送泵10的輸出口與間苯二甲醯氯質量流量計11的輸入口相連接，間苯二甲醯氯質量流量計11的輸出口也是間苯二甲醯氯計量輸送系統的輸出口，與雙螺杆混合器13上距離輸出口14最近的一個輸入口12相連接；雙螺杆混合器13的輸出口14與聚合反應器15的輸入口16相連接，聚合反應器15的輸出口與樹脂溶液儲存罐18的輸入口相連接。

本實用新型的第二種實施方式如圖2所示。裝置包括溶劑計量輸送系統、間苯二胺計量輸送系統、間苯二甲醯氯計量輸送系統、雙螺杆混合器13、聚合反應器15及樹脂溶液儲存罐18等；溶劑計量輸送系統包含溶劑儲存罐1和溶劑質量流量計5；間苯二胺計量輸送系統包含間苯二胺儲存罐2和間苯二胺質量流量計6；間苯二甲醯氯計量輸送系統包含間苯二甲醯氯儲存罐9和間苯二甲醯氯質量流量計11；它們的連接關係是：溶劑儲存罐1的輸出口與溶劑質量流量計5的輸入口相連接，溶劑質量流量計5的輸出口也是溶劑計量輸送系統的輸出口，與雙螺杆混合器13上距離輸出口14最遠的一個輸入口7相連接；間苯二胺儲存罐2的輸出口與間苯二胺質量流量計6的輸入口相連接，間苯二胺質量流量計6的輸出口也是間苯二胺計量輸送系統的輸出口，與雙螺杆混合器13上距離輸出口14次遠的一個輸入口8相連接；間苯二甲醯氯儲存罐9的輸出口與間苯二甲醯氯質量流量計11的輸入口相連接，間苯二甲醯氯質量流量計11的輸出口也是間苯二甲醯氯計量輸送系統的輸出口，與雙螺杆混合器13上距離輸出口14最近的一個輸入口12相連接；雙螺杆混合器13的輸出口14與聚合反應器15的輸入口16相連接，聚合反應器15的輸出口與樹脂溶液儲存罐18的輸入口相連接。該實施方式中相比第一個實施方式，去掉了溶劑輸送泵3、間苯二胺輸送泵4及間苯二甲醯氯輸送泵10，但是為了實現正常的物料輸送功能，可以借用重力作用，液體自動從高液位向低液位流動，要求溶劑儲存罐1的輸出口與雙螺杆混合器13上的輸入口7之間的液位差≥3米，間苯二胺儲存罐2的輸出口與雙螺杆混合器13上的輸入口8之間的液位差≥3米，間苯二甲醯氯儲存罐9的輸出口與雙螺杆混合器13上的輸入口12之間的液位差≥3米。

上述兩種實施方式中所採用的雙螺杆混合器13具有相同的結構特徵，雙螺杆混合器長徑比為31～60，旋轉速度為50～180轉/分鐘；雙螺杆軸上裝有正向捏合塊和反向捏合塊，通過調整正向捏合塊和反向捏合塊的排列方式實現溶劑與間苯二胺混合時間為30～60秒，間苯二胺與間苯二甲醯氯混合時間為30～120秒；輸入口8和輸入口12周圍設置有加熱夾套或加熱盤管或電加熱塊；輸入口12與輸出口14之間設置有冷卻夾套或冷卻盤管。

圖3為本實用新型裝置中聚合反應器15的結構示意圖，上述兩種實施方式中所採用的聚合反應器15具有相同的結構特徵，聚合反應器15為帶冷卻夾套或冷卻盤管立式攪拌釜，聚合反應器15中的攪拌器採用刮壁式攪拌器；聚合反應器15輸入口16到輸出口17之間的垂直距離L與聚合反應器直徑D之比（L/D）為20～45。聚合反應器15的輸入口16位於聚合反應器15的底端，聚合反應器15的輸出口17與聚合反應器15中攪拌葉最頂端處於大致同一水平位置19。聚合反應器15及攪拌器可以採用哈氏合金或鈦合金製作，為了降低設備生產製造成本，也可以採用碳鋼或普通不鏽鋼作釜體和攪拌器，與介質接觸的地方採用表面搪瓷或噴塗防腐塑料。