精製級甘氨酸乙酯鹽酸鹽及其生產工藝的製作方法

2023-09-16 21:57:35 1

專利名稱：精製級甘氨酸乙酯鹽酸鹽及其生產工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種農藥中間體。
現有的甘氨酸乙酯鹽酸鹽的生產，僅能生產出普通工業級產品，其甘氨酸乙酯鹽酸鹽的含量在96.5％左右，熔點低(138～140℃)，雜質多，透光率低(88％左右)，很大程度上限制了其應用。
本發明的目的在於提供一種甘氨酸乙酯鹽酸鹽含量高、雜質少的精製級甘氨酸乙酯鹽酸鹽及其生產工藝。
本發明的技術解決方案是一種精製級甘氨酸乙酯鹽酸鹽，其與現有技術的不同之處是其主要理化性質為呈白色針狀結晶或結晶性粉末，含量為98％～99.5％，熔點為142.5～144.5℃，甘氨酸鹽酸鹽≤1.5％，透光率98％～99％。
一種精製級甘氨酸乙酯鹽酸鹽的生產工藝，其與現有技術的不同之處是依次包括下列步驟①取工業級甘氨酸乙酯鹽酸鹽在無水乙醇中升溫溶解；②用濾紙過濾，並將濾液冷卻結晶；③離心分離後將結晶烘乾，即得成品。
溶解時，工業級甘氨酸乙酯鹽酸鹽與無水乙醇的重量比為1∶1.5～2.5，溶解溫度為70～83℃。
冷卻結晶的溫度為15～25℃。
離心分離的轉速為1100～1300轉/分鐘，時間為3～8分鐘。
烘乾溫度為90～100℃。
本發明提供的產品與普通工業級甘氨酸乙酯鹽酸鹽相比較，具有含量高(≥98％)、熔點高(142.5～144.5℃)、雜質少、色澤好、透光率高(≥98％)等特點，主要可用於菊酯類農藥及噴霧式殺蟲劑的中間體。本發明生產工藝簡單，生產成本低。
下面結合實施例對本發明作進一步說明一種精製級甘氨酸乙酯鹽酸鹽的生產工藝，依次包括下列步驟實施例1①取市售工業級甘氨酸乙酯鹽酸鹽(或按常規工藝自行生產)與無水乙醇以1∶1.8的重量比混合，並升溫至70～83℃(例70℃、75℃、80℃、83℃)溶解；②用濾紙過濾，並將濾液在15～25℃(例15℃、18℃、20℃、23℃、25℃)冷卻結晶；③在轉速1100～1300轉/分鐘下離心分離3～8分鐘(例3、4、6、8分鐘)後烘乾，烘乾溫度為90～100℃(例90℃、95℃、100℃)即得精製級甘氨酸乙酯鹽酸鹽。離心分離後的母液可回收溶解工業級甘氨酸乙酯鹽酸鹽，循環使用。
上述精製級甘氨酸乙酯鹽酸鹽的主要理化性質為呈白色針狀結晶或結晶性粉末，含量為98％～99.5％(包括98％、98.5％、99％、99.5％)，熔點為142.5～144.5℃(包括142.5、143、143.5、144、144.5)，甘氨酸鹽酸鹽≤1.5％(1.5％、1.2％、1％、0.7％、0.4％)，透光率98％～99％(98％、98.5％、99％)。實施例2取工業級甘氨酸乙酯鹽酸鹽與無水乙醇以1∶2.1的重量比混合，並升溫至70～83℃(例70℃、75℃、80℃、83℃)溶解，其餘同實施例1。實施例3取工業級甘氨酸乙酯鹽酸鹽與無水乙醇以1∶2.4的重量比混合，並升溫至70～83℃(例70℃、75℃、80℃、83℃)溶解，其餘同實施例1。
權利要求
1.一種精製級甘氨酸乙酯鹽酸鹽，其特徵在於其主要理化性質為呈白色針狀結晶或結晶性粉末，含量為98％～99.5％，熔點為142.5～144.5℃，甘氨酸鹽酸鹽≤1.5％，透光率98％～99％。
2.一種精製級甘氨酸乙酯鹽酸鹽的生產工藝，其特徵在於依次包括下列步驟①取工業級甘氨酸乙酯鹽酸鹽在無水乙醇中升溫溶解；②用濾紙過濾，並將濾液冷卻結晶；③離心分離後將結晶烘乾，即得成品。
3.根據權利要求2所述的精製級甘氨酸乙酯鹽酸鹽的生產工藝，其特徵在於溶解時，工業級甘氨酸乙酯鹽酸鹽與無水乙醇的重量比為1∶1.5～2.5，溶解溫度為70～83℃。
4.根據權利要求2或3所述的精製級甘氨酸乙酯鹽酸鹽的生產工藝，其特徵在於冷卻結晶的溫度為15～25℃。
5.根據權利要求2或3所述的精製級甘氨酸乙酯鹽酸鹽的生產工藝，其特徵在於離心分離的轉速為1100～1300轉/分鐘，時間為3～8分鐘。
6.根據權利要求2或3所述的精製級甘氨酸乙酯鹽酸鹽的生產工藝，其特徵在於烘乾溫度為90～100℃。
全文摘要
本發明公開了一種精製級甘氨酸乙酯鹽酸鹽及其生產工藝,產品的主要理化性質為:呈白色針狀結晶或結晶性粉末,含量為98%～99.5%,熔點為142.5～144.5℃,甘氨酸鹽酸鹽≤1.5%,透光率98%～99%。本發明生產工藝簡單,生產成本低。
文檔編號C07C227/40GK1202481SQ9811136
公開日1998年12月23日 申請日期1998年6月12日 優先權日1998年6月12日
發明者於海軍, 秦建軍, 楊建明 申請人:南通市東昌化工實業公司