三氟乙脒的製備方法

2023-09-14 06:32:25

專利名稱：三氟乙脒的製備方法
技術領域：
本發明涉及ー種重要的化工中間體三氟こ脒，具體涉及三氟こ脒的製備方法。
背景技術：
三氟乙脒，分子式為C2F3N2H3,結構式為 m
J-.。
Ff HH2三氟こ脒是ー種重要的合成中間體，可用於含氮雜環化合物或多種脒類化合物的·合成，許多脒類化合物可作為藥物使用。此外，脒還是甲脒類紫外線吸收劑的主要構成部分，脒的NH或NH2中的某ー個H或者多個H被取代基取代後會形成多種性能優異的紫外線吸收劑。因此三氟こ脒在醫藥、化工、農藥等方面均具有廣泛的應用。國外對三氟こ脒的研發與生產進行的較早，但國內還未能實現三氟こ脒的エ業化生產，需從國外進ロ。脒主要由腈與氨反應製得，可將腈溶於無水こ醇中通入氯化氫，然後與氨反應；也可在加壓條件下直接由腈合成。三氟こ脒便可由三氟こ腈與液氨反應，但三氟こ腈為毒性很強的氣體物質，將其作為原料直接參與反應時操作較不便且不安全。因此，我們實行反應釜多級串聯吸收的方式，選擇三氟こ醯胺作為原料，通過加入脫水劑，快速製得三氟こ臆，並直接通入液氨釜中，即可得產物三氟こ脒，從而減小生產危險性的同時，也降低了操作難度，還提高了反應產率，且產生的廢液主要是磷酸，由專門廠家回收即可。

發明內容
本發明的目的是提供ー種重要的化工中間體三氟こ脒的製備方法，該方法解決了採用毒性較強的氣體物質作為原料的問題，通過選擇更合適的方法製得三氟こ腈，並進一步得到三氟こ脒，產物選擇性與產率較高，更有利於エ業化生產。本發明的目的是通過如下措施來達到的以三氟こ醯胺為原料，在脫水劑五氧化ニ磷的作用下，選用多聚磷酸作為溶剤，即可經脫水反應快速製得三氟こ腈，將產生的三氟こ腈氣體經過冷卻後通入到液氨釜中即可製得三氟こ脒。本發明中三氟こ脒的製備方法，其特徵在於方法為向氣體發生釜中加入三氟こ醯胺、五氧化ニ磷以及經50°C預熱後的多聚磷酸，緩慢升溫到146-150°C，隨即產生的氣體便為三氟こ腈，經冷卻後通入到液氨釜中，維持反應溫度在-40至_35°C，攪拌3h後停止反應，多餘液氨經回收處理，餘下殘液減壓蒸餾，收集35-37°C /IlmmHg餾分得無色液體，即為
產物三氟こ脒。按上述方案的三氟こ脒的製備方法，其特徵在於反應方程式如下所示，並選用多聚磷酸作為第一歩固-固反應的溶剤。
權利要求
1.一種重要的化工中間體三氟乙脒，其特徵在於其製備方法為向氣體發生釜中加入三氟乙醯胺與五氧化二磷，緩慢升溫到146-150°C，隨即產生的氣體便為三氟乙腈，經冷卻後通入到液氨釜中，維持反應溫度在-40至-35°C，攪拌3h後停止反應，多餘液氨經回收處理，餘下殘液減壓蒸餾，收集35-37°C /IlmmHg餾分得無色液體，即為產物三氟乙脒。
2.如權利要求I所述的三氟乙脒，其特徵在於合成路線如下所示，並選用多聚磷酸作為第一步固-固反應的溶劑。
3.如權利要求2所述的三氟乙脒，其特徵在於所述的各反應物用量比約為三氟乙醯胺五氧化二磷多聚磷酸=1 :1. 7 :2。
全文摘要
本發明涉及三氟乙脒的製備方法，三氟乙脒是一種用途非常廣泛的重要的化工中間體。其製備方法為以三氟乙醯胺為原料，在脫水劑五氧化二磷的作用下，選用多聚磷酸作為溶劑，即可經脫水反應快速製得三氟乙腈，將產生的三氟乙腈氣體經過冷卻後通入到液氨釜中即可製得三氟乙脒。此方法製備三氟乙脒，避免了直接採用毒性強的三氟乙腈氣體作為原料時造成的各種問題，減小生產危險性的同時，也降低了操作難度，還提高了產物收率，且具有生產工藝簡單，產物收率與產物純度均較高等優點，適合於工業化生產。
文檔編號C07C257/14GK102786440SQ20121027194
公開日2012年11月21日 申請日期2012年8月2日 優先權日2012年8月2日
發明者常楊軍, 曹祥明, 曹祥來, 韓建偉 申請人:江蘇泰特爾化工有限公司