一種介質腔體濾波器陶瓷材料的製備方法與流程

2023-09-19 17:49:15 2

本申請涉及一種介質腔體濾波器陶瓷材料的製備方法。

背景技術：

微波介質陶瓷(MWDC)是指應用於微波頻段(主要是UHF、SHF頻段，300MHz～300GHz)電路中作為介質材料並完成一種或多種功能的陶瓷，是近年來國內外對微波介質材料研究領域的一個熱點方向。這主要是適應微波移動通訊的發展需求。微波介質陶瓷製作的元器件具有體積小、質量輕、性能穩定、價格便宜等優點。

低介電常數能減小材料與電極之間的交互耦合損耗，並提高電信號的傳輸速率，高品質因數有利於提高器件工作頻率的可選擇性，近零的諧振頻率溫度係數，有助於提高器件的頻率溫度穩定特性。

技術實現要素：

本發明的目的在於提供一種介質腔體濾波器陶瓷材料的製備方法，以克服現有技術中的不足。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

本申請實施例公開一種介質腔體濾波器陶瓷材料的製備方法，包括步驟：：

(1)、配料：將原材料MgTiO3、二氧化鈦、三氧化二鋁、氧化鋅按照摩爾比1:2:5:2稱取；

(2)、球磨混料；

(3)、烘乾過篩；

(4)、預燒：在矽碳棒電爐中預燒5小時，預燒溫度1200℃，升溫速率5℃/min；

(5)、球磨研碎：球磨、烘乾、過篩後獲得陶瓷粉體，其中球磨時間3小時；

(6)、成型：將單體、交聯劑和溶劑加入到陶瓷粉體中，然後用濃氨水調節pH值至8～10，其中單體和交聯劑的質量比為20：1，球磨後獲得陶瓷漿料；

將陶瓷漿料放在脫泡機中進行除氣，在除氣後的陶瓷漿料中加入分散劑、催化劑和引發劑，其中分散劑為PAA-NH4，催化劑為TEMED，引發劑為APS，PAA-NH4的加入量為4ml/100g陶瓷粉體，TEMED的加入量為0.125ml/1g單體，APS的加入量為0.25ml/1g單體；

注模、脫模和乾燥後，將得到的素坯在700℃排膠1小時，排膠速率為18℃/小時；

(7)、燒結：在矽鉬棒高溫電爐中燒結成瓷，燒結溫度1420℃，燒結時間3小時，升溫速率為5℃/min；

(8)、降溫。

優選的，在上述的介質腔體濾波器陶瓷材料的製備方法中，所述步驟(1)中，MgTiO3的製備方法：以二氧化鈦和氧化鎂為原料進行球磨混合，烘乾、過篩後在1190℃預燒3小時獲得，其中球磨時間為5小時。

優選的，在上述的介質腔體濾波器陶瓷材料的製備方法中，所述步驟(2)中，球磨混料包括：將按配方稱好的原始粉料放入聚氨酯球磨罐中，以無水乙醇為分散劑，氧化鋯為球磨介質，利用變頻式行星球磨機球磨，球磨轉速365rpm，正反轉時間間隔為30min，按照原料：球磨介質：分散劑＝1:2:1.5比例球磨5小時。

優選的，在上述的介質腔體濾波器陶瓷材料的製備方法中，所述步驟(3)中，烘乾過篩包括：將球磨完成的漿料在乾燥箱中進行乾燥，乾燥溫度150℃，乾燥時間20min，乾燥完成後採用200目的篩子過篩。

優選的，在上述的介質腔體濾波器陶瓷材料的製備方法中，所述步驟(8)中，降溫包括：首先以1℃/min的速率講到1000℃，再以100℃/小時的速率降到800℃，然後自然冷卻至常溫。

與現有技術相比，本發明的優點在於：本發明採用分布乾燥法和緩慢排膠方法克服了容易出現的開裂問題；本發明方法可以明顯改善陶瓷材料的介電性能，而且一定程度上可以降低其燒結溫度。

附圖說明

為了更清楚地說明本申請實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本申請中記載的一些實施例，對於本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。

圖1所示為本發明具體實施例中獲得的陶瓷材料的SEM照片。

具體實施方式

本發明通過下列實施例作進一步說明：根據下述實施例，可以更好地理解本發明。然而，本領域的技術人員容易理解，實施例所描述的具體的物料比、工藝條件及其結果僅用於說明本發明，而不應當也不會限制權利要求書中所詳細描述的本發明。

介質腔體濾波器陶瓷材料的製備方法，包括：

(1)、配料：將原材料MgTiO3、二氧化鈦、三氧化二鋁、氧化鋅按照摩爾比1:2:5:2稱取；

其中MgTiO3的製備方法：以二氧化鈦和氧化鎂為原料進行球磨混合，烘乾、過篩後在1190℃預燒3小時獲得，其中球磨時間為5小時。

(2)、球磨混料：將按配方稱好的原始粉料放入聚氨酯球磨罐中，以無水乙醇為分散劑，氧化鋯為球磨介質，利用變頻式行星球磨機球磨，球磨轉速365rpm，正反轉時間間隔為30min，按照原料：球磨介質：分散劑＝1:2:1.5比例球磨5小時；

(3)、烘乾過篩：將球磨完成的漿料在乾燥箱中進行乾燥，乾燥溫度150℃，乾燥時間20min，乾燥完成後採用200目的篩子過篩；

(4)、預燒：在矽碳棒電爐中預燒5小時，預燒溫度1200℃，升溫速率5℃/min；

(5)、球磨研碎：球磨、烘乾、過篩後獲得陶瓷粉體，其中球磨時間3小時；

(6)、成型：將單體、交聯劑和溶劑加入到陶瓷粉體中，然後用濃氨水調節pH值至8～10，其中單體和交聯劑的質量比為20：1，球磨後獲得陶瓷漿料；

將陶瓷漿料放在脫泡機中進行除氣，在除氣後的陶瓷漿料中加入分散劑、催化劑和引發劑，其中分散劑為PAA-NH4，催化劑為TEMED，引發劑為APS，PAA-NH4的加入量為4ml/100g陶瓷粉體，TEMED的加入量為0.125ml/1g單體，APS的加入量為0.25ml/1g單體；

注模、脫模和乾燥後，將得到的素坯在700℃排膠1小時，排膠速率為18℃/小時；

(7)、燒結：在矽鉬棒高溫電爐中燒結成瓷，燒結溫度1420℃，燒結時間3小時，升溫速率為5℃/min；

(8)、降溫：首先以1℃/min的速率講到1000℃，再以100℃/小時的速率降到800℃，然後自然冷卻至常溫。

測試：在獲得的陶瓷樣品表面披銀。

將燒結好的陶瓷粉體進行測試，測試項目包括介電常數、品質因數和溫度係數，所用儀器型號為HP8703A，測試腔體為Φ30×t28mm的鍍銀鋁腔，其性能參數如下：介電常數＝12.41，品質因數＝41230GHz。

圖1所示為獲得的陶瓷材料的SEM照片。由圖可以看出，所獲得陶瓷粉體晶粒較大、氣孔少、分布更加均勻。

本發明採用分布乾燥法和緩慢排膠方法克服了容易出現的開裂問題；本發明方法可以明顯改善陶瓷材料的介電性能，而且一定程度上可以降低其燒結溫度。

在此，還需要說明的是，為了避免因不必要的細節而模糊了本發明，在附圖中僅僅示出了與根據本發明的方案密切相關的結構和/或處理步驟，而省略了與本發明關係不大的其他細節。

最後，還需要說明的是，術語「包括」、「包含」或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含，從而使得包括一系列要素的過程、方法、物品或者設備不僅包括那些要素，而且還包括沒有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過程、方法、物品或者設備所固有的要素。