一種鹽藻中提取天然胡蘿蔔素的製備方法與流程
2023-09-21 13:12:45 2
本發明涉及從鹽藻中提取天然胡蘿蔔素的工藝方法。
背景技術：
已有的從鹽藻中提取天然胡蘿蔔素的方法有兩類，一類是將鹽藻濃集後進 入萃取工序分離回收胡蘿蔔素油溶產品，稱為溼法萃取，第 一類的溼法製備胡蘿蔔素過程中，常用昂貴的檸檬酸鋁鹽、鐵鹽等絡合物作絮 凝劑濃集鹽藻，萃取過程中加酸使PH成酸性，目的是使絮凝劑絡合的濃藻物解 絡合，使鹽藻進入油相被萃取，同時回收絮凝劑，在以後的工序中還必須加鹼 皂化，即中和酸性，這樣的工藝步驟較複雜；第二類方法，藻糊製成砂狀藻粉， 浪費了大量能源和設備，且萃取過程中必須打開門孔耙渣，溶劑揮發，勞動環 境很差。
技術實現要素：
本發明目的是提供一種工藝簡化、成本低及工作環境良好的天然胡蘿蔔素 的製備方法。
本發明鹽藻中提取天然胡蘿蔔素的製備方法是這樣實現的，它主要由藻液 濃縮制藻糊工序、藻糊萃取分離工序、萃取液結晶制晶體胡蘿蔔素和濃縮液產 品工序及分離渣漿的提成工序組成，其特徵在於：
1、藻液制藻糊工序：
a.藻液與三氯化鐵溶液以1∶0.006的體積比在混合工序中混合穩定上浮；
b.混合液在分離工序通入溶氣水，混合液與溶氣水體積比為70∶30，經 氣浮分離後的分離液在分液貯罐中靜態分離得藻糊；
2、萃取工序：藻糊直接進入萃取工序，採用乙酸乙酯作萃取劑， 藻糊∶乙酸乙酯＝1∶0.5～1(體積比)，萃取溫度40～50℃，萃取時間30～50 分鐘/次；
3、一次萃取液經常規工藝制晶體胡蘿蔔素產品及濃縮液產品 、其中結晶溫度為5～-5℃；
4、渣漿提成工序：渣漿經第二次萃取分離工序得到二次渣漿 ，二次渣漿在精餾工序精餾回收精餾液。
結合實例對本發明技術方案進行進一步描述。
來自養殖池的鹽藻含量為10-50萬細胞株/毫升或胡蘿蔔素水體含量為 2-15g/m3的藻液泵送至混合工序，泵送液量為50-70m3/h，向混合器中 加入濃度為5％的FeCl3溶液，使藻液與FeCl3溶液體積比為1∶0.006，混合液在 混合裝置中變成藻鐵絮狀物穩定上浮，絮狀物連同液體進入氣浮槽分離器， 向分離器中通入溶氣水，使藻鐵混合液∶溶氣水＝70∶30(體積比)，藻鐵絮 狀物在分離器中被溶氣水釋放出的水汽珠託住上浮，達到絮狀物與水分離的目 的，分離出的水進入回水池循環使用，分離出的藻鐵絮狀物進入分液貯罐 ，靜態放置，再分離出一部分游離水，富集合的藻鐵混合物即為胡蘿蔔素 水含量達500-800g/m3的藻糊，由於藻糊經分液貯罐的靜止放置，使得藻糊 保持穩定的含水量，所以藻糊質量均勻穩定。
所述藻糊直接進入萃取工序，加入乙酸乙酯作萃取劑，藻糊與乙酸 乙酯體積比為1∶0.5～1，萃取溫度40-50℃，萃取時間30～50分鐘/次，萃取漿 液經分離因素大於2700的沉降式分離機分離出清液即萃取液(12)和渣漿 ，渣漿進入第二次萃取分離工序，萃取條件同第一次，分離得的二次 漿渣進入精餾工序，精餾塔採用填料蒸餾塔，精餾溫度為70-90℃， 精餾工序出來的精餾液及二次萃取液在萃取工序中循環使用，精餾渣 即可作為飼料使用。
所述第一次萃取液經常規工藝程序過濾、蒸發、蒸發器採用 薄膜蒸發器，蒸發器內蒸氣壓力≤0.5MPa，進料量為200L/h，蒸發器出來的蒸 汽冷凝液回萃取工序循環使用，蒸發器出來的濃液進入結晶工序，結 晶器採用夾套式，用制冷機向夾套內送冷源，結晶器的結晶溫度為5～-5℃， 從結晶器出來的晶液混合液進入過濾工序，分離出晶體胡蘿蔔素產品， 過濾液經蒸發釜蒸發，蒸發釜加熱溫度為70-90℃，得到濃縮液產品。
本發明天然胡蘿蔔素的製備方法所得晶體胡蘿蔔素及濃縮液產品的質量比 已有冷凍法的產品質量優異得多。
本發明天然胡蘿蔔素的製備方法有如下特點：
1、鹽藻採收採用上浮式靜態混合方法，使水解三氯化鐵易形成網絡，形 成藻鐵絮狀物上浮利於富集藻體，能提高採收率，實踐中採收率達80％以上， 三氯化鐵在過程中進入渣漿中最後進入精餾渣中，整個過程中省去了酸化和皂 化工藝；
2、藻糊直接進入萃取工序，省去藻糊處理系統，即省去了洗滌沉降器、 沉降離心機、速凍平板機、冷庫、蒸汽化藻設備、離心脫水機、真空乾燥機等 一系列大型工藝設備及廠房，可節約投資及運作費、節省能耗費用等約30-50％， 可節省人力30％，相應的提高了工效，大幅度降低了成本；
3、萃取劑採用食用有機溶劑-乙酸乙酯，操作為密閉式，沒有採用石油 醚及其他有機溶劑萃取劑的危害，沒有耙渣操作及惡劣的生產環境；
4、藻渣二次萃取分離後增加了精餾系統，進一步回收了萃取劑；
5、產品質量優越，尤其α-胡蘿蔔素含量比冷凍法高，藥用效果顯著。
綜上所述，本發明天然胡蘿蔔素的製備方法是從富集鹽藻到產品晶體胡蘿 卜素、濃縮液及精餾渣的一套完整工藝方法，萃取劑在過程中得到了充分的循 環使用，產品質量優異，而其整個工藝簡化、能耗低、設備投資低、因而成本 低，同時操作條件良好，因此本方法適於大規模工業化。