一種從生產抗氧劑1010母液的醇解液中回收3,5-甲酯的方法

2023-08-13 12:34:21 2

專利名稱：一種從生產抗氧劑1010母液的醇解液中回收3,5-甲酯的方法
技術領域：
本發明涉及一種從生產抗氧劑1010母液的醇解液中回收3，5-甲酯的新方法。
背景技術：
在生產抗氧劑1010時，通常要採用過量的β - (3，5- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙 酸甲酯(簡稱3，5-甲酯)與季戊四醇發生酯化反應，然後過濾，提純，製得抗氧劑1010，因此 反應後的母液中，含有部分未反應的3，5-甲酯。從節約成本考慮，需要從抗氧劑1010母液 中回收3，5-甲酯。現有技術中採用的方法是將生產抗氧劑1010的母液進行醇解脫除季 戊四醇，得到抗氧劑1010母液的醇解液，然後將醇解液，採用有機溶劑溶解和結晶提純的 工藝回收3，5-甲酯，具體為將醇解液用有機溶劑溶解，冷卻結晶，離心分離，回收3，5-甲 酯。回收的3，5-甲酯在後續的工序中還要除去殘餘的有機溶劑方可使用。因此這種回收 方式的缺點是顯而易見的需要溶劑提純的工藝不僅操作過程繁瑣，降低了 3，5-甲酯的回 收率，而且低沸點的有機溶劑帶來了環境和安全上的隱患；另外在後續工序的使用中不能 直接使用。

發明內容
為了解決以上問題，本發明提供一種從生產抗氧劑1010母液的醇解液中回收 3，5-甲酯的方法，採用本發明可實現生產過程的連續化，簡化生產過程操作，降低能源消 耗；同時杜絕了低沸點的有機溶劑對環境的汙染，提高3，5-甲酯的回收率。本發明是通過如下技術方案實現的一種從生產抗氧劑1010母液的醇解液中回 收3，5-甲酯的方法，其特徵在於方法如下將生產抗氧劑1010母液的醇解液，通過預熱器 預熱到160 180°C後，進入閃蒸設備；在閃蒸設備中，在絕對壓力彡1000 下，控制溫度 在160°C 170°C之間，進行閃蒸，重組分通過閃蒸設備的液相出口排出，氣相部分直接進 入第一精餾塔；在第一精餾塔中，在絕對壓力< 1000 下，控制塔頂溫度在90 160°C之 間，脫除醇解液中的輕組分，控制塔釜溫度180 195°C之間，收集塔底的組分直接進入第 二精餾塔；在第二精餾塔中，在絕對壓力< 1000 下，控制塔頂溫度在140 180°C之間， 從塔頂得到3. 5-甲酯，剩餘的殘液在控制塔釜溫度185 195°C的條件下排出。本發明採用閃蒸和精餾的工藝路線，從脫醇並分離出季戊四醇的抗氧劑1010母 液的醇解液中回收3，5-甲酯。首先通過快速閃蒸分離高沸點的中組分，然後通過減壓精餾 的方式提純其中的3，5-甲酯。本發明的關鍵在於閃蒸和精餾必須在真空下進行、且絕對壓力不能高於 10001 ;為保證閃蒸和精餾系統的氣密性，所有進出系統的物料都要採用可也有效平衡大 氣壓的液柱大氣腿來阻隔大氣壓對真空系統的破壞。閃蒸和精餾系統的操作溫度不超 過195°C。在閃蒸設備中，醇解並分離出季戊四醇後的抗氧劑1010母液的醇解液中的重組 分通過閃蒸設備的液相出口排出，氣相部分直接進入第一個精餾塔；第一個精餾塔的塔頂脫除比3，5-甲酯沸點低的輕組分，塔底的組分直接進入第二個精餾塔。第二個精餾塔的塔 頂可以得到純度大於99%的3，5-甲酯，剩餘的重組分從塔底排出。本發明的有益效果是本發明與現有技術相比，採用閃蒸和精餾的工藝過程可以 有效的去除3，5-甲酯中的重組分，沒有粉體處理操作，很容易實現生產過程的連續化，簡 化過程操作，降低能源消耗。回收的3，5-甲酯可在後續的工序中直接使用。杜絕了低沸點 的有機溶劑對環境的汙染。3，5-甲酯的回收率也從結晶提純工藝的75%提高到了 90%以 上。
具體實施例方式一種從生產抗氧劑1010母液的醇解液中回收3，5-甲酯的方法
1)將生產抗氧劑1010的母液進行醇解，脫除季戊四醇，獲得生產抗氧劑1010母液的醇 解液，這是本領域的成熟技術，本領域的技術人員可以根據已有技術進行，本發明並不限定 此步驟；
2)將生產抗氧劑1010母液的醇解液，通過預熱器預熱到160 180°C後，進入閃蒸設 備；在閃蒸設備中，在真空下絕對壓力彡lOOOI^a，控制溫度在160 180°C之間，進行閃 蒸，重組分通過閃蒸設備的液相出口排出，氣相部分直接進入第一精餾塔；在第一精餾塔 中，在真空下絕對壓力彡lOOOI^a，控制塔頂溫度在90 160°C之間，脫除醇解液中的輕組 分，控制塔釜溫度180 195°C之間，收集塔底的組分直接進入第二精餾塔；在第二精餾塔 中，在真空下絕對壓力彡lOOOI^a，控制塔頂溫度在140 180°C之間，從塔頂得到3. 5-甲 酯，經檢測純度彡99. 5%，剩餘的殘液在控制塔釜溫度185 195°C，的條件下排出。操作過程中要控制閃蒸設備、第一精餾塔和第二精餾塔內絕對壓力小於10001^。組分經紅外光譜和氣相色譜分析，經紅外光譜檢測，在1710(^-^2500-3300(^-1處 的窄峰判定是C=O吸收峰，363001^和1216CHT1是酚羥基吸收峰，876 cnT1是苯環1，2，3，5 四取代基的吸收峰。驗證產品為β _(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯，即為3，5-甲 酯。純度為99. 5% ；回收率為95. 2%。本發明的工作原理是將醇解脫出季戊四醇後的抗氧劑1010母液的醇解液經閃 蒸設備，首先分離出重組分(如鹽分，未能醇解的抗氧劑1010及其不完全酯化物等，這部分 物質幾乎難以汽化的)，在第一精餾塔脫出比3，5-甲酯沸點低的輕組分，由第二精餾塔分離 出合格的3，5-甲酯。
權利要求
1. 一種從生產抗氧劑1010母液的醇解液中回收3，5-甲酯的方法，其特徵在於方法如 下將生產抗氧劑1010母液的醇解液，通過預熱器預熱到160 180°C後，進入閃蒸設備； 在閃蒸設備中，在絕對壓力彡1000 下，控制溫度在160°C 170°C之間，進行閃蒸，重組 分通過閃蒸設備的液相出口排出，氣相部分直接進入第一精餾塔；在第一精餾塔中，在絕對 壓力彡1000 下，控制塔頂溫度在90 160°C之間，脫除醇解液中的輕組分，控制塔釜溫 度180 195°C之間，收集塔底的組分直接進入第二精餾塔；在第二精餾塔中，在絕對壓力 ^ 1000 下，控制塔頂溫度在140 180°C之間，從塔頂得到3. 5-甲酯，剩餘的殘液在控制 塔釜溫度185 195°C的條件下排出。
全文摘要
本發明涉及一種從生產抗氧劑1010母液的醇解液中回收3,5-甲酯的方法。技術方案為將生產抗氧劑1010母液的醇解液，預熱到160～180℃後，進入閃蒸設備，在絕對壓力≤1000Pa下，控溫160℃～170℃，進行閃蒸，重組分通過液相出口排出，氣相部分直接進入第一精餾塔；在第一精餾塔，在絕對壓力≤1000Pa下，控制塔頂溫度90～160℃，脫除醇解液中輕組分，控制塔釜溫度180～195℃，收集塔底組分直接進入第二精餾塔；在第二精餾塔，在絕對壓力≤1000Pa下，控制塔頂溫度140～180℃，從塔頂得到3.5-甲酯。本發明可實現生產過程的連續化，降低能源消耗；保護環境，提高3,5-甲酯的回收率。
文檔編號C07C67/48GK102060700SQ20101060716
公開日2011年5月18日 申請日期2010年12月27日 優先權日2010年12月27日
發明者王磊 申請人:營口市風光化工有限公司