從離子液體中沉積製備超疏水性銻化銦薄膜的方法

2023-09-27 06:12:00 2

專利名稱：：從離子液體中沉積製備超疏水性銻化銦薄膜的方法
技術領域：
：本發明涉及的是一種微納米
技術領域：
的方法，具體是一種從離子液體中沉積製備超疏水性銻化銦薄膜的方法。
背景技術：
：固體表面的潤溼性通常用接觸角來衡量，通常把水的接觸角大於150°的表面稱為超疏水表面。液體的接觸角主要取決於固體的表面自由能和微觀幾何形貌，由於長烷基鏈羧酸、長烷基鏈硫醇和氟矽烷等具有較低的表面自由能，常用於修飾具有微納米複合結構的表面，從而得到不能被水潤溼的超疏水表面。經對現有技術的文獻檢索發現，I-WenSun等在《JournalofTheElectrochemicalSociety》(150,C544-C548,2003)上發表的文章「ElectrodepositionofIndiumAntimonidefromtheWater-Stablel-Ethyl-3-methylimidazoliumChloride/TetrafluoroborateIonicLiquid」,該文採用含有摩爾百分比4060%的三氯化招的離子液體氯化(I-乙基-3-甲基咪唑)/1_乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽作為電解液，在鎳片上沉積得到了銻化銦多晶薄膜。其不足之處是反應需要在手套箱中進行，電沉積需要在800C以上進行，沉積條件苛刻。檢索中還發現，中國國家發明專利ZL200810052489.1，公開日2008年8月20日，記載了「一種多元共蒸發製備銦鎵銻類多晶薄膜的方法」，該技術將襯底與銦源和銻源蒸發源置入真空鍍膜系統的鐘罩內抽真空，將襯底均勻加熱至200-600°C之間，銻源加熱至300-500°C之間，銦源加熱至400-1200°C之間，使其各自蒸發，可製備出銻化銦(InSb)多晶化合物半導體薄膜。其不足之處在於該方法需要真空裝置和高溫處理，製備條件嚴格，能耗較大。
發明內容本發明針對現有技術存在的上述不足，提供一種從離子液體中沉積製備超疏水性銻化銦薄膜的方法，通過在沉積過程中形成微納米複合結構，將製得的銻化銦薄膜表面化學修飾後，得到超疏水特性。本發明是通過以下技術方案實現的，本發明通過將基底置於含有氯化銦和氯化銻的I-甲基-3-乙基咪唑雙三氟甲基磺醯亞胺鹽溶液中進行電化學沉積得到薄膜，再對該薄膜進行表面化學修飾得到超疏水性銻化銦薄膜。所述的基底為鉬片或外部鍍有鉬層的玻璃片、ITO導電玻璃或銅片；所述的基底在丙酮中超聲清洗；所述的含有氯化銦和氯化銻的I-甲基-3-乙基咪唑雙三氟甲基磺醯亞胺鹽溶液中氯化銦和氯化銻的濃度分別為10lOOmM。所述的電化學沉積是指以銀電極作為參比電極，鉬電極作為輔助電極，在-I.20V至-I.40V之間進行電化學沉積324小時後取出，用丙酮和去離子水清洗基底並晾乾。所述的表面化學修飾是指將薄膜浸入濃度為550mM的烷基磷酸的乙醇溶液，或者濃度為0.520mM的氟矽烷的正己烷溶液30分鐘至2小時後取出，經過清洗晾乾後得到超疏水性銻化銦薄膜。所述的烷基磷酸為I-辛烷基磷酸、I-癸烷基磷酸或I-十四烷基磷酸；所述的氟矽烷為全氟辛基三乙氧基矽烷、全氟癸基三乙氧基矽烷、全氟辛基三甲氧基矽烷、全氟癸基三甲氧基矽烷、全氟十二烷基三氯矽烷、全氟癸基三氯矽烷或全氟辛基二氣娃燒。經本發明沉積得到的銻化銦薄膜經過表面化學修飾後具有顯著的疏水性能，水滴的接觸角大於150°，滾動角小於20°。本發明的方法簡單易行，能夠適用於各種導電基底表面，包括鉬、導電玻璃、銅的表面。圖I為實施例I中超疏水銻化銦薄膜表面的水滴接觸角照片；圖2為實施例I中超疏水銻化銦薄膜表面的掃描電子顯微鏡照片；圖3為實施例I中超疏水銻化銦薄膜表面的X射線衍射圖譜。具體實施例方式下面對本發明的實施例作詳細說明，本實施例在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發明的保護範圍不限於下述的實施例。實施例I①電化學沉積稱取0.1383克無水氯化銦和0.1427克無水氯化鋪,溶解在25毫升離子液體1_甲基-3-乙基咪唑雙三氟甲基磺醯亞胺鹽中，配製成濃度為25mM的溶液。將鍍有鉬層的玻璃片基底放入丙酮中超聲清洗後取出晾乾待用。將洗淨的基底浸入上述離子液體溶液中，以銀電極作為參比電極，鉬電極作為輔助電極，在-1.25V電壓下進行電化學沉積，20小時後取出，用丙酮和去離子水清洗，晾乾後得到沉積薄膜。②薄膜表面化學修飾將沉積得到的薄膜浸入濃度為IOmM的I-癸烷基磷酸的乙醇溶液，保持2小時後取出，用無水乙醇清洗，晾乾後得到超疏水薄膜。水滴的接觸角為155°，滾動角為18°。如圖I所示，為實施例I中得到的超疏水銻化銦薄膜上的水滴接觸角照片，從圖中可見該水滴在薄膜表面的接觸角為155°。如圖2所示，為實施例I中得到的超疏水銻化銦薄膜表面的掃描電子顯微鏡照片，從圖中可以看出，基底上形成了微納米複合結構。如圖3所示，為實施例I中得到的超疏水銻化銦薄膜表面的X射線衍射圖譜，從圖中可以看到在20角為23.8°處出現了銻化銦(JCPDC卡號06-0208)(111)晶面的衍射峰。實施例2①電化學沉積稱取0.0553克無水氯化銦和0.0571克無水氯化鋪,溶解在25毫升離子液體1_甲基-3-乙基咪唑雙三氟甲基磺醯亞胺鹽中，配製成濃度為IOmM的溶液。將導電玻璃片基底放入丙酮中超聲清洗後取出晾乾待用。將洗淨的基底浸入上述離子液體溶液中，以銀電極作為參比電極，鉬電極作為輔助電極，在-1.35V電壓下進行電化學沉積，6小時後取出，用丙酮和去離子水清洗，晾乾後得到沉積薄膜。②薄膜表面化學修飾將沉積得到的薄膜浸入濃度為IOmM的I-十四烷基磷酸的乙醇溶液，保持2小時後取出，用無水乙醇清洗，晾乾後得到超疏水薄膜。水滴的接觸角為154°，滾動角為15°。實施例3①電化學沉積稱取0.2766克無水氯化銦和0.2854克無水氯化鋪,溶解在25毫升離子液體1_甲基-3-乙基咪唑雙三氟甲基磺醯亞胺鹽中，配製成濃度為50mM的溶液。將銅基底放入丙酮中超聲清洗後取出晾乾待用。將洗淨的基底浸入上述離子液體溶液中，以銀電極作為參比電極，鉬電極作為輔助電極，在-1.45V電壓下進行電化學沉積，4小時後取出，用丙酮和去離子水清洗，晾乾後得到沉積薄膜。②薄膜表面化學修飾將沉積得到的薄膜浸入濃度為2mM的全氟辛基三氯矽烷的正己烷溶液中，保持2小時後取出，用正己烷清洗，晾乾後得到超疏水薄膜。水滴的接觸角為153°，滾動角為10。。權利要求1.一種從離子液體中沉積製備超疏水性銻化銦薄膜的方法，其特徵在於，通過將基底置於含有氯化銦和氯化銻的I-甲基-3-乙基咪唑雙三氟甲基磺醯亞胺鹽溶液中進行電化學沉積得到薄膜，再將薄膜浸入濃度為550mM的烷基磷酸的乙醇溶液得到超疏水性銻化銦薄膜。2.根據權利要求I所述的從離子液體中沉積製備超疏水性銻化銦薄膜的方法，其特徵是，所述的基底為鉬片或外部鍍有鉬層的玻璃片、ITO導電玻璃或銅片。3.根據權利要求I或2所述的從離子液體中沉積製備超疏水性銻化銦薄膜的方法，其特徵是，所述的基底在丙酮中超聲清洗。4.根據權利要求I所述的從離子液體中沉積製備超疏水性銻化銦薄膜的方法，其特徵是，所述的含有氯化銦和氯化銻的I-甲基-3-乙基咪唑雙三氟甲基磺醯亞胺鹽溶液中氯化銦和氯化銻的濃度分別為10lOOmM。5.根據權利要求I所述的從離子液體中沉積製備超疏水性銻化銦薄膜的方法，其特徵是，所述的電化學沉積是指以銀電極作為參比電極，鉬電極作為輔助電極，在-I.20V至-I.40V之間進行電化學沉積324小時後取出，用丙酮和去離子水清洗基底並晾乾。6.根據權利要求I所述的從離子液體中沉積製備超疏水性銻化銦薄膜的方法，其特徵是，所述的烷基磷酸為I-辛烷基磷酸、I-癸烷基磷酸或I-十四烷基磷酸。全文摘要一種微納米
技術領域：
的從離子液體中沉積製備超疏水性銻化銦薄膜的方法，通過將基底置於含有氯化銦和氯化銻的1-甲基-3-乙基咪唑雙三氟甲基磺醯亞胺鹽溶液中進行電化學沉積得到薄膜，再對該薄膜進行表面化學修飾得到超疏水性銻化銦薄膜。本發明沉積得到的銻化銦薄膜經過表面化學修飾水滴的接觸角大於150°，滾動角小於20°。本發明的方法簡單易行，能夠適用於各種導電基底表面。文檔編號C25D3/56GK102719863SQ201210175330公開日2012年10月10日申請日期2011年1月18日優先權日2011年1月18日發明者李梅,路慶華申請人:上海交通大學