一種雙支鏈烯丙基胺聚氧乙烯醚及合成方法
2023-10-04 20:55:54 1
一種雙支鏈烯丙基胺聚氧乙烯醚及合成方法
【專利摘要】本發明公開了一種雙支鏈烯丙基胺聚氧乙烯醚及合成方法。由下列摩爾比的原料通過兩步合成製得：烯丙基胺:環氧乙烷為1:4-100，烯丙基胺與環氧乙烷總質量0.8-2.0‰的催化劑。本發明獲得的雙支鏈烯丙基胺聚氧乙烯醚，在反應條件下雙鍵保留率高，可直接應用於聚羧酸減水劑的合成；本發明採用兩步法，增加除水步驟，降低了反應副產物聚乙二醇的含量。
【專利說明】一種雙支鏈烯丙基胺聚氧乙烯醚及合成方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於化學合成【技術領域】，尤其屬於聚醚合成領域，特別涉及一種雙支鏈烯丙基胺聚氧乙烯醚及合成方法。
【背景技術】
[0002]聚羧酸減水劑是在我國發展起來的第三代高效減水劑，目前已經有聚乙二醇單甲醚(MPEG)、烯丙醇聚氧乙烯醚(APEG)、異戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)和異丁烯醇聚氧乙烯醚(HPEG)等幾個品種。隨著聚羧酸減水劑的不斷發展，其在應用中也表現出很多不足，如--聚羧酸減水劑對不同地區不同基材的適應性差；對粘土的敏感性高，少量粘土存在對其減水效果影響都較大；對溫度變化敏感，尤其是夏季溫度高塌落度損失快。聚羧酸減水劑的這些劣勢限制了其發展，使其使用地域性受到了很大的限制。
[0003]雙支鏈烯丙基胺聚氧乙烯醚無毒性，具有良好的水溶性，在溶液中易形成季銨鹽存在。以雙支鏈烯丙基胺聚氧乙烯醚為單體合成聚羧酸減水劑，增加了減水劑的靜電斥力及側鏈密度，有助於提高減水劑的保水性及和易性。
【發明內容】
[0004]本發明公開了一種雙支鏈烯丙基胺聚氧乙烯醚及合成方法。本發明的主要目的是提供一種雙支鏈烯丙基胺聚氧乙烯醚的合成方法，本發明製備的雙支鏈烯丙基胺聚氧乙烯醚純度高，聚乙二醇含量小，分子量分布窄，不飽和度高，可合成的不同分子量的產品。
[0005]本發明通過以下技術方案實現:
雙支鏈烯丙基胺聚氧乙烯醚，由下列摩爾比的原料合成製得:
烯丙基胺:環氧乙烷為1:4-100 ；
烯丙基胺與環氧乙烷總質量0.8-2.0%。的催化劑，所述催化劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉中的任一種或兩種，固體及水溶液均可。
[0006]雙支鏈烯丙基胺聚氧乙烯醚的合成方法，包括以下步驟:
(O按比例要求稱取上述原料和催化劑用量；
(2)將烯丙基胺吸入外循環乙氧基化反應釜中，氮氣置換反應釜中空氣至少3次，啟動循環並升溫至90-110°C ；
(3)加入環氧乙烷進行加成反應，第一次加入環氧乙烷的摩爾比為烯丙基胺的2.1倍，加入持續時間40-60min，反應溫度在90_130°C，反應壓力小於0.27Mpa ；
(4)第一次加完環氧乙烷後，保溫老化至少30min，冷卻至80°C以下；
(5)反應釜中加入稱取的催化劑，用氮氣置換空氣至少3次；
(6)啟動外循環並升溫至105°C，停止加熱及外循環，抽真空除水；
(7)啟動外循環並升溫至105°C_120°C，加入餘下環氧乙烷，加入持續時間2.5_4h，溫度控制在100-140°C，反應壓力小於0.27Mpa ；
(8)保溫老化至少30min，冷卻至80°C以下得到雙支鏈烯丙基胺聚氧乙烯醚。[0007]上述催化劑氫氧化鉀、氫氧化鈉可以配製成水溶液，加入量不變。
[0008]所述雙支鏈烯丙基胺聚氧乙烯醚的分子量為:233~4457g/mol，總胺值12~240mgKOH/g，本發明製成的雙支鏈烯丙基胺聚氧乙烯醚可以下列通式表示:
【權利要求】
1.一種雙支鏈烯丙基胺聚氧乙烯醚，其特徵在於由下列摩爾比的原料合成製得: 烯丙基胺:環氧乙烷為1:4-100 ； 烯丙基胺與環氧乙烷總質量0.8-2.0%。的催化劑，所述催化劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉中的任一種或兩種，固體及水溶液均可。
2.—種權利要求1所述雙支鏈烯丙基胺聚氧乙烯醚的合成方法，其特徵在於包括以下步驟: (1)稱取權利要求1所述的原料和催化劑用量； (2)將烯丙基胺吸入外循環乙氧基化反應釜中，氮氣置換反應釜中空氣至少3次，啟動循環並升溫至90-110°C ； (3)加入環氧乙烷進行加成反應，第一次加入環氧乙烷的摩爾比為烯丙基胺的2.1倍，加入持續時間40-60min，反應溫度在90_130°C，反應壓力小於0.27Mpa ； (4)第一次加完環氧乙烷後，保溫老化至少30min，冷卻至80°C以下； (5)反應釜中加入稱取的催化劑，用氮氣置換空氣至少3次； (6)啟動外循環並升溫至105°C，停止加熱及外循環，抽真空除水； (7)啟動外循環並升溫至105°C_120°C，加入餘下環氧乙烷，加入持續時間2.5_4h，溫度控制在100-140°C ，反應壓力小於0.27Mpa ； (8)保溫老化至少30min，冷卻至80°C以下得到雙支鏈烯丙基胺聚氧乙烯醚。
3.根據權利要求1所述雙支鏈烯丙基胺聚氧乙烯醚的合成方法，其特徵在於:所述催化劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉中的任一種或兩種，固體及水溶液均可。
【文檔編號】C07C217/08GK103755946SQ201310730866
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2013年12月26日 優先權日:2013年12月26日
【發明者】翟豔利, 王 琦 申請人:四川石達化學股份有限公司