一種尺寸可控的氧化鋅微球的製備方法與流程
2023-10-05 08:02:04 1
本發明屬於納米氧化鋅的合成技術領域，具體涉及一種尺寸可控的氧化鋅微球的製備方法。
背景技術：
在現代材料科學中，納米材料的合成及其結構的調控是一項重要的研究內容。氧化鋅是一種典型的金屬半導體氧化物，本身具有帶隙寬、激子束縛能高、熱穩定性好、製備方法簡單、形貌尺寸多樣和價格低廉等特點，可廣泛應用在陶瓷、化工、光學、電子和生物等領域。近年來受到了來自化學、材料、物理及生物等領域研究者的廣泛關注。其中，氧化鋅微球結構均一，尺寸可控；具有較高的比表面積；晶體的生長擇優取向；表現出了特有的光學、電學和熱學等性質，為電子器件納米化發展提供了基礎，因此氧化鋅微球成為近年來材料領域研究的熱點。
氧化鋅微球常用的製備方法有晶種誘導法、化學氣相沉積法和水熱法等，上述方法均是通過結晶成核和生長的過程製備得到。公開號為CN102583508A的專利公開了以鋅鹽為原料，通過水熱法製備氧化鋅微球，其具體過程為將鋅鹽與氨水、乾酪素和無水乙醇按照相應的摩爾比配製成溶液，攪拌後在100℃反應20h，該方法製備的氧化鋅微球尺寸可控，具有分級結構，但是反應時間較長，並且宏觀尺寸較大，光電性能優勢不夠明顯。公開號為CN103675026A的專利公開了以硝酸鋅為原料，十六烷基三甲基溴化銨和抗懷血酸為模板劑，在鹼性條件下合成氧化鋅微球，所合成的氧化鋅微球尺寸較大，加入的模板劑較難清洗。
綜上所述，目前所報導的氧化鋅微球的合成方法操作過程較為繁瑣，製備的氧化鋅微球尺寸可調控性較差且較易團聚。因此有必要進一步探究製備方法簡單、產品形貌均一且分散程度較好的氧化鋅微球的合成手段。
技術實現要素：
本發明解決的技術問題是提供了一種尺寸可控的氧化鋅微球的製備方法，該方法製得的氧化鋅微球結晶度較高且尺寸均一。
本發明為解決上述技術問題採用如下技術方案，一種尺寸可控的氧化鋅微球的製備方法，其特徵在於具體步驟為：將P123滴加入乙醇和去離子水的混合溶液中，室溫攪拌溶解後得到溶液A；向溶液A中加入二水合醋酸鋅和環六亞甲基四胺，再攪拌溶解後得溶液B；取溶液B於乙二醇中，靜置熟化後轉移至水熱反應釜中於110℃反應15h，反應生成的白色沉澱依次用去離子水和乙醇洗滌後於60℃真空乾燥得到目標產物氧化鋅微球，通過單一控制溶液B的加入量實現目標產物氧化鋅微球尺寸的調控，其中隨著溶液B加入量的增加，氧化鋅微球的平均直徑逐漸減小。
進一步優選，所述的尺寸可控的氧化鋅微球的製備方法的具體步驟為：將0.6g P123滴加入0.9g乙醇和1.35g去離子水的混合溶液中，室溫攪拌溶解後得到溶液A；向溶液A中加入0.3g二水合醋酸鋅和0.135g環六亞甲基四胺，再攪拌溶解後得溶液B；取4-5.5mL溶液B於46mL乙二醇中，靜置熟化後轉移至水熱反應釜中於110℃反應15h，反應生成的白色沉澱依次用去離子水和乙醇洗滌三次後於60℃真空乾燥製得平均直徑為0.3-1.2μm的氧化鋅微球。
本發明操作工藝簡單易行，重複性好，合成的氧化鋅微球尺寸易調控；製得的氧化鋅微球為單晶形態，結晶度高，尺寸均一，因而在光學、電學和熱學等相關領域均具有較好的應用前景。
附圖說明
圖1是本發明實施例1製得的氧化鋅微球的XRD圖；
圖2是本發明實施例1製得的氧化鋅微球的SEM圖，圖片放大倍數25000倍；
圖3是本發明實施例2製得的氧化鋅微球的SEM圖，圖片放大倍數50000倍；
圖4是本發明實施例3製得的氧化鋅微球的SEM圖，圖片放大倍數24000倍；
圖5是本發明實施例4製得的氧化鋅微球的SEM圖，圖片放大倍數30000倍；
圖6是本發明實施例1-4製得的氧化鋅微球的粒徑統計圖。
具體實施方式
以下通過實施例對本發明的上述內容做進一步詳細說明，但不應該將此理解為本發明上述主題的範圍僅限於以下的實施例，凡基於本發明上述內容實現的技術均屬於本發明的範圍。
實施例1
首先配製溶液A：將0.6g P123滴加入9g乙醇和1.35g去離子水的混合溶液中，室溫攪拌15min得到溶液A。然後配製溶液B：分別稱量0.3g二水合醋酸鋅和0.135g環六亞甲基四胺，加入到溶液A中，室溫攪拌15min得到溶液B。再從溶液B中取4mL於46mL乙二醇中，靜置熟化12天後轉移至50mL的聚四氟乙烯內襯中，密封后在恆溫乾燥箱中於110℃加熱反應15h，反應生成的白色沉澱依次用去離子水和乙醇洗滌三遍後於60℃真空乾燥得到氧化鋅微球ZnO-MS1。
實施例2
首先配製溶液A：將0.6g P123滴加入9g乙醇和1.35g去離子水的混合溶液中，室溫攪拌15min得到溶液A。然後配製溶液B：分別稱量0.3g二水合醋酸鋅和0.135g環六亞甲基四胺，加入到溶液A中，室溫攪拌15min得到溶液B。再從溶液B中取4.5mL於46mL乙二醇中，靜置熟化12天後轉移至50mL的聚四氟乙烯內襯中，密封后在恆溫乾燥箱中於110℃加熱反應15h，反應生成的白色沉澱依次用去離子水和乙醇洗滌三遍後於60℃真空乾燥得到氧化鋅微球ZnO-MS2。
實施例3
首先配製溶液A：將0.6g P123滴加入9g乙醇和1.35g去離子水的混合溶液中，室溫攪拌15min得到溶液A。然後配製溶液B：分別稱量0.3g二水合醋酸鋅和0.135g環六亞甲基四胺，加入到溶液A中，室溫攪拌15min得到溶液B。再從溶液B中取5mL於46mL乙二醇中，靜置熟化12天後轉移至50mL的聚四氟乙烯內襯中，密封后在恆溫乾燥箱中於110℃加熱反應15h，反應生成的白色沉澱依次用去離子水和乙醇洗滌三遍後於60℃真空乾燥得到氧化鋅微球ZnO-MS3。
實施例4
首先配製溶液A：將0.6g P123滴加入9g乙醇和1.35g去離子水的混合溶液中，室溫攪拌15min得到溶液A。然後配製溶液B：分別稱量0.3g二水合醋酸鋅和0.135g環六亞甲基四胺，加入到溶液A中，室溫攪拌15min後得到溶液B。 再從溶液B中取5.5mL於46mL乙二醇中，靜置熟化12天後轉移至50mL的聚四氟乙烯內襯中，密封后在恆溫乾燥箱中於110℃加熱反應15h，反應生成的白色沉澱依次用去離子水和乙醇洗滌三遍後於60℃真空乾燥得到氧化鋅微球ZnO-MS4。
以上實施例描述了本發明的基本原理、主要特徵及優點，本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明原理的範圍下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進均落入本發明保護的範圍內。