一種聚4-氨基二亞甲基膦酸基2-丁烯酸及其生產工藝的製作方法

2023-10-07 23:10:44 1

專利名稱：一種聚4-氨基二亞甲基膦酸基2-丁烯酸及其生產工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種高純度的適用於電子行業的清洗劑、金屬表面處理劑、食品和醫藥添加劑等領域的一種聚4-氨基二亞甲基膦酸基2- 丁烯酸及其生產工藝。
背景技術：
工業循環冷卻水處理是水處理行業中佔比例較大的一部分，而工業循環冷卻水處理的核心問題是阻垢和緩蝕。在過去一個多世紀專注於對循環水結垢機理的研究中，始終圍繞著添加藥劑對水中結垢性離子的螯合作用、分散作用和晶格歪曲作用三個方面進行。相繼開發出了低分子量聚合羧酸類、無機聚合物分子類、有機類小分子藥劑，在這些藥劑中研究最多的是含有膦酸基、羧酸基、磺酸基、羥基、胺基及含有醚鍵的功能性基團，這些基團對離子起到螯合、分散、晶格致畸等作用，從而使水垢不易生成。本發明所涉及的聚4-氨基二亞甲基膦酸基2- 丁烯酸，是在原羧酸基團上引入膦酸基團，對循環冷卻水中的碳酸鈣、磷酸鈣垢有很好的分散性能，並且對硫酸鋇和硫酸鍶及矽垢的沉積有良好的抑制作用 』聚4-氨基二亞甲基膦酸基2- 丁烯酸和其它有機膦酸鹽、共聚物復配具有增效作用。聚4-氨基二亞甲基膦酸基2-丁烯酸具有適用水質範圍廣、化學穩定性好、耐氯氧化性強等特點。廣泛應用於大型為火力發電廠、煉油廠的循環冷卻水、油田注水系統中以及低壓鍋爐水中的阻垢劑和緩蝕劑。此外也用作過氧化物的穩定劑和工業清洗配方中，以及用作阻燃性聚氨基甲酸酯泡沫塑料。

發明內容
本發明的目的是針對以上的不足而提供一種聚4-氨基二亞甲基膦酸基2-丁烯酸及其生產工藝，它是一種高純度的適用於電子行業的清洗劑、金屬表面處理劑、食品和醫藥添加劑等領域的聚4-氨基二亞甲基膦酸基2- 丁烯酸，其化學式如下
權利要求
1. 一種聚4-氨基二亞甲基膦酸基2-丁烯酸，其特徵在於具有下述通式
2.根據權利要求1所述的一種聚4-氨基二亞甲基膦酸基2-丁烯酸，其特徵在於聚合物的分子量1000至3000之間。
3.一種含有權利要求1所述的一種聚4-氨基二亞甲基膦酸基2- 丁烯酸的產品，其特徵在於，該產品的質量指標為
4.一種如權利要求3所述的一種聚4-氨基二亞甲基膦酸基2- 丁烯酸的生產工藝，其特徵在於以2-丁烯酸甲酯、NBS、氨氣、含量為37%甲醛、氫氧化鈉含量為3 的液鹼、含量為30%的鹽酸、過硫酸銨和亞磷酸為原料，合成聚4-氨基二亞甲基膦酸基2- 丁烯酸，各物質的加入量按重量份計，其反應步驟如下第一步、溴取代將丁烯酸甲酯1000份加入反應釜，升溫至8(T85°C，緩慢加入NBS (N-溴代琥珀醯亞胺)固體1960份，攪拌反應0.證，得到溴代2- 丁烯酸甲酯；反應方程式如下第二步、當溴取代反應完畢後，滴加30%鹽酸溶液200份，攪拌均勻後將溶液過濾，濾渣棄去，濾液轉移至反應釜中，升溫至110°C ；第三步、氨基化向反應釜中滴加氨水660份，過程控溫110°C 115°C，攪拌反應池，得到氨基取代2- 丁烯酸甲酯； 反應方程式如下第四步、將產品降溫至90°C，滴加30%鹽酸溶液1200份，攪拌均勻，直至溶液澄清將氨基取代2- 丁烯酸甲酯水解為氨基取代2- 丁烯酸甲酸； 反應方程式如下第五步、聚合將過硫酸銨200份，加少量的水溶解，緩慢滴加入四口燒瓶中，控溫不超過100°C，引發聚合反應，滴加完畢後反應池，得到聚4-氨基二亞甲基2- 丁烯酸； 反應方程式如下其中n=4 15 ；第六步、向燒瓶中加入30%鹽酸溶液100份，亞磷酸固體800份，溫度在90°C以上滴加甲醛1700份，反應lh，得到聚4-氨基二亞甲基膦酸基2- 丁烯酸； 反應方程式如下其中n=4 15 ；第七步、所得產品經過濃縮、純化、調節含量，得到分子量1000至3000之間的聚合物產
5.根據權利要求4所述的一種聚4-氨基二亞甲基膦酸基2-丁烯酸的生產工藝，其特徵在於第一步中的溫度為8(T85°C。
6.根據權利要求4所述的一種聚4-氨基二亞甲基膦酸基2-丁烯酸的生產工藝，其特徵在於第一步中的攪拌反應時間為0.證。
7.根據權利要求4所述的一種聚4-氨基二亞甲基膦酸基2-丁烯酸的生產工藝，其特徵在於第三步中的攪拌反應時間為池。
8.根據權利要求4所述的一種聚4-氨基二亞甲基膦酸基2-丁烯酸的生產工藝，其特徵在於第五步中的反應時間為池。
9.根據權利要求4所述的一種聚4-氨基二亞甲基膦酸基2-丁烯酸的生產工藝，其特徵在於第六步中的反應時間為lh。
全文摘要
本發明提供一種高純度的適用於電子行業的清洗劑、金屬表面處理劑、食品和醫藥添加劑等領域的一種聚4-氨基二亞甲基膦酸基2-丁烯酸及其生產工藝。它以2-丁烯酸甲酯、NBS、氨氣、甲醛、液鹼、鹽酸、過硫酸銨和亞磷酸為原料合成聚4-氨基二亞甲基膦酸基2-丁烯酸，經過溴取代、氨基化、聚合和膦酸基化等反應過程，得到本產品。本發明經實施後，得到的產品的固體含量≥40.0%，游離單體含量≤0.3%，1%水溶液的pH為2.0~5.0，產品阻垢率為86.0%，是一種良好的阻垢劑和緩蝕劑；本發明的操作條件溫和，生產過程無腐蝕無三廢排放，為較先進的生產工藝。
文檔編號C08F126/02GK102241702SQ20111010539
公開日2011年11月16日 申請日期2011年4月27日 優先權日2011年4月27日
發明者李太平, 李愛國, 李立貞, 李翠娥, 楊海星, 王志清 申請人:河南清水源科技股份有限公司