一種β-丙酸胍的精製方法

2023-10-17 22:21:04 3

專利名稱：一種β-丙酸胍的精製方法
一種e-丙酸胍的精製方法玟術領域本發明涉及一種化學物質的的精製方法，尤其涉及一種e -丙酸胍的精製方法。背暈技術P-丙酸胍是一種能量增強劑，人服用後可提高機體活力。特別是從事高強 度體力活動以及長時間活動的人服用後可延長其產生疲勞的時間，提高勞動能 力或運動水平。卩-丙酸胍對人體的作用與肌酸類似但無肌酸的副作用。另外，p-丙酸胍也是一種很常用的化工原料和醫藥中間體。卩-丙酸胍在製備過程中易帶進一種雜質，這種雜質味苦，會使人在食用時 感覺很不舒服。為了去除這種雜質，需要對p-丙酸胍進行精製。現在國內外一 般採用的精製方法是用硫代硫酸鈉的水溶液進行脫苦。這種方法的主要缺點是1、因p-丙酸胍在水中的溶解度較大，因此精製收率較低；2、產生的廢水 量較大，帶來較大的廢水處理壓力。發明內容本發明的目的，在於克服現有技術存在的上述缺點，提供一種新的|3-丙酸胍的精製方法。本發明的目的是這樣實現的 一種e-丙酸胍的精製方法，包括以下步驟A、 將p-丙酸胍的粗品置於回流裝置中加入純水並加熱溶解至產生回流；B、 向p-丙酸胍的水溶液中加入乙醇並繼續加熱回流l一3小時；C、 將步驟B所得母液經冷卻結晶、過濾、乾燥製得e-丙酸胍的精製品。 步驟A中所述的純水的加入量(重量)為|3-丙酸胍粗品用量(重量)的0.5~3倍。步驟B中所述的乙醇的純度為95%，其加入量(體積)為純水的加入量(體積)的2 10倍。步驟B中所述的乙醇採用緩慢滴加的方式加入。步驟C中所述的冷卻結晶過程中持續攪拌0.5—1.5小時。本發明丙酸胍的精製方法精製收率高，溶媒可回收套用，並大大減少了廢水量。
具體實施方式
實施例1在裝有回流冷凝管、滴液漏鬥和溫度計的500mL四口燒瓶中加入|3-丙酸 胍50克，再加入純水30mL，加熱使P-丙酸胍完全溶解並加熱至回流。接著在 保持回流的狀態下慢慢滴加95。/。的乙醇150mL，滴加結束後再保持回流二小時。 然後將四口燒瓶內的母液冷卻至室溫，攪拌1小時，過濾，乾燥即得到|3-丙酸 胍的精製品40克，含量>99.0% 。實施例2在裝有回流冷凝管、滴液漏鬥和溫度計的500mL四口燒瓶中加入P-丙酸 胍50克、再加入純水50mL，加熱使p-丙酸胍完全溶解並加熱至回流。接著在 保持回流的狀態下慢慢滴加95Q/。的乙醇400mL，滴加結束後再保持回流二小時。 然後將四口燒瓶內的母液冷卻至室溫，攪拌1.5小時，過濾，乾燥即得(3-丙酸 胍的精製品45克，含量>99.0% 。實施例3在裝有回流冷凝管、滴液漏鬥和溫度計的500mL四口燒瓶中加入p-丙酸 胍50克，再加入純水100mL，加熱使p-丙酸胍完全溶解並加熱至回流。接著 在保持回流的狀態下慢慢滴加95%的乙醇300mL，滴加結束後再保持回流二小 時。然後將四口燒瓶內的母液冷卻至室溫，攪拌0.8小時，過濾，乾燥即得到 (3-丙酸胍的精製品37克，含量>99.0% 。
權利要求
1. 一種β-丙酸胍的精製方法，其特徵在於，包括以下步驟A、將β-丙酸胍的粗品置於回流裝置中加入純水並加熱溶解至產生回流；B、向β-丙酸胍的水溶液中加入乙醇並繼續加熱回流1-3小時；C、將步驟B所得母液經冷卻結晶、過濾、乾燥製得β-丙酸胍的精製品。
2、 如權利要求i所述的e-丙酸胍的精製方法，其特徵在於步驟A中所述的純水的加入量(重量)為(3-丙酸胍粗品用量(重量)的0.5 3倍。
3、 如權利要求l所述的e-丙酸胍的精製方法，其特徵在於步驟B中所述的乙醇的純度為95%，其加入量(體積)為純水的加入量(體積)的2~10 倍。
4、 如權利要求l所述的e-丙酸胍的精製方法，其特徵在於步驟B中所述的乙醇採用緩慢滴加的方式加入。
5、 如權利要求i所述的e-丙酸胍的精製方法，其特徵在於步驟C中所述的冷卻結晶過程中持續攪拌0.5—1.5小時。
全文摘要
一種β-丙酸胍的精製方法，包括以下步驟A.將β-丙酸胍的粗品置於回流裝置中加入純水並加熱溶解至產生回流；B.向β-丙酸胍的水溶液中加入乙醇並繼續加熱回流1-3小時；C.將步驟B所得母液經冷卻結晶、過濾、乾燥製得β-丙酸胍的精製品。本發明丙酸胍的精製方法精製收率高，溶媒可回收套用，並大大減少了廢水量。
文檔編號C07C277/06GK101209984SQ20061014872
公開日2008年7月2日 申請日期2006年12月30日 優先權日2006年12月30日
發明者張偉庭 申請人:上海浩洲化工有限公司