大尺寸方形氟化鈣晶體的製備方法
2023-09-23 02:30:20
大尺寸方形氟化鈣晶體的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種大尺寸方形氟化鈣晶體的製備方法，包括以下步驟：原料稱取、原料乾燥、原料熔化、晶體生長、晶體退火。採用方形石墨坩堝進行晶體生長，並採用隨爐退火，可直接製備出實際需要的高質量、大尺寸的方形氟化鈣晶體。利用本發明方法可以有效地縮短大尺寸方形氟化鈣晶體產品的生長周期，提高方形氟化鈣晶體產品的生產效率和產品率，降低了晶體加工難度，而且降低了晶體的生長難度。
【專利說明】大尺寸方形氟化鈣晶體的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及晶體生長【技術領域】，具體地說是在真空條件下採用坩堝下降法製備大尺寸方形氟化鈣晶體的方法。
【背景技術】
[0002]在目前氟化I丐晶體應用領域越來越廣越來越深,大尺寸方形晶體需求量越來越大，由於大尺寸方形氟化鈣晶體成品現在基本上都採用圓形棒料切取，料損非常大，加工難度更大，加工成品率非常低，同時增加了晶體生長難度。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是提供一種大尺寸方形氟化鈣晶體的製備方法，解決棒料切割損耗大，加工難度大的問題。
[0004]為解決上述技術問題，本發明採用的技術方案為:一種大尺寸方形氟化鈣晶體的製備方法，包括以下步驟:
稱取純度為99%的氟化鈣礦石原料和1/100比例重量的除氧劑混合均勻；
放入真空乾燥箱內，溫度保持200±10°C乾燥時間12小時；
取出後裝入方形石墨坩堝，然後將方形石墨坩堝置於生長爐內的坩堝託盤上；
抽真空至10_3 Pa以上，以100°C /h升溫到800°C，保持2小時使氟化鉛反應並發揮完全，再以50°C /h升溫到1300°C，再以30°C /h升溫到熔點1370°C，使原料完全融化並保持4小時；
坩堝下降，晶體生長，坩堝下降速率在l_3mm/h之間；
待生長結束後，將坩堝回升至原始位置，並以5-20°C /h的速率降至室溫；
當晶體溫度降至室溫24小時以後，取出晶體。
[0005]本發明的有益效果在於:本發明採用方形石墨坩堝生長的方形氟化鈣晶體，不但提高了方形晶體棒料的使用率，提高了晶體加工成品率，降低了晶體加工難度，而且降低了晶體的生長難度。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0006]下面結合附圖和【具體實施方式】對本發明作進一步詳細的說明。
[0007]圖1為大尺寸方形氟化鈣晶體製備裝置的剖面結構示意圖。
[0008]圖2為方形石墨坩堝的立體結構示意圖。
[0009]圖3為大尺寸方形氟化鈣晶體製備方法的流程圖。
[0010]圖中:1 一爐體；2—保溫罩；3—石墨加熱器；4一真空泵接口 ； 5—絲槓；6—底座；7—蝸輪絲槓升降機；8—水冷電極；9 一 ?甘堝託盤；10—方形石墨坩堝；11 一保護氣進口 ； 12—光學傳感器。
【具體實施方式】
[0011]實施例一
本發明實施例所提供的大尺寸方形氟化鈣晶體製備裝置包括方形石墨坩堝和生長爐。
[0012]參照圖1，圖1示出了生長爐的結構示意圖，所述生長爐包括:封閉的爐體1，設置在爐體I內的水冷電極8和石墨加熱器9，設置在石墨加熱器9外圍的保溫罩2，設置在爐體中心的可升降坩堝託盤9。
[0013]在坩堝託盤9的下部設置有絲槓5，絲槓5通過蝸輪絲槓升降機7驅動，能夠帶動坩堝託盤上下移動，並且蝸輪絲槓升降機7為減速機構，能夠精準地控制方形石墨坩堝10的升降速度，從而為製備高質量的大尺寸方形氟化鈣晶體提供了基礎。
[0014]在所述爐體I下方設置有底座6，底座6內有空腔，所述蝸輪絲槓升降機7設置於底座6的空腔內。
[0015]所述爐體I的爐壁上設置有真空泵接口、保護氣進氣口及光學傳感器，所述光學傳感器位置與方形石墨坩堝埠相對應。
[0016]採用歐陸表進行溫度調節，精確度到0.01°C。採用複合真空計實時檢測真空狀態。所述保溫罩2採用碳纖維製作，保證所需溫度。
[0017]參照圖2，所述方形石墨坩堝一端開口，橫截面為矩形框。所述方形石墨坩堝10採用高純石墨製作，配合生長爐使用，放置在的坩堝託盤9上。
[0018]實施例二
上面詳細描述了本發明所提供的大尺寸方形氟化鈣晶體製備裝置，下面介紹採用本發明所提供的裝置製備氟化鈣晶體具體過程。
[0019]參照圖3，大尺寸方形氟化鈣晶體的製備方法，具體包括以下步驟:
步驟S1:稱取純度為99%的氟化鈣礦石原料和1/100比例重量的除氧劑混合均勻。
[0020]步驟S2:放入真空乾燥箱內，溫度保持200±10°C乾燥時間12小時。
[0021]步驟S3:取出後裝入方形石墨坩堝，然後將方形石墨坩堝置於圖1所示的生長爐內的坩堝託盤9上。
[0022]步驟S4:抽真空至10-3 Pa以上，以100°C /h升溫到800°C，保持2小時使氟化鉛反應並發揮完全，再以50°C /h升溫到1300°C，再以30°C /h升溫到熔點1370°C，使原料完全融化並保持4小時。
[0023]步驟S5:坩堝下降，晶體生長，坩堝下降速率根據晶體截面積的大小確定，在l-3mm/h 之間。
[0024]步驟S6:待生長結束後，將坩堝回升至原始位置，並以5_20°C /h的速率降至室溫。
[0025]步驟S7:當晶體溫度降至室溫24小時以後，取出晶體。
【權利要求】
1.一種大尺寸方形氟化鈣晶體的製備方法，其特徵在於:包括以下步驟: (1)稱取純度為99%的氟化鈣礦石原料和1/100比例重量的除氧劑混合均勻； (2)放入真空乾燥箱內，溫度保持200±10°C乾燥時間12小時； (3)取出後裝入方形石墨坩堝，然後將方形石墨坩堝置於生長爐內的坩堝託盤上； (4)抽真空至10_3Pa以上，以100°C /h升溫到800°C，保持2小時使氟化鉛反應並發揮完全，再以50°C /h升溫到1300°C，再以30°C /h升溫到熔點1370°C，使原料完全融化並保持4小時； (5)坩堝下降，晶體生長，坩堝下降速率在l_3mm/h之間； (6)待生長結束後，將坩堝回升至原始位置，並以5-20°C/h的速率降至室溫； (7)當晶體溫度降至室溫24小時以後，取出晶體。
【文檔編號】C30B11/00GK104294362SQ201410599881
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年10月31日 優先權日:2014年10月31日
【發明者】郭宗海 申請人:秦皇島本徵晶體科技有限公司