一種聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑及其製備方法
2023-09-23 04:48:00 3
專利名稱：一種聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種阻燃劑及其製備方法，特別是涉及一種聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑及其製備方法。
背景技術：
我國是世界上硼資源比較豐富的國家之一。硼和硼化物是一種重要的化工原料，被廣泛地應用於工業、農業、國防、醫學等領域。將硼應用於阻燃領域可追溯到1735年，英國的Obaveasghae用硼砂、明礬、硫酸鐵等水溶液作為紡織品阻燃整理劑，這種阻燃方法能大幅度降低織物的著火性能和燃燒性。此外，硼酸鈉鈣混合物也很早就作為撲救森林火災的阻燃劑。含硼阻燃劑作為最早使用的阻燃劑之一，具有無毒，抑煙，熱穩性好的優點，在一 些場合的使用具有不可替代的作用，符合未來阻燃劑發展的要求。一些無機硼化合物阻燃性能已得到肯定，並已得到廣泛應用。然而有機硼阻燃劑存在耐水洗穩定性等問題導致應用極其有限。對於有機硼阻燃劑的研究可以追溯到1942年美國的Posner申請的專利，他用硼酸和三乙醇胺的反應產物作為阻燃劑。隨後的幾十年來，有機硼阻燃劑得到了蓬勃的發展。1983年前蘇聯合成的含滷、氮、硼元素的阻燃劑，因阻燃元素之間的協同作用，其阻燃效果良好；日本西崎織物染色公司開發的「NFR」型阻燃齊U，它可通過加工附著在織物上，從而抑制纖維的燃燒，加工後的纖維手感和色調都不會發生變化。該公司已將此研究成果商品化；美國專利US 6372873也報導了一種分子內含硼和磷元素的線性聚合物，聚合物的平均分子量至少是10000，分子中硼磷兩元素之間的協同阻燃作用產生較好的阻燃效果。目前國內也紛紛對有機硼阻燃劑的研究進行了報導，胡曉蘭、林苗、趙雪、董廷茂等根據阻燃劑的協同作用，分別合成了有機硼-氮、硼-磷、硼-氮-矽、硼-磷-氮阻燃劑。在有效提高有機硼耐水解性差的基礎上，並提高了阻燃劑的阻燃性能。對於有機硼阻燃劑的應用尚處於初級階段，未來硼阻燃劑將會擁有更廣闊的應用前景，加大對硼阻燃劑的開發不僅具有理論意義，而且具有現實意義。
發明內容
本發明的目的在於提供一種聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑及其製備方法。該方法製備的阻燃劑改善了有機硼阻燃劑不耐水洗的缺點，在聚合物中不易遷移，具有優良的耐久性，含有硼元素，且不含滷素具有低毒，有利於環保，製備方法簡單，條件溫和，易於控制，無其它添加劑，所得的產品純度高，後處理方便。本發明的目的是通過以下技術方案實現的
一種聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑，該聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑結構式如下
權利要求
1.一種聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑，其特徵在於，該聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑結構式如下
2.一種聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑的製備方法，其特徵在於，該方法包括如下合成步驟先將硼酸二乙醇胺酯用溶劑溶解加入到反應器中，在把苯磷醯二氯用溶劑稀釋並滴加到反應器中，在(T20°C下反應f 3h後，加熱至回流溫度繼續反應5 24h，除去溶劑、洗滌、並乾燥，將所得到的產物進行封端處理，除去端基中的滷素，即可得到阻燃劑。
3.根據權利要求I所述的一種聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑的製備方法，其特徵在於，所述的硼酸二乙醇胺酯和苯磷醯二氯的比例為1:廣1:2. 5。
4.根據權利要求2所述的一種聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑的製備方法，其特徵在於，該方法所述的溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷和乙腈中的任一種其或任意比例的混合物。
5.根據權利要求2所述的一種聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑的製備方法，其特徵在於，該方法所述洗滌的提純的溶劑為丙酮、二氯甲烷、乙腈中的至少一種。
6.根據權利要求2所述的一種聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑的製備方法，其特徵在於，該方法所述回流溫度為4(noo°c。
7.根據權利要求2所述一種的聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑的製備方法，其特徵在於，該方法所述的封端劑為苯酚、三聚氰胺、對苯二酚中的任一種，傅酸劑為三乙胺和吡啶中的任一種。
8.根據權利要求2所述的一種聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑的製備方法，其特徵在於，該方法所述封端處理所用的溶劑為N，N- 二甲基甲醯胺、N, N- 二甲基乙醯胺或乙腈中的任一種。
9.根據權利要求7所述的一種聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑的製備方法，其特徵在於，該方法所述是將封端後的產品過濾，洗滌，乾燥處理。
10.根據權利要求I所述的一種聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑的製備方法，其特徵在於，該方法所述洗滌的溶劑為二氯甲烷，三氯甲烷，乙腈中的任一種或意比例的混合。
全文摘要
一種聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑及其製備方法，涉及一種阻燃劑及其製備方法，該方法的合成步驟如下先將硼酸二乙醇胺酯用溶劑溶解加入到反應器中，在把一定比例的苯磷醯二氯用相應的溶劑稀釋並滴加到反應器中，在0~20℃下反應1~3h後，加熱至回流溫度繼續反應5~24h，除去溶劑、洗滌、並乾燥，即可得到阻燃劑。所製備的含磷、氮、硼阻燃劑無滷、成炭性好、阻燃效果顯著，含有的硼元素不僅具有抑煙作用而且還降低了阻燃劑的毒性，適用面廣等特點。可用於聚烯烴類和環氧樹脂材料的阻燃。本發明提供的製備方法簡單，易於控制。聚合型磷氮硼阻燃劑結構。
文檔編號C08G79/02GK102911505SQ20121036649
公開日2013年2月6日 申請日期2012年9月28日 優先權日2012年9月28日
發明者梁兵, 朱明 , 曹俊, 王長松, 寧志高 申請人:瀋陽化工大學