一種2-咪唑烷酮的合成方法
2023-09-22 04:17:30 2
專利名稱：一種2-咪唑烷酮的合成方法
技術領域：
本發明涉及2-咪唑烷酮的合成方法。
背景技術：
在醫藥行業中，2-咪唑烷酮為多種新型抗生素，如美洛西林、阿洛西林 的關鍵中間體，並作為第三代青黴素的基礎原料，也可以用做抗血吸蟲病藥的中間體，另外 該產品對於除甲醛有奇特的功效，並且能有效的去除經2D-樹脂、KB樹脂、脲醛樹脂、三聚 氰胺甲醛樹脂等整理後織物中殘存的甲醛，因此也可用於合成高性能甲醛清除劑、家居空 氣甲醛強效活力酶等，在生物領域，它可生產植物生長調節劑、殺菌劑、抑制劑、除草劑等。
在本發明之前，合成2-咪唑烷酮的技術方法主要是光氣法、固體光氣法和尿素 法。光氣法是以光氣與乙二胺為原料的合成方法，如JP62^55268提出的乙二胺與光氣在 氫氧化鈉的水溶液中於20°C下反應3小時，然後對減壓蒸餾後得到的殘餘物用氯仿重結晶 得到2-咪唑烷酮；固體光氣法是以固體光氣與乙二胺為原料的合成方法，如CN101270088A 提出的乙二胺與固體光氣在氫氧化鈉的水溶液中反應，然後反應液經萃取、濃縮後的殘餘 物經重結晶得到2-咪唑烷酮；現有尿素法是以尿素和乙二胺為原料的合成方法，如The Merck Index, 12thed, 1996，4952提出的，將乙二胺與尿素、助劑按比例加入反應瓶中，慢 慢升溫至沸騰，並在繼續升溫的情況下慢慢回收助劑和過量的乙二胺，直至反應溫度達到 2500C，控制反應過程5小時，並在250°C保溫2小時，冷卻後，對殘餘物重結晶，得2-咪唑烷 酮。
現有方法存在的問題
①光氣法使用了劇毒原料光氣，存在安全隱患，設備腐蝕，環境汙染的問題；②固 體光氣法雖然克服了光氣法的部分弱點，但固體光氣價格昂貴，且該法收率不高，存在廢水 治理問題；③尿素助劑法由於產物含有聚合物雜質，精製異常困難，助劑的使用導致成本的 升高和額外雜質的帶入，存在廢水處理問題。
發明內容
本發明的目的主要解決現有尿素法生產2-咪唑烷酮的技術缺點，提供 一種工藝合理、反應收率高、生產成本低、環保友好的2-咪唑烷酮的合成方法。
本發明技術方案如下
在連續或間歇反應器內，至少由乙二胺和尿素兩種物質加熱進行反應，直至氨的 產生明顯減少或停止，且對多於的乙二胺進行了回收後得到的縮合混合物進行蒸發並收集 得到了 2-咪唑烷酮。
按照本方案，本發明提出的以尿素和乙二胺為原料的2-咪唑烷酮合成方法可按 如下步驟進行在反應器內，至少是由尿素和乙二胺兩種原料存在下通過加溫進行反應，隨 著溫度的升高，尿素和乙二胺開始進行縮合反應並產生氨氣；採取各種可能的措施使產生 的氨氣離開反應系統以促進反應的進行，採取的措施可以但不限於在負壓或通入惰性氣體 促進氨氣的逸出；可採用且優選的是乙二胺過量，過量的乙二氨可以且優選的是在縮合反 應到氨的產生明顯減少或停止時進行回收；隨著對乙二胺的回收，溫度逐漸升高，達到乙 二胺和尿素縮合產生的聚合物分解點後開始蒸發2-咪唑烷酮或保溫一段時間後開始蒸發 2-咪唑烷酮，對蒸發的2-咪唑烷酮進行收集得到了 2-咪唑烷酮產品。
按照本方案，多餘的乙二胺可在縮合反應過程中進行回收或氨的產生明顯減少或停止後進行回收；乙二胺可回收結束後進行縮合混合物的蒸發或回收部分後進行縮合混合 物的蒸發。
按照本方案，乙二胺的回收與2-咪唑烷酮的蒸發可以是一個間斷的溫度控制過 程或是一個連續的溫度逐漸升高控制過程，乙二胺與2-咪唑烷酮可分別收集或一併收集， 也可分段收集為初餾分、目標產物。
按照本方案，至少可採用常壓或減壓方式進行蒸發，對蒸發的的2-咪唑烷酮進行 收集可採用但不限於用蒸餾收集、精餾收集或升華冷卻方式收集，可在蒸發和收集的過程 中用溶劑吸收或溶解被蒸發或被收集的組分。
按照本方案，還可對蒸發收集到的2-咪唑烷酮採用但不限進行重結晶、升華、浸 泡、洗滌方式進一步提純。
按照本方案，可以加入助劑降低攪拌阻力，優選的是不用或用2-咪唑烷酮本身。
按照本方案，初餾分、蒸發剩餘物可與乙二胺、尿素混合套用到下一批的生產過程。
按照本方案，一次或多次重結晶後的母液可回收溶劑後將剩餘物與乙二胺、尿素 混合套用到下一批的生產過程，或與乙二胺、尿素混合套用到下一批的生產過程在回收溶 劑結束後再進行反應。
技術優點
①使用尿素和乙二胺，原料價格低廉，安全性高，
②可不使用助劑，簡化生產分離過程、避免了額外雜質的帶入，
③不會出現反應物十分粘稠的現象，可避免高沸點助劑的使用
④產品質量高，原料利用率高，生產成本低
⑤無廢水汙染，適合工業生產實施例
實施例1-1 在裝有回流冷凝管的250ml的反應器內，加入70g尿素、IOOml乙二 胺，加熱升溫，隨著溫度的升高尿素逐漸溶解，繼續升溫，在約117°C開始出現回流並有氨氣 逸出，控制加溫速度保平穩證回流、氨氣平穩產生、溫度均勻上升，在氨氣的產生完全或基 本停止時，將回流改為蒸餾回收乙二胺，溫度逐漸上升到260°C，保溫lh，改為減壓蒸餾，控 制收集初餾分、目標產物和殘留物分別約佔本批投料理論產量的5^^70^^25%,初餾分和 殘留物套用到下一批，目標產物含量98. 2%，產率72. 4%。
實施例1-2 在裝有回流冷凝管的250ml的反應器內，加入實施例1的初餾分、 殘留物、70g尿素、Mml乙二胺，加熱升溫，隨著溫度的升高尿素逐漸溶解，繼續升溫，在 約118°C開始出現回流並有氨氣逸出，控制加溫速度保平穩證回流、氨氣平穩產生、溫度均 勻上升，在氨氣的產生完全或基本停止時，將回流改為蒸餾回收乙二胺，溫度逐漸上升到 260°C，保溫lh，改為減壓蒸餾，控制收集初餾分、目標產物和殘留物分別約佔本批投料理 論產量的5%、70 %、25 %，初餾分和殘留物套用到下一批，目標產物含量95. 7 % %，產率 101. 6%。
如此循環生產10批，目標產物結果如下
權利要求
1.一種2-咪唑烷酮的合成方法，其特徵是將至少是由乙二胺和尿素兩種物質存在下 加熱得到的混合物進行蒸發並收集，得到了至少含2-咪唑烷酮一種組分的產物。
2.如權利1所述的方法，其特徵是至少可採用常壓或減壓方式進行蒸發，至少可採用 用蒸餾、精餾或升華的方式收集蒸發的成分。
3.如上任一權利要求，其特徵是可在蒸發和收集的過程中用溶劑吸收或溶解被蒸發 或被收集的組分。
全文摘要
本發明公開了一種2-咪唑烷酮的合成方法，該方法通過如下方式實現的將至少是由乙二胺和尿素兩種組分加熱得到的混合物進行蒸發並收集得到了目標產物。該方法原料成本低，生產安全性高，產品收率高，產品含量高，無廢水產生，是一種清潔的工業生產2-咪唑烷酮的方法。
文檔編號C07D233/34GK102030711SQ20091001912
公開日2011年4月27日 申請日期2009年9月25日 優先權日2009年9月25日
發明者於桂英, 李其奎, 李煒 申請人:李其奎