一種高效洗滌聯二脲與adc的方法
2023-10-08 08:54:44 2
專利名稱：一種高效洗滌聯二脲與adc的方法
技術領域：
本發明涉及洗滌聯二脲與ADC領域，具體涉及一種高效洗滌聯二脲與ADC的方法。
技術背景
聯二脲，化學名稱為肼撐二甲醯胺，是生產偶氮二甲醯胺發泡劑必須的中間體，也可用於飛機跑道的防滑和高級電纜的阻火防熔等。
ADC發泡劑(偶氮二甲醯胺)是泡沫製品中用量最大、用途最廣的通用型發泡劑， 由於它的分解產物具有無毒、無味、不變色和無汙染等優點，廣泛用於聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、ABS樹脂和EVA等塑料製品、橡膠製品中。
目前工業化生產聯二脲或ADC的過程中，為了保證聯二脲或者ADC的質量，採用帶式過濾機或者離心機進行過濾洗滌，為了保證產品質量，均採用大量的水進行洗滌，浪費較大，且很難保證最終質量。同時，針對聯二脲，由於其在酸性條件下，在溫度較高時，溶解度比較大，造成了聯二脲收率降低2 4%。發明內容
本發明的目的在於克服現有技術存在的不足，而提供一種高效洗滌聯二脲與ADC 的方法，提高了聯二脲的得率，保證了聯二脲和ADC的產品質量。
本發明的目的是通過如下技術方案來完成的。這種高效洗滌聯二脲與ADC的方法，該方法包括以下幾個步驟
針對聯二脲洗滌
A.弱酸法縮合製備聯二脲，反應完成後，其PH值應為3 7，向其中加入鹼性物質， 調節其PH值為7 10 ；
B.過濾反應母液，並用70°C熱水洗滌至PH=7±0. 5 ；
針對ADC洗滌
A、反應結束後的ADC母液，直接進行過濾；
B、把過濾母液後的ADC濾餅調節其PH值為7 9，或者用PH值為7、的弱鹼性溶液洗滌，進行I次或者幾次；
C、用工業水洗滌至PH=7±0. 5。
本發明的方法，針對聯二脲洗滌，適用於弱酸縮合生產聯二脲工藝，反應終點的PH 值應為3 7。
本發明的方法，針對聯二脲洗滌，在反應結束後加入鹼，調節反應體系PH值為 7^10.加入的鹼可以是氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈣、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氨和有機胺等的一種或幾種，含結晶水合物等。
本發明的方法，針對ADC洗滌，調節濾餅的PH值為7 9，或者用PH值為7、的弱鹼性溶液進行洗滌。進行I次或者幾次。調節PH值的物質可 以是氫氧化鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈣、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氨等的一種或幾種。
本發明的有益效果為為了克服上述問題，保證聯二脲與ADC的最終質量，並用最簡單的方法提高產品得率，本發明利用了聯二脲或ADC中攜帶醯胺基團的特點，利用其酸鹼性能，在洗滌過程中引入弱鹼性洗滌步驟，不僅提高了聯二脲的得率，而且提高了產品的質量。
具體實施方式
下面通過具體實施方式
對本發明作進一步闡述，實施例將幫助更好地理解本發明，但本發明並不僅僅局限於下述實施例。
針對聯二脲洗滌
取縮合釜到反應終點的料漿液300ml，不做任何調整，進行過濾再用70°C、300ml 的水進行洗滌(不管PH值到多少)，濾餅烘乾，稱量，計算聯二脲收率和測定濾餅中的硫酸根含量；取縮合釜到反應終點的料漿液300ml，分別用燒鹼調節其PH值到7 8、8 9，重複上述步驟，做平行試驗，結果如下
權利要求
1.一種高效洗滌聯二脲與ADC的方法，其特徵在於該方法包括以下幾個步驟針對聯二脲洗滌A.弱酸法縮合製備聯二脲，反應完成後，其PH值應為3 7，向其中加入鹼性物質，調節其PH值為7 10 ；B.過濾反應母液，並用70°C熱水洗滌至PH=7±0.5 ；針對ADC洗滌A、反應結束後的ADC母液，直接進行過濾；B、把過濾母液後的ADC濾餅調節其PH值為7 9，或者用PH值為7、的弱鹼性溶液洗C、用工業水洗滌至PH=7±0. 5。
2.根據權利要求1所述的高效洗滌聯二脲與ADC的方法，其特徵在於所述的鹼性物質是氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈣、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氨和有機胺的一種或幾種。
3.根據權利要求1所述的高效洗滌聯二脲與ADC的方法，其特徵在於調節PH值的物質是氫氧化鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈣、碳酸鈉、碳酸氫鈉和氨的一種或幾種。
全文摘要
本發明提供一種高效洗滌聯二脲與ADC的方法，對聯二脲產品的洗滌為聯二脲的合成分為弱酸性或弱鹼性兩種方法，本發明針對弱酸法合成聯二脲的情況。在反應完成後，向聯二脲反應體系中加入少量鹼性物質，調節pH值為7~10，再放料，用清水洗滌至pH=7±0.5。對ADC產品的洗滌為首先將反應料漿進行過濾，再調節濾餅pH值為7~9，或者用pH值為7~9的弱鹼性溶液洗滌，在用清水洗滌至pH=7±0.5。本發明的有益效果為利用了聯二脲或ADC中攜帶醯胺基團的特點，利用其酸鹼性能，在洗滌過程中引入弱鹼性洗滌步驟，不僅提高了聯二脲的得率，而且提高了產品的質量。
文檔編號C07C281/06GK103044289SQ201310006898
公開日2013年4月17日 申請日期2013年1月8日 優先權日2013年1月8日
發明者陳海賢, 魏增 申請人:杭州海虹精細化工有限公司