一種多晶矽鑄錠爐氬氣導流系統及其導流方法

2023-10-08 18:01:54

一種多晶矽鑄錠爐氬氣導流系統及其導流方法
【專利摘要】本發明提供一種多晶矽鑄錠爐氬氣導流系統及其導流方法，包括氬氣進口直管、石墨坩堝和蓋板，石墨坩堝的開口邊緣開有凹槽，頂部蓋板上繞氬氣進口直管對稱分布蓋板排氣口，氬氣進口直管出口端與喇叭形進口管的進口端連接，氬氣進口直管出口端側壁上對稱分布有出口氣孔，喇叭形進口管的出口端與噴淋式進口管的進口端連接，噴淋式進口管為有底管，噴淋式進口管的底部對稱分布有底部氣孔，噴淋式進口管的側壁上對稱開有側壁氣孔。使用該系統時，針對熔料、生長和收尾的不同階段，控制氬氣進口直管的上下不同位置，從而能夠優化氬氣流動，降低晶體矽中的氧碳含量，同時方便地控制晶體矽和熔體矽的軸向溫度梯度。
【專利說明】一種多晶矽鑄錠爐氬氣導流系統及其導流方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種用於製造太陽能級多晶矽鑄錠的氬氣導流系統，特指一種能夠使雜質儘快排出坩堝，從而儘可能減少雜質對多晶矽鑄錠汙染的多晶矽鑄錠爐氬氣導流系統。
【背景技術】
[0002]定向凝固法(DSS)晶體生長技術是太陽能級多晶矽生長的主要方法。由於鑄造多晶矽的製備工藝相對簡單，成本遠低於單晶矽，目前已經成為太陽光伏電池的主流產品。但相對於直拉單晶矽而言，鑄造多晶矽有較高的雜質、缺陷和晶界，因此其轉化效率低於單晶矽電池。多晶矽鑄錠中含有的主要雜質為氧和碳，另外還含有金屬、氮等雜質。潔淨晶界對少數載流子的壽命並無影響或只有很微小的影響，而高密度位錯對材料光電轉換是特別有害的，特別是當位錯上沉積了金屬雜質和氧沉澱，更增加了位錯的少子複合能力。多晶矽鑄錠中碳濃度較高時，會促進氧沉澱的生成，且在高溫退火後有SiC析出。
[0003]在實際生產過程中，多晶鑄錠爐內發生大量複雜的化學反應，具體分為以下四個步驟:
(O首先石英坩堝和熔體矽發生化學反應，氧雜質因此進入熔融矽中:
紐^0 5^4坤￡1(a)
(2)反應生成的O通過熔體矽對流輸運到熔體矽自由表面，一部分O發生如下化學反應，變成氣態的SiO:
S1-.+Of, Si0.,.(b)` (3)SiO氣體通過氬氣導流輸運到石墨坩堝、頂部蓋板和保溫碳氈表面，發生如下化學反應，生成CO氣體，這也是多晶矽鑄錠碳的主要來源:
SiO:,? + 2C:, Cilf? + SiC1..,(c)
(4)C0氣體通過氬氣導流輸運到熔體矽自由表面，發生如下化學反應，從此C便結合進熔融矽中:
COm Cat^ Oilt⑷
最後，C和O被熔體矽對流輸運到生長界面處，通過雜質分凝效應進入多晶矽鑄錠中。
[0004]而石墨坩堝內部的氬氣流動對控制晶體矽中的氧碳含量起著至關重要的作用。一方面，氬氣流過熔體矽自由表面會將從熔體矽中揮發出來的SiO帶離自由液面；另一方面，當氬氣流過石墨坩堝和蓋板時，會攜帶部分化學反應產物CO，如果帶到熔體矽自由液面處，會使晶體矽中的碳含量增加。因此，優化石英坩堝內的氬氣流動，可有效減少多晶矽錠中的氧碳含量。
[0005]在傳統的定向凝固法多晶矽爐的氬氣導流系統中，如說明書附圖1傳統多晶矽爐氬氣導流系統結構示意圖和附圖2傳統氬氣導流系統數值模擬氬氣流動示意圖所示，氬氣沿傳統氬氣進口直管進入坩堝，橫掠熔體矽自由表面後，一部分氬氣從傳統石墨坩堝頂部側排氣口流出坩堝，另一部分橫掠傳統頂部蓋板後，又重新回到熔體矽自由表面。其結果是，熔體娃自由表面揮發出的SiO氣體,只有一小部分被気氣沿傳統石墨?甘禍頂部側排氣口帶離坩堝，大部分SiO氣體輸運到頂部蓋板與之發生化學反應，反應產生的CO氣體又被氬氣攜帶到熔體矽自由表面，從而結合進入熔體矽，最終導致多晶矽鑄錠中的氧碳含量增聞。
[0006]中國專利(專利號201220152709.X)公開了一種用於降低鑄錠多晶矽碳含量的坩堝熱屏，該裝置具有中間進氣口和中間進氣口周圍的多個出氣口的碳-碳複合材料熱屏，以控制碳的傳輸。此設計雖然實現了氬氣的上排氣，但缺少了側排氣孔，大大降低了碳排出坩堝的效率；而且上排氣孔過多，嚴重影響頂部碳-碳複合材料熱屏的強度。中國專利(專利號201320139697.1)公開了一種多晶矽鑄錠爐氬氣環流排雜裝置，該裝置由C-C熱場上/下保溫框、氬氣導管、石英坩堝、氬氣導流板、擋流蓋板、氬氣主導流筒構成，控制氬氣在坩堝內的流動和排出。但該設計中坩堝頂部沒有蓋板使坩堝內部與外部分離，熔體矽自由表面揮發出的SiO會與石墨加熱器、碳氈保溫框等發生化學反應，產生大量CO氣體，最終造成多晶矽鑄錠中碳含量增加。中國專利(專利號201220047131.1)公開了一種用於多晶矽鑄錠爐的進氣排雜裝置，該裝置包括進氣管和將從進氣管進來的氣體進行分流的分流組件。分流組件將氣流分散，從而減弱對矽液表面的衝擊，同時分散的氣流不容易在鑄錠爐內形成循環氣流，從而減少氣體在坩堝、護板及蓋板組成的結構中停留的時間，使氣體能夠儘快排出，減少含碳氣體流經矽液表面時被吸附及溶入矽液的碳含量。但該分流組件對氣流的分配並不均衡，這將導致坩堝內的氬氣流動產生大量對流渦胞，使氣體排出不暢，甚至形成循環死區。英國專利(專利號1106559.6)公開了一種從側壁保溫碳氈上部開孔的上排氣多晶爐。該裝置雖然實現了將排出坩堝的含雜質氬氣儘快排出爐體，但氬氣在坩堝內部的流動並沒有得到有效改善，也無法有效降低氧碳含量。
[0007]本發明的目的即在於解決傳統的定向凝固多晶矽鑄錠爐中氬氣輸運難於控制、氧碳含量過高等問題。

【發明內容】

[0008]本發明提供一種多晶矽鑄錠爐氬氣導流系統，能夠優化氬氣流動，降低晶體矽中的氧碳含量，同時方便地控制晶體矽和熔體矽的軸向溫度梯度。
[0009]本發明米取的技術方案為:一種多晶娃鑄錠爐IS氣導流系統，包括IS氣進口直管、石墨坩堝和蓋在所述石墨坩堝頂部的蓋板，所述氬氣進口直管穿過所述蓋板將氬氣導入所述石墨坩堝內，所述石墨坩堝的開口邊緣開有若干凹槽，所述蓋板和所述凹槽構成石墨坩堝的頂部側排氣口，所述頂部蓋板上繞所述氬氣進口直管對稱分布若干蓋板排氣口，所述氬氣進口直管出口端與喇叭形進口管的進口端連接，所述氬氣進口直管出口端側壁上沿氬氣進口直管的中心軸線對稱分布有若干出口氣孔，所述喇叭形進口管的出口端與噴淋式進口管的進口端連接，所述噴淋式進口管為有底管，所述噴淋式進口管的底部沿氬氣進口直管的中心軸線對稱分布有若干底部氣孔，所述噴淋式進口管的側壁上也沿氬氣進口直管的中心軸線對稱開有若干側壁氣孔。[0010]上述方案中，所述凹槽的形狀可以為圓形、三角形、多邊形。
[0011]上述方案中，所述蓋板排氣口的形狀可以為三角形、圓形、多邊形。
[0012]上述方案中，所述出口氣孔的形狀可以為三角形、圓形、多邊形。
[0013]上述方案中，所述底部氣孔的形狀可以為三角形、圓形、多邊形。
[0014]上述方案中，所述側壁氣孔的形狀可以為三角形、圓形、多邊形。
[0015]一種多晶矽鑄錠爐氬氣導流系統的導流方法，包括如下步驟:
A在多晶矽熔料階段，向上提升氬氣進口直管，使喇叭形進口管的進口端與蓋板接觸，保證氬氣流量為10-100 slm，以減少氬氣對熔體矽的冷卻作用。
[0016]B在晶體矽生長和收尾階段，向下移動氬氣進口直管，使噴淋式進口管的底部與溶體娃自由表面距尚為10_200 Mn，危氣流裡為20_100 slm。
[0017]本發明的優點為:(1)氬氣進口直管、氬氣漸擴型進口管和氬氣噴淋式進口管組成的漸擴型底部和側面噴淋式氬氣進口系統，可根據生長需要沿軸線方向按一定行程自由移動，使熔體矽軸向溫度梯度、氬氣橫掠熔體矽自由表面的速度、固/液界面形狀的控制更加方便；(2)氬氣漸擴型進口管和氬氣噴淋式進口管側面進口形成的氬氣橫向射流，增大了熔體矽自由表面氬氣的徑向流動速度，降低了 SiO在熔體矽自由表面的蒸汽壓，有利於熔體矽中O的排出；(3)石墨坩堝頂部側排氣口可將石墨坩堝內表面化學反應剛剛生成的CO和SiO及時排出坩堝，避免了雜質在石墨坩堝內的循環流動；(4)頂部多出口蓋板排氣口可將頂部多出口蓋板化學反應剛剛生成的CO和剩餘的SiO及時排出坩堝，大大降低了雜質濃度；(5)設計的多晶矽鑄錠爐氬氣導流系統，使氬氣在坩堝內形成一個大的對流渦胞，沒有渦流死區，有利於雜質儘快排·出坩堝。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]下面結合附圖和實例對本發明作進一步說明。
[0019]圖1是傳統多晶矽爐氬氣導流系統結構示意圖。
[0020]圖2是傳統氬氣導流系統數值模擬氬氣流動示意圖。
[0021]圖3是新型多晶矽爐氬氣導流系統結構示意圖。
[0022]圖4是新型多晶矽爐氬氣導流系統安裝示意圖。
[0023]圖5是頂部多出口蓋板示意圖。
[0024]圖6是氬氣進口直管示意圖。
[0025]圖7是氬氣漸擴型進口管示意圖。
[0026]圖8是氬氣噴淋式進口管示意圖。
[0027]圖9是新型氬氣導流系統數值模擬氬氣流動示意圖。
[0028]圖中，1.晶體矽2.熔體矽3.底部氣孔4.側壁氣孔5.噴淋式進口管6.凹槽7.氬氣進口直管8.蓋板9.出口氣孔10.喇叭形進口管11.石英坩堝12.石墨坩堝13.蓋板中心孔14.蓋板排氣口 15.石墨坩堝頂部側排氣口。
【具體實施方式】
[0029]如圖3—圖9所示，在蓋板8的中心開蓋板中心孔13，在蓋板8上沿蓋板中心孔13對稱設置若干矩形蓋板排氣口 14。氬氣進口直管7穿過蓋板中心孔13，氬氣進口直管7的出口端與喇叭形進口管10同軸連接，喇叭形進口管10的出口端與噴淋式進口管5同軸連接，噴淋式進口管5為有底管，所述噴淋式進口管5的底部沿氬氣進口直管的中心軸線對稱分布有若干圓形的底部氣孔3，所述噴淋式進口管5的側壁上也沿氬氣進口直管的中心軸線對稱開有若干圓形的側壁氣孔4。氬氣進口直管7、喇叭形進口管10和噴淋式進口管5共同構成漸擴型底部和側面噴淋式氬氣進口系統。此外，在氬氣進口直管7出口端側壁上沿氬氣進口直管的中心軸線對稱設置若干圓形的出口氣孔9，在石墨坩堝12最頂端開長方形的凹槽6，凹槽6和其上的蓋板8共同構成石墨坩堝頂部側排氣口 15。石墨坩堝12的內邊邊長與石英坩堝11的外邊邊長相等，石英坩堝11同軸安裝在石墨坩堝12內，使石英坩堝11外壁面與石墨坩堝12內壁面重合。該氬氣進口系統可根據多晶矽生長需要，同步沿氬氣進口直管7的軸線方向按一定行程自由上下移動。將多晶矽原料放入石英坩堝11中。將蓋板8蓋在石墨坩堝12上，並使蓋板8的四邊與石墨坩堝12的四邊重合。
[0030]實際應用中，在多晶矽熔料階段，氬氣的作用只是儘快攜帶來自熔體矽2自由表面揮發的SiO儘快脫離石墨坩堝12內部，因此需向上提升氬氣進口直管7，使喇叭形進口管10的進口端與蓋板8接觸，並保證氬氣流量為10-100 slm,以減少氬氣對熔體矽2的冷卻作用。在晶體矽I生長和收尾階段，需將向下移動氬氣進口直管7，使噴淋式進口管5的底部與熔體矽自由表面距離為10-200 mm，氬氣流量為20-100 slm。這不僅使熔體矽2自由表面的氬氣流速大大提高，增強了雜質的排除效果，而且進一步冷卻了熔體矽2自由表面、增大了熔體矽2軸向溫度梯度，促使固/液界面略凸向熔體矽2，有利於獲得大晶粒多晶矽鑄錠。氬氣沿氬氣進口直管7、喇叭形進口管10和噴淋式進口管5組成的導流系統進入石墨坩堝12內，一部分氬氣從噴淋式進口管5底部的底部氣孔3射流噴向熔體矽2自由表面，將從熔體矽2自由表面揮發出的SiO帶離；另一部分氬氣從噴淋式進口管5的側壁氣孔4進入石墨坩堝12，增大了熔體矽2自由表面氬氣的徑向流動速度，降低了 SiO在熔體矽2自由表面的蒸汽壓，有利於熔體娃2中O的排出；還有一部分IS氣從IS氣進口直管7出口端側壁上的出口氣孔9進入石墨坩堝12，可消除氬氣進口直管7底部附近的氬氣對流渦胞，從而避免氬氣對流死區，同時可將化學反應生成的CO吹向頂部，從蓋板排氣口 14排出石墨坩堝12。氬氣流經石墨坩堝12內壁面時，SiO與石墨坩堝12發生化學反應生成CO，一部分攜帶有SiO和CO的氬氣從石墨坩堝頂部側排氣口 15排出石墨坩堝12。氬氣流經頂部蓋板8時，SiO與蓋板8繼續發生化學反應`生成CO，但部分生成的CO和殘餘的SiO會及時從蓋板排氣口 14排出石墨坩堝12，而不會流經熔體矽2自由表面。從而完成對多晶矽鑄錠爐內氬氣的有效導流，降低了多晶矽鑄錠中的氧碳含量。本發明不僅限於多晶矽的生長，同樣適用於利用布裡奇曼法生長的A1203、GaAs等其它光學晶體的生長。
【權利要求】
1.一種多晶矽鑄錠爐氬氣導流系統，包括氬氣進口直管(7)、石墨坩堝(12)和蓋在所述石墨坩堝(12)頂部的蓋板(8)，所述氬氣進口直管(7)穿過所述蓋板(8)將氬氣導入所述石墨坩堝(12)內，其特徵在於，所述石墨坩堝(12)的開口邊緣開有若干凹槽(6)，所述蓋板(8)和所述凹槽(6)構成石墨坩堝的頂部側排氣口(15)，所述頂部蓋板(8)上繞所述氬氣進口直管(7)對稱分布若干蓋板排氣口(14)，所述氬氣進口直管(7)出口端與喇叭形進口管(10)的進口端連接，所述氬氣進口直管(7)出口端側壁上沿氬氣進口直管的中心軸線對稱分布有若干出口氣孔(9)，所述喇叭形進口管(10)的出口端與噴淋式進口管(5)的進口端連接，所述噴淋式進口管(5)為有底管，所述噴淋式進口管(5)的底部沿氬氣進口直管的中心軸線對稱分布有若干底部氣孔(3)，所述噴淋式進口管(5)的側壁上也沿氬氣進口直管的中心軸線對稱開有若干側壁氣孔(4)。
2.根據權利要求1所述的一種多晶矽鑄錠爐氬氣導流系統，其特徵在於，所述凹槽(6)的形狀為圓形或三角形或多邊形。
3.根據權利要求1所述的一種多晶矽鑄錠爐氬氣導流系統，其特徵在於，所述蓋板排氣口(14)的形狀為圓形或三角形或多邊形。
4.根據權利要求1所述的一種多晶矽鑄錠爐氬氣導流系統，其特徵在於，所述出口氣孔(9)的形狀為圓形或三角形或多邊形。
5.根據權利要求1所述的一種多晶矽鑄錠爐氬氣導流系統，其特徵在於，所述底部氣孔(3)的形狀為圓形或三角形或多邊形。
6.根據權利要求1所述的一種多晶矽鑄錠爐氬氣導流系統，其特徵在於，所述側壁氣孔(4)的形狀為圓形或三角形或多邊形。
7.一種多晶矽鑄錠爐氬氣導流系 統的導流方法，包括如下步驟: A在多晶矽熔料階段，向上提升氬氣進口直管(7)，使喇叭形進口管(10)的進口端與蓋板(8)接觸，保證氬氣流量為10-100 slm，以減少氬氣對熔體矽的冷卻作用； B在晶體矽生長和收尾階段，向下移動氬氣進口直管(7)，使噴淋式進口管(5)的底部與懷體娃自由表面距尚為10_200 nun，気氣流裡為20_100 slm。
【文檔編號】C30B28/06GK103590103SQ201310505537
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年10月24日 優先權日:2013年10月24日
【發明者】蘇文佳, 左然 申請人:江蘇大學