四乙烯五胺七亞甲基膦酸及其生產工藝的製作方法
2023-12-02 00:03:41 2
專利名稱：四乙烯五胺七亞甲基膦酸及其生產工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種是應用於油田開採水，工業循環冷卻水、紡織印染等諸多行業應用於水處理的有機膦酸類阻垢緩蝕劑，也是一種高效的螯合型阻垢劑，特別是一種四乙烯五胺七亞甲基膦酸及其生產工藝。
背景技術：
目前市場上的水處理劑羥基亞乙基二膦酸、氨基三亞甲基膦酸總磷含量則高達48%，而且分子量低，導致水處理劑在惡劣水質及廣泛PH值水質條件下易分解，降低甚至失去正常狀態下的阻垢緩蝕作用，過多投加會造成水體磷元素含量增加，水體富營養，不利於循環水系統維護，有鑑於此，市場期盼著總磷酸含量低，阻垢緩蝕效率高，阻垢垢種多的四乙烯五胺七亞甲基膦酸問世。
發明內容
本發明的目的是針對以上的不足，而研製的一種四乙烯五胺七亞甲基膦酸及其生產工藝，以滿足當前經濟社會發展的需要。按本發明的工藝生成的四乙烯五胺七亞甲基膦酸具有較好的阻垢效果，用於循環水，可有效提高循環水濃縮倍率，不僅可以降低循環水的耗水率，而且還可以有效降低循環水的排汙水中磷的含量，有利於環保，同時，可減輕磷系阻垢劑造成微生物繁殖而引起的腐蝕，生成的廢氣可以製成工藝用的鹽酸產品，杜絕了「三廢」 汙染，增加了經濟效益。本發明的技術方案是這樣實現的
權利要求
1. 一種四乙烯五胺七亞甲基膦酸，其特徵在於，該化合物的結構式為
2.一種含有權利要求1所述的四乙烯五胺七亞甲基膦酸的產品，其特徵在於，該產品的質量指標為
3.—種如權利要求2所述的四乙烯五胺七亞甲基膦酸的產品的生產工藝，其特徵在於以四乙烯五胺、質量分數為37%的甲醛、亞磷酸為原料，濃鹽酸為催化劑，各物質加入量按重量份計，依次按照以下步驟進行第一步、抽取900份濃鹽酸於鹽酸滴加罐中； 第二步、負壓準確抽750份四乙烯五胺入反應釜內，加水； 第三步、開啟攪拌，在夾套通冷卻水條件下，將濃鹽酸滴完； 第四步、排空夾套冷卻水，將2030份亞磷酸抽入反應釜內；第五步、開夾套蒸汽升溫至90°C，過程嚴格控制溫度在92 100°C，滴加37%的甲醛2210份；第六步、控溫10(Tll(TC保溫1小時；第七步、濃縮至物料變稠，加入80份水繼續濃縮至物料變稠後，再加入80份水繼續濃縮至物料變稠；第八步、加水調產量至6500份，降溫放料。
4.根據權利要求3所述的四乙烯五胺七亞甲基膦酸的生產工藝，其特徵在於第二步中的加水量為200份。
5.根據權利要求3所述的四乙烯五胺七亞甲基膦酸的生產工藝，其特徵在於第三步中的控溫溫度為70°C以下。
6.根據權利要求3所述的四乙烯五胺七亞甲基膦酸的生產工藝，其特徵在於第七步中的物料濃縮到產品氯化物含量為39Γ5%。
7.根據權利要求3所述的四乙烯五胺七亞甲基膦酸的生產工藝，其特徵在於第八步中的產品降溫至70°C以下放料。
8.根據權利要求3所述的四乙烯五胺七亞甲基膦酸的生產工藝，其特徵在於第二步中的亞磷酸可以由三氯化磷水解而成的，其工藝如下第一步、將一定量的三氯化磷控溫在80°C以下，控制壓力在200 mmHg以下的條件下，緩慢滴加已盛放定量水的反應器中，過程產生的氯化氫氣體，經吸收後製成副產品鹽酸； 第二步、反應器中的亞磷酸溶液抽入搪玻璃反應器中； 第三步、加熱至11(T130°C，負壓濃縮，驅除其中的氯化氫氣體； 第四步、加入少量的水稀釋，得到液體亞磷酸產品，亞磷酸含量大於98%，其反應方程
全文摘要
本發明提供一種四乙烯五胺七亞甲基膦酸及其生產工藝，它是以四乙烯五胺、甲醛、亞磷酸為原料，按下述步驟進行(1)抽取濃鹽酸於鹽酸滴加罐中；(2)負壓準確抽四乙烯五胺入反應釜內，加水；(3)開啟攪拌，控溫將濃鹽酸滴完；(4)將亞磷酸抽入反應釜內；(5)嚴格控制溫度在92~100℃，滴加甲醛；(6)控溫100~110℃保溫1小時；(7)濃縮至物料變稠，加水再濃縮使產品氯化物含量為3%~5%；(8)加水調產量，降溫至70℃以下放料既得本產品。本發明的產品以酸計的活性組分含量在48.0～52.0之間，是一種高效的螯合型阻垢劑，阻垢率為88%；用於循環水，可有效提高循環水濃縮倍率，降低循環水的耗水率。
文檔編號C07F9/38GK102229619SQ20111010533
公開日2011年11月2日 申請日期2011年4月26日 優先權日2011年4月26日
發明者李太平, 李愛國, 李立貞, 李翠娥, 楊海星, 王志清 申請人:河南清水源科技股份有限公司