一種採用工業層析法製備諾米林單體的工藝方法
2023-12-04 16:35:26 2
專利名稱：一種採用工業層析法製備諾米林單體的工藝方法
技術領域：
本發明涉及諾米林製備技術領域，更具體地，涉及諾米林單體製備技術領域，特別是指採用工業層析法製備諾米林單體的工藝方法
背景技術：
前期研究和文獻表明，桔核中含有大量具有抗腫瘤活性的諾米林類化合物，是一類抗癌變的天然活性物質。然而，至今尚未見從榨取果汁等生產後的廢渣中的桔核為原料，利用工業層析法製備諾米林單體的工藝報導。國內外文獻中，報導相關的研究都處於實驗室階段，採用了製備型高效液相色譜和閃蒸層析等複雜技術，成本高昂，不利於工業推廣應用。中國專利CN1293055公開了一種「從柑桔類種子中提取藥物活性物質的工藝」，其主要技術特徵是採用提取、結晶等方式綜合利用柑桔類種子，但存在問題是純度較難符合國際標準。
發明內容
針對上述存在的問題與不足，本發明的目的是提供一種採用工業層析法製備諾米林單體的工藝方法，該方法充分利用廢棄桔核，採用工業層析法提取高純度諾米林，提高了綜合利用率。本發明的技術方案如下一種採用工業層析法製備諾米林單體的工藝方法，其特徵在於，包括如下步驟
(I )、將經過洗滌、乾燥的桔核進行榨油處理後，用醇類有機溶劑於30-60°C的溫度下攪拌10-20小時，再過濾分離得到濾液；
(2)、對上述濾液進行減壓濃縮，將其中的醇類有機溶劑回收，再經氯代烴萃取多次，合併氯代烴層，濃縮至浸膏；
(3)、選擇醚類溶劑於30-40°C溫度下對上述浸膏回流提取，同時進行脫脂，過濾得到濾渣並洗滌至濾渣中無脂肪酸；
(4)、在上述濾渣中加入醇類溶劑進行重結晶得到含有多種諾米林類化合物的粗晶體，通過工業層析柱的洗脫體系進行層析後，結晶並乾燥得到諾米林化合物晶體。步驟(I)中，所述榨油處理為機械榨油處理。步驟(I)中，所述醇類有機溶劑為乙醇。步驟(2 )中，所述氯代烴為氯仿。步驟(3)中，所述醚類溶劑為石油醚。步驟(4)中，所述醇類溶劑為甲醇。步驟(4)中，所述層析所用的洗脫體系為氯仿一丙酮體系；其中所述氯仿一丙酮體系中氯仿與丙酮的重量比例為(10 15) :1。
本發明的優點是本發明充分利用桔核中的各種有效成分，實現從榨取果汁等生產後的廢渣中的桔核中大規模製備具有抗腫瘤活性的諾米林高純度單體的工藝，具有工藝規範，流程合理，步驟簡單易於操作和控制，產品系列化等優勢；通過工業層析柱技術，能夠充分提取各種活性物質並且將其分離，可以得到諾米林，其綜合利用率高、產品純度得到提高，產品的附加值高；相比其它工藝方法，其綜合成本下降，溶劑反覆利用，減少了汙染，適合工業化大規模生產。
圖I為本發明實施例的工藝流程圖。
具體實施例方式為更好的理解本發明的內容，下面結合具體實施例作進一步說明。實施例I :將經過洗滌、乾燥的桔核通過機械榨油技術處理，除去其中的脂肪酸類成分，置於多功能提取罐中並使用70%乙醇於60°C的溫度下攪拌20小時，然後經過濾器分離得到濾液；上述濾液經過減壓濃縮將乙醇回收至無醇味後，得到含有脂肪酸和多種諾米林類化合物的濃縮液；再通過氯仿萃取提取濃縮液多次，然後合併氯仿層濃縮成浸膏；使用石油醚在30°C溫度下回流提取3小時，脫脂至無脂肪酸殘留，過濾後得到含有多種諾米林類化合物的濾渣；在上述濾渣中加入甲醇加熱溶解，靜置I小時，過濾除去雜質後，得到含有主要為諾米林的粗結晶體；粗晶體通過工業層析柱，以氯仿丙酮=10 :1為洗脫劑，分段收集洗脫液並分別減壓濃縮後，成浸膏狀，經乾燥機結晶、乾燥、粉碎得到符合要求的高純度諾米林，其純度為> 98%。實施例2 :將經過洗滌、乾燥的桔核通過機械榨油技術處理，除去其中的脂肪酸類成分，置於多功能提取罐中並使用90%乙醇於30°C的溫度下攪拌15小時，然後經過濾器分離得到濾液；上述濾液經過減壓濃縮將乙醇回收至無醇味後，得到含有脂肪酸和多種諾米林類化合物的濃縮液；再通過氯仿萃取提取濃縮液多次，然後合併氯仿層濃縮成浸膏；使用石油醚在40°C溫度下回流提取3小時，脫脂至無脂肪酸殘留，過濾後得到含有多種諾米林類化合物的濾渣；在上述濾渣中加入甲醇加熱溶解，靜置I小時，過濾除去雜質後，得到含有主要為諾米林的粗結晶體；粗晶體通過工業層析柱，以氯仿丙酮=15 :1為洗脫劑，分段收集洗脫液並分別減壓濃縮後，成浸膏狀，經乾燥機結晶、乾燥、粉碎得到符合要求的高純度諾米林，其純度為> 98%。實施例3 :將經過洗滌、乾燥的桔核通過機械榨油技術處理，除去其中的脂肪酸類成分，置於多功能提取罐中並使用80%乙醇於50°C的溫度下攪拌10小時，然後經過濾器分離得到濾液；上述濾液經過減壓濃縮將乙醇回收至無醇味後，得到含有脂肪酸和多種諾米林類化合物的濃縮液；再通過氯仿萃取提取濃縮液多次，然後合併氯仿層濃縮成浸膏；使用石油醚在35°C溫度下回流提取3小時，脫脂至無脂肪酸殘留，過濾後得到含有多種諾米林類化合物的濾渣；在上述濾渣中加入甲醇加熱溶解，靜置I小時，過濾除去雜質後，得到含有主要為諾米林的粗結晶體；粗晶體通過工業層析柱，以氯仿丙酮=12 :1為洗脫劑，分段收集洗脫液並分別減壓濃縮後，成浸膏狀，經乾燥機結晶、乾燥、粉碎得到符合要求的高純度諾米林，其純度為> 98%。
需要說明的是，在本發明提及的所有文獻都在本申請中引用作為參考，就如同每一篇文獻被單獨引用作為參考那樣。此外應理解，以上所述的是本發明的具體實施例及所運用的技術原理，在閱讀了本發明的上述講授內容之後，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改而不背 離本發明的精神與範圍，這些等價形式同樣落在本發明的範圍內。
權利要求
1.一種採用工業層析法製備諾米林單體的工藝方法，其特徵在於，包括如下步驟 (I )、將經過洗滌、乾燥的桔核進行榨油處理後，用醇類有機溶劑於30-60°C的溫度下攪拌10-20小時，再過濾分離得到濾液； (2)、對上述濾液進行減壓濃縮，將其中的醇類有機溶劑回收，再經氯代烴萃取多次，合併氯代烴層，濃縮至浸膏； (3)、選擇醚類溶劑於30-40°C溫度下對上述浸膏回流提取，同時進行脫脂，過濾得到濾渣並洗滌至濾渣中無脂肪酸； (4)、在上述濾渣中加入醇類溶劑進行重結晶得到含有多種諾米林類化合物的粗晶體，通過工業層析柱的洗脫體系進行層析後，結晶並乾燥得到諾米林化合物晶體。
2.根據權利要求I所述的一種採用工業層析法製備諾米林單體的工藝方法，其特徵在於，步驟(I)中，所述榨油處理為機械榨油處理。
3.根據權利要求I或2所述的一種採用工業層析法製備諾米林單體的工藝方法，其特徵在於，步驟(I)中，所述醇類有機溶劑為乙醇。
4.根據權利要求I或2所述的一種採用工業層析法製備諾米林單體的工藝方法，其特徵在於，步驟(2)中，所述氯代烴為氯仿。
5.根據權利要求I或2所述的一種採用工業層析法製備諾米林單體的工藝方法，其特徵在於，步驟(3)中，所述醚類溶劑為石油醚。
6.根據權利要求I或2所述的一種採用工業層析法製備諾米林單體的工藝方法，其特徵在於，步驟(4)中，所述醇類溶劑為甲醇。
7.根據權利要求I或2所述的一種採用工業層析法製備諾米林單體的工藝方法，其特徵在於，步驟(4)中，所述層析所用的洗脫體系為氯仿一丙酮體系。
8.根據權利要求7所述的一種採用工業層析法製備諾米林單體的工藝方法，其特徵在於，所述氯仿一丙酮體系中氯仿與丙酮的重量比例為(10 15) :1。
全文摘要
本發明提供了一種採用工業層析法製備諾米林單體的工藝方法，將經過洗滌、乾燥的桔核進行榨油處理後，用醇類有機溶劑於30-60℃攪拌10-20小時，過濾得到濾液；對濾液進行減壓濃縮，將其中醇類溶劑回收，再經氯代烴萃取多次，合併氯代烴層濃縮至浸膏；選擇醚類溶劑於30-40℃對浸膏回流提取同時進行脫脂，過濾得到濾渣並洗滌至無脂肪酸；在濾渣中加入醇類溶劑進行重結晶得到含有多種諾米林類化合物的粗晶體，通過工業層析柱的洗脫體系進行層析後，結晶並乾燥得到諾米林化合物晶體。本發明充分利用廢棄桔核採用工業層析法提取高純度諾米林，提高了綜合利用率，成本低、易於操作和控制，溶劑反覆利用，減少了汙染，適合工業化大生產。
文檔編號C07J73/00GK102617699SQ201210063620
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月13日 優先權日2012年3月13日
發明者唐述兵 申請人:湖南冠元生物科技有限公司