一種聯苯型熱致性聚酯液晶的製備方法
2023-12-06 16:27:11 2
專利名稱：一種聯苯型熱致性聚酯液晶的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種聯苯型熱致性聚酯液晶的製備方法，該聚酯液晶具有良好的液晶相態和流動性，與基體樹脂有很好的相容性，能較好地增韌改性熱固性樹脂，熱塑性樹脂及塗料等；特別適合用於增韌改性環氧樹脂，可製備出綜合性能高的環氧樹脂複合材料。
背景技術：
在熱致性液晶材料中，液晶單元的結構對其液晶性能有很大影響，當液晶單元中帶有聯苯結構時，一般清亮點較高，理化性能良好；而端基柔性鏈的長短對液晶相類型有一定影響，通常短鏈易表現為向列相，長鏈易表現為近晶相。聚酯液晶作為一種高性能高分子材料，它具有高強度、高模量、電絕緣性、耐腐蝕性、耐氣候老化和能透微波，以及優異的成型加工性能，在液晶態下呈現出特有的易流動性、優良的熱穩定性和尺寸穩定性、較低的線膨脹係數和密度等優良的綜合性能，非常適宜用來增韌改性各種環氧樹脂。環氧樹脂(EP) 具有耐化學腐蝕性、電性能、電絕緣性，粘接力強，穩定性好和收縮率小等優良性能，而且成本低廉，又有配方組成和加工手段靈活易變化等優點，被廣泛應用於膠粘劑、塗料、灌封料、 結構材料和纖維增強複合材料等領域，是聚合物基複合材料中應用最廣泛的基體樹脂之一。但由於固化後的環氧樹脂交聯密度高，內應力大，因而存在質脆、耐疲勞性差、耐熱性低等缺點，很難滿足現代高科技的要求，在高科技領域中的應用受到一定的局 限性。在環氧樹脂中加入少量聚酯液晶可較大幅度的提高環氧樹脂的韌性，同時還有利於提高環氧樹脂的模量和耐熱性。
發明內容
本發明的目的是提供一種性能良好、成本較低的聯苯型熱致性聚酯液晶的製備方法。具體步驟為(1)將1 IOg氫氧化鈉、10 IOOml摩爾濃度為lmol/L的無水乙醇和1 IOg 聯苯二酚置於250ml的三口燒瓶中，升溫至50 100°C，反應0. 5 5h ；然後滴加5 50ml 摩爾濃度為lmol/L的氯己醇，加熱回流反應10 30h後，停止反應，加大量水沉澱，減壓過濾，烘乾即得中間體淺綠色產物4，4' -二(6-羥己氧基)聯苯(BP6)；(2)將1 IOg步驟(1)製得的4，4' -二(6_羥己氧基)聯苯(BP6)、10 60ml 摩爾濃度為lmol/L的N，N-二甲基甲醯胺(DMF)和1 IOg對苯二甲醯氯置於250ml的三口燒瓶中，滴加0. 5 5ml摩爾濃度為lmol/L的吡啶，強烈攪拌並升溫至50 120°C，反應2 IOh ；反應結束後冷卻至室溫，加大量水沉澱，減壓抽濾，產物用無水乙醇洗滌2 3 次，得到淡黃色固體顆粒產物即本發明聚酯液晶產品。所述原料氫氧化鈉和對苯二甲醯氯為化學純；無水乙醇、氯己醇、N，N-二甲基甲醯胺和吡啶為分析純；聯苯二酚為工業級。所得聯苯型熱致性聚酯液晶結構式如下
權利要求
1. 一種聯苯型熱致性聚酯液晶的製備方法，其特徵在於具體步驟為(1)將1 IOg氫氧化鈉、10 IOOml摩爾濃度為lmol/L的無水乙醇和1 IOg聯苯二酚置於250ml的三口燒瓶中，升溫至50 100°C，反應0. 5 5h ；然後滴加5 50ml摩爾濃度為lmol/L的氯己醇，加熱回流反應10 30h後，停止反應，加水沉澱，減壓過濾，烘乾即得中間體淺綠色產物4，4' -二(6-羥己氧基)聯苯；(2)將1 IOg步驟⑴製得的4，4'-二(6-羥己氧基)聯苯、10 60ml摩爾濃度為lmol/L的N，N-二甲基甲醯胺和1 IOg對苯二甲醯氯置於250ml的三口燒瓶中，滴加 0. 5 5ml摩爾濃度為lmol/L的吡啶，強烈攪拌並升溫至50 120°C，反應2 IOh ；反應結束後冷卻至室溫，加水沉澱，減壓抽濾，產物用無水乙醇洗滌2 3次，得到淡黃色固體顆粒產物即本發明聚酯液晶產品；所述原料氫氧化鈉和對苯二甲醯氯為化學純；無水乙醇、氯己醇、N，N-二甲基甲醯胺和吡啶為分析純；聯苯二酚為工業級。
全文摘要
本發明公開了一種聯苯型熱致性聚酯液晶的製備方法。將1～10g氫氧化鈉、10～100ml摩爾濃度為1mol/L的無水乙醇和1～10g聯苯二酚置於250ml的三口燒瓶中，升溫至50～100℃，反應0.5～5h；然後滴加5～50ml摩爾濃度為1mol/L的氯己醇，加熱回流反應10～30h後，沉澱、減壓過濾，烘乾即得4，4′-二(6-羥己氧基)聯苯；將1～10g 4，4′-二(6-羥己氧基)聯苯、10～60ml摩爾濃度為1mol/L的N，N-二甲基甲醯胺和1～10g對苯二甲醯氯置於250ml的三口燒瓶中，滴加0.5～5ml摩爾濃度為1mol/L的吡啶，強烈攪拌並升溫至50～120℃，反應2～10h；冷卻至室溫，沉澱、減壓抽濾、洗滌即可。本發明製備過程簡單，原料來源廣泛，所需試驗儀器簡單；製備的聯苯型熱致性聚酯液晶有良好的流動性和較寬的液晶區間，與基體樹脂有良好的相容性。
文檔編號C08G63/78GK102153735SQ20111004923
公開日2011年8月17日 申請日期2011年2月28日 優先權日2011年2月28日
發明者於春賀, 劉括, 郭棟, 陸紹榮, 黃志義 申請人:桂林理工大學