對乙醯氨基酚醯化料液的結晶處理過程的製作方法

2023-12-03 22:17:51

專利名稱：對乙醯氨基酚醯化料液的結晶處理過程的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種結晶處理過程，尤其涉及一種對乙醯氨基酚生產過程中的醯化料液的結晶處理過程(即對乙醯氨基酚醯化料液的結晶處理過程)。
背景技術：
對氨基苯酚和冰醋酸經配料容器配料後，加入醯化釜，140°C下醯化，醯化過程中， 會有水蒸發出來，並且水蒸出時會帶出一部分醋酸(即下述的蒸酸)，蒸酸完畢後需要將醯化物料進行結晶。目前，在對乙醯氨基酚的生產過程中，在對氨基苯酚和冰醋酸進行醯化蒸酸完畢後，儘管可以直接在醯化罐進行降溫結晶，然後再加以離心分離，但是如果那樣的話佔用醯化罐的時間就會增長，這會影響到下一批物料的醯化反應的進行，為了加快物料的循環過程，提高產量，所以選用兩個罐分別進行醯化和結晶。即為了不佔用醯化罐資源，在醯化反應和蒸酸過程完成後，將醯化蒸酸完畢後所得料液(以下稱為醯化料液)放入另一搪瓷反應罐(又稱為結晶罐)進行結晶反應，在此反應過程中，由於醯化料液的溫度達到130°C， 而結晶罐的溫度較低，如果高溫的醯化料液遇到溫差相差較大的結晶罐壁或者底部，會出現醯化料液因激冷而在結晶罐壁或者底部結塊的現象，造成產品的整體結晶晶型不符合要求，並且結晶罐壁或者其底部也會因受到劇烈的熱衝擊而容易出現暴瓷現象，由此降低設備的使用壽命，在出現暴瓷的地方，醯化料液中所含的酸會浸入暴瓷點並對結晶罐(鐵製搪瓷罐)加以腐蝕，如不能及時發現並修補暴瓷之處，暴瓷處的罐體就會被腐蝕而導致其內所放置的醯化料液滲出或夾套內的循環介質進入結晶罐的醯化料液中，影響結晶料的質量，更嚴重的話導致結晶罐報廢。

發明內容
為了解決這一問題，本發明的發明人曾經想到了採用設法降低醯化料液溫度的方法，比如通過將低溫液體與醯化料液混合來降低醯化料液的溫度從而避免醯化料液被激冷結塊或者結晶罐被暴瓷現象的出現。但是，採用低溫液體與醯化料液混合的方法還存在以下問題，由於醯化料液是用於製造藥品對乙醯氨基酚的中間產物，用來降低醯化料液的低溫液體需要絕對確保不會帶來新的成分(雜質或者雜質元素)，而且即使該低溫液體不會帶來新的成分，但是由於該低溫液體稀釋了醯化料液，也會給後續的結晶、離心分離等工序帶來太多的麻煩。此外，由於考慮到後續的結晶、離心分離等工序，用來降低醯化料液的低溫液體不會無限制地添加，因此並不能將醯化料液降低到完全接近結晶罐的溫度，因此，即使被降低了一些溫度，但是醯化料液與結晶罐之間的溫度差仍然有可能對醯化料液的結晶晶型帶來不良影響或者導致結晶罐的暴瓷。總之，高溫的醯化物料對結晶罐的熱衝擊，輕一點來講， 會對設備和物料的晶型造成很大的影響，嚴重時會導致結晶罐報廢不可再用，其內的料液會因罐體腐蝕嚴重出現小的孔洞使料液與夾套內降溫介質比如說循環水發生混合，影響結晶料的質量，進而降低對乙醯氨基酚的收率。為了解決現有技術中存在的料液在罐底的結塊可能以及對設備的損壞，避免熱的醯化物料對罐底的巨大熱衝擊，延長設備的使用壽命，提高醯化物料的結晶晶型純度，特提出了本發明。本發明提供一種醯化料液的結晶處理過程，其特徵在於，該過程包括以下步驟對結晶容器進行預熱的預熱步驟；和向所述結晶容器內導入所述醯化料液並使所述醯化料液進行結晶處理的結晶處理步驟。在上述醯化料液的結晶處理過程，優選，在所述預熱步驟之前，還包括向所述結晶容器內加入鋪底酸的鋪底酸加入步驟。在上述醯化料液的結晶處理過程，優選，所述鋪底酸是稀醋酸。在上述醯化料液的結晶處理過程，優選，所述稀醋酸的醋酸濃度是40% 50%。在上述醯化料液的結晶處理過程，優選，所述稀醋酸是醯化蒸酸過程所得的副產酸。在上述醯化料液的結晶處理過程，優選，在所述預熱步驟中，利用第一規定溫度的蒸汽對所述結晶容器進行預熱，直到所述結晶容器預熱到第二規定溫度。在上述醯化料液的結晶處理過程，優選，所述第一規定溫度為140 175°C，所述第二規定溫度為60 80°C，更優選所述第一規定溫度為150 160°C。在上述醯化料液的結晶處理過程，優選，所述蒸汽為水蒸氣。在上述醯化料液的結晶處理過程，優選，所述結晶處理步驟中利用冷卻介質對所述結晶容器進行降溫。在上述醯化料液的結晶處理過程，優選，在所述結晶處理步驟中，一邊攪拌一邊向所述結晶容器內導入所述醯化料液。在上述醯化料液的結晶處理過程，優選，所述結晶容器降到20 30°C準備進行離心分離。在上述醯化料液的結晶處理過程，所述蒸汽或者所述冷卻介質都是在結晶容器外圍設置的夾套空間內流動。通過預先向結晶罐加入稀醋酸或使結晶罐預先預熱到規定溫度，有效地避免了高溫醯化物料的料液對罐底部的衝擊，解決了暴瓷和結塊現象的產生，延長了設備的使用壽命，有利地保護了結晶物料的晶型，減少了粉末料的產生，提高了成品的質量。
具體實施例方式為了解決現有技術中醯化料液和結晶容器之間的溫差帶來的可能不良影響，本發明的發明人等提出了如下的技術方案。實施方式1作為本發明的第一實施方式，其技術要點就是在將醯化料液放入結晶容器(在實際生產中經常使用結晶罐或者叫結晶釜作為該結晶容器)內之前提高結晶容器的溫度。為了避免醯化料液與結晶容器的溫差過大帶來的不利影響，考慮到醯化料液的溫度在130 140°C左右，將結晶容器預熱到60 80°C左右，然後再將醯化物料放入結晶容器內進行降溫結晶。
之所以選擇將結晶容器的溫度加熱到60 80°C，是出於以下的考慮由於醯化料液開始析出晶體的臨界溫度在85°C左右，如果結晶容器的預熱溫度低於60°C，當熱的醯化料液與溫度較低的罐壁或鋪底酸開始接觸時，部分醯化料液的溫度就會迅速低於料液析出晶體的臨界溫度，這樣就會在冷的罐壁或底層液體中形成晶體，此晶體由於結晶迅速，所形成的晶體為軟結晶，其中會包含一部分雜質，這會對產品的質量造成不利的影響，故而一般選擇將結晶容器加熱到60°C以上。若預熱溫度過高(大於80°C)，儘管進一步縮小了溫差， 不會對醯化料液帶來不利影響，但加熱溫度越高，所需要的蒸汽量就會增加，並且完成預熱所需要的升溫時間也越來越長，這樣會對產品的消耗和生產進度造成影響，因此預熱溫度一般也不用超過80°C。作為將醯化結晶容器預熱到60 80°C左右的方法，除了傳統的利用各種加熱器將結晶容器加熱到規定溫度的方法外，本申請的發明人還想到了利用設置在結晶容器外圍的夾套，通過向夾套內導入高溫蒸汽的方式來預熱結晶容器。具體為，可在結晶容器的外圍部設置夾套(夾套的內皮與結晶容器的外壁之間的空間構成夾套空間)，通過向該夾套的夾套空間內導入高溫蒸汽比如120 175°C的高溫蒸氣，優選是140 175°C的高溫蒸氣， 特別是150 160°C的高溫蒸氣，而且優選上述高溫蒸汽為高溫水蒸氣，利用高溫蒸氣與結晶容器的外壁接觸所帶來的熱傳遞使得結晶容器外壁和底部的溫度上升到規定溫度，比如使結晶容器預熱到70°C左右。關於蒸汽在夾套內的流動沒有特定的限制，比如可以是蒸汽的進口在夾套的上部，由管道輸入，尾氣由下部輸出，也可以反其道而行之，具體情況根據實際需要來定。基於此技術要點的醯化料液結晶方法如下。整個結晶處理過程的步驟，具體來講，包括以下過程第一步，在醯化料液進入結晶容器之前，利用高溫蒸汽對結晶容器進行預熱，直到結晶容器預熱到達規定溫度；一般情況下，結晶容器預熱到60 80°C即可。第二步，向結晶容器內導入高溫的醯化料液。在導入醯化料液的同時，可以開啟攪拌器進行攪拌，目的是為了使放入結晶容器的料液能自始至終的混合均勻，不會使醯化料液在放料的時間段內局部溫度不均勻而導致溫度較低的部分過早的析出晶體，從而影響產品的整體質量。第三步，打開循環冷卻介質對結晶容器進行降溫；作為該循環冷卻介質，從經濟實用的角度來說一般選用循環水作為介質，有特殊要求時也可以使用鹽水作為冷卻循環介質，但是鹽水進行降溫溫度降低的太快，可能會對結晶的晶型有一定的影響，並且還會加大冷凍的負荷，所以一般情況下不採用，只是對冷卻速度有較高要求時採用。另外，循環冷卻介質對結晶容器的冷卻也可以通過夾套空間進行，比如循環水從夾套的下部進入夾套，從夾套的上部輸出。第四步，當結晶容器的溫度降到規定溫度(比如25士5°C )時，準備進行離心分離處理。實施方式2雖然在上述實施方式1中通過預熱使結晶容器的罐溫總體達到了 60 80°C左右，與醯化料液的溫度差距縮小了很多，有效緩解了溫差對料液結晶晶型和結晶容器搪瓷的破壞，但仍然有可能帶來不良影響，這是因為用來預熱的蒸汽是由設置在結晶容器外部的夾套的上部進入夾套空間，整個罐體的受熱並不均勻，罐底部溫度很有可能達不到60 80°C，這會在隨後進行的結晶反應中依然有可能出現類似於背景技術中提及的問題。由於醯化物料的溫度高達130 140°C，而結晶罐的罐底部溫度可能達不到60 80°C，所以當高溫的醯化物料料液迅速到達罐底部時罐底部依然受到較強的熱衝擊。高溫的料液遇到溫度偏低的罐底時，依然有可能會出現料液在罐底部結成大塊的現象，給醯化物料的結晶晶型帶來不良影響，而低溫的罐底受到高溫料液的熱衝擊，也依舊可能會產生暴瓷，降低設備的使用壽命。為了進一步的消除可能存在的不良影響，本發明的發明人對實施方式的方法進行了進一步的改進，提出了一種新的醯化後結晶處理方法，簡單來講，就是在結晶罐的底部加入醋酸作為鋪底酸，利用醋酸改善結晶罐與高溫醯化物料之間的巨大溫差所帶來的熱衝擊對醯化物料和結晶罐雙方的不良影響。基於實施方式二的整個結晶處理過程的步驟，具體來講，包括以下過程第一步，在醯化料液加入結晶罐之前，向結晶罐內加入一定量的醋酸作為鋪底酸。第二步，利用高溫蒸汽對結晶罐進行預熱，直到結晶罐預熱到達規定溫度；一般情況下，結晶罐預熱到60 80°C即可。第三步，向結晶罐內導入高溫醯化物料的料液。在導入料液的同時，可以開啟攪拌器進行攪拌。第四步，利用循環冷卻介質對結晶罐進行降溫；作為該循環冷卻介質，可以選用循環水作為介質，與實施方式1相同特殊情況下也可以使用鹽水。第五步，當結晶罐的溫度降到規定溫度QO 30°C )時，準備進行離心分離處理。作為鋪底酸的醋酸，考慮醯化料液的濃度以及是否有利於放料離心的角度來說， 一般儘可能不用濃醋酸，而是優先選用醋酸濃度在40% 50%之間的稀醋酸，作為該種稀醋酸，既可以是市面上出售的工業用稀醋酸(撲熱息痛生產過程中採集到的)，也可以是本廠對乙醯氨基酚生產過程中醯化反應的採酸過程所收集到的副產酸(醋酸濃度大約是 45%以上50%以下)。在實際生產中，本著經濟實用、就地取材的角度出發，優選使用醯化蒸出的稀醋酸(即副產酸)，而且如果選用結晶處理過程前面的醯化蒸酸過程得到的稀醋酸還有一大優點是不會帶來新的雜質。作為加入到結晶罐中的醋酸的量，可以由技術人員根據實際需要而定，簡單來講， 加入稀醋酸的量是根據醯化時的配料量決定的，具體的說就是醯化蒸酸蒸出的水量減去醯化反應自身產生的水量，再折合成稀醋酸，然後減去衝洗醯化罐的稀酸量，就得到鋪底酸的量。在利用高溫蒸汽對結晶罐進行預熱的技術方案前提下，如果在罐底具有一定量的被預熱過的稀醋酸，可以在醯化料液即使快速地下落到底部，但是由於醯化料液不是直接接觸溫度相對偏低較多的罐底，而是與雖然溫度也相對偏低但已經預熱過的作為鋪底酸的稀醋酸接觸，因此快速落下來的醯化料液迅速溶解在鋪底酸裡面，而不會象與溫差較大的罐底接觸時那樣凝結成固體，進一步改善了高溫醯化料液與罐底的溫差可能導致的料液結塊和罐底暴瓷等現象的發生。關於本實施方式的補充說明，儘管一些參數在實施方式1中進行了論述，而未在實施方式2中進行同樣的闡述，另外一些參數在實施方式1中進行了討論，而未在實施方式2中未進行討論，但是這些參數在實施方式1、2當中是通用的，即只要工藝相同參數要求就可以相同，只是為了避免不必要的重複，才加以省略。下面就上述實施方案給出一個具體實施例。在醯化放料前半小時，先向結晶罐內加入一定量的稀醋酸，比如200-300L，然後開夾套蒸汽對結晶罐進行預熱，直至罐溫達到70°C，然後開啟結晶罐攪拌，然後將醯化物料的料液導入結晶罐，在對料液進行攪拌的同時，開循環水開始對結晶罐進行降溫，在此過程中料液進行結晶，當結晶罐的溫度降到要求20 30°C時，準備對料液用離心機進行離心分離，分離出固體物料。完成上述結晶處理過程後，觀察結晶罐的罐底以及得到的固體結晶物料，結果發現整個生產過程中並沒有出現料液在結晶罐壁或者底部結塊的現象，同時罐底也沒有出現暴瓷現象，並且固體結晶物料的晶型也很正常，很好地達到了發明目的。發明效果由於預先向結晶罐加入了稀醋酸，有效地避免了熱物料對罐底部的衝擊，解決了暴瓷和結罐壁現象的產生，延長了設備的使用壽命，減少了工人溶罐壁的工作強度。另外有利地保護了物料的晶型，減少了粉末料的產生，提高了成品的質量。
權利要求
1.一種對乙醯氨基酚醯化料液的結晶處理過程，其特徵在於，該過程包括以下步驟 對結晶容器進行預熱的預熱步驟；和向所述結晶容器內導入所述醯化料液並使所述醯化料液進行結晶處理的結晶處理步馬聚O
2.如權利要求1所述的對乙醯氨基酚醯化料液的結晶處理過程，其特徵在於； 在所述預熱步驟之前，還包括向所述結晶容器內加入鋪底酸的鋪底酸加入步驟。
3.如權利要求2所述的對乙醯氨基酚醯化料液的結晶處理過程，其特徵在於； 所述鋪底酸是稀醋酸。
4.如權利要求3所述的對乙醯氨基酚醯化料液的結晶處理過程，其特徵在於； 所述稀醋酸的醋酸濃度是40 % 50 %。
5.如權利要求2所述的對乙醯氨基酚醯化料液的結晶處理過程，其特徵在於； 所述稀醋酸是醯化蒸酸過程所得的副產酸。
6.如權利要求1所述的對乙醯氨基酚醯化料液的結晶處理過程，其特徵在於；在所述預熱步驟中，利用第一規定溫度的蒸汽對所述結晶容器進行預熱，直到所述結晶容器預熱到第二規定溫度。
7.如權利要求6所述的對乙醯氨基酚醯化料液的結晶處理過程，其特徵在於； 所述第一規定溫度為140 175°C，所述第二規定溫度為60 80°C，所述蒸汽為水蒸氣。
8.如權利要求1所述的對乙醯氨基酚醯化料液的結晶處理過程，其特徵在於； 所述結晶處理步驟中利用循環冷卻介質將所述結晶容器降溫到20 30°C。
9.如權利要求1所述的對乙醯氨基酚醯化料液的結晶處理過程，其特徵在於； 在所述結晶處理步驟中，一邊攪拌一邊向所述結晶容器內導入所述醯化料液。
10.如權利要求6所述的對乙醯氨基酚醯化料液的結晶處理過程，其特徵在於；所述蒸汽通過在所述結晶容器的外圍設置的夾套內流動來對所述結晶容器進行預熱。
全文摘要
本發明涉及一種對乙醯氨基酚醯化料液的結晶處理過程，其特徵在於，該過程包括以下步驟對結晶容器進行預熱的預熱步驟；和向所述結晶容器內導入所述醯化料液並使所述醯化料液進行結晶處理的結晶處理步驟。通過使結晶容器預先預熱到規定溫度，有效地避免了高溫醯化物料的料液對結晶容器底部的衝擊，解決了暴瓷和結塊現象的產生，延長了設備的使用壽命，有利地保護了結晶物料的晶型，減少了粉末料的產生，提高了成品的質量。
文檔編號C07C231/02GK102408351SQ20111028740
公開日2012年4月11日 申請日期2011年9月26日 優先權日2011年9月26日
發明者劉向軍, 劉曉蓮, 姚芸, 張志強, 徐亞威, 蔡頌公, 賈樹紅, 辛秀彪, 陳劍芳, 馬勝義 申請人:河北冀衡(集團)藥業有限公司