鹽酸莫西沙星中殘留溶劑醋酸的測定方法

2023-12-05 04:30:56 1

鹽酸莫西沙星中殘留溶劑醋酸的測定方法
【專利摘要】本發明公開了一種鹽酸莫西沙星中殘留溶劑醋酸的測定方法，它包括以下步驟：A.供試品溶液的製備：取莫西沙星樣品，用二甲亞碸溶解並稀釋成0.1g/ml的溶液，作為供試品溶液；B.對照品溶液的製備：取冰醋酸適量，用二甲亞碸溶解並稀釋成0.5mg/ml的溶液，作為對照品溶液；C.測定：採用氣相色譜法，精密量取供試品溶液和對照品溶液各1.0～2.0μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；D.計算：按外標法計算醋酸含量。本發明提供的鹽酸莫西沙星中殘留溶劑醋酸的測定方法，該方法具有準確度高、專屬性強、重現性良好的優點，可定性或定量檢測出鹽酸莫西沙星中殘留的醋酸，保證了鹽酸莫西沙星的質量，從而提高了臨床用藥的安全性。
【專利說明】鹽酸莫西沙星中殘留溶劑醋酸的測定方法

【技術領域】
[0001]本發明涉及一種殘留溶劑的測定方法，具體涉及一種鹽酸莫西沙星中殘留溶劑醋 酸的測定方法。

【背景技術】
[0002] 鹽fe旲西沙星（Moxifloxacin hydrochloride)，如式（I )所不，化學名為1-環 丙基-7-(S，S-2, 8-二氮雜二環[4· 3.0]壬烷-8-基）-6-氟-8-甲氧基-1，4-二氫-4-氧 代-3-喹啉羧酸鹽酸鹽，是第四代喹諾酮類光譜抗菌藥。鹽酸莫西沙星在體外顯示出對革 蘭氏陽性菌、革蘭氏陰性菌、厭氧菌、抗酸菌、非典型性微生物（如支原體、衣原體）具有光 譜抗菌活性。鹽酸莫西沙星於1999年首先在德國上市，同年12月在美國上市，目前在我國 上市的劑型包括注射液和片劑，主要用於治療患有上呼吸道感染和下呼吸道感染的患者。
[0003]

【權利要求】
1. 鹽酸莫西沙星中殘留溶劑醋酸的測定方法，其特徵在於，它包括以下步驟： A. 供試品溶液的製備：取莫西沙星樣品，用二甲亞碸溶解並稀釋成0. lg/ml的溶液， 作為供試品溶液； B. 對照品溶液的製備：取冰醋酸適量，用二甲亞碸溶解並稀釋成0. 5mg/ml的溶液，作 為對照品溶液； C. 測定：採用氣相色譜法，精密量取供試品溶液和對照品溶液各1. 0?2. ομ?，注入氣 相色譜儀，記錄色譜圖； D. 計算：按外標法計算醋酸含量； 其中，所述氣相色譜條件為： 色譜柱：以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚矽氧烷為固定液的毛細管柱(柱長30m，內徑 0. 32mm，液膜厚度 1. 8Mm); 檢測器：氫火焰離子化檢測器； 進樣口溫度：200°C ; 檢測器溫度：200?250°C ; 載氣：氮氣； 載氣流速：〇. 8?1. 2ml/min ; 柱溫：程序升溫。
2. 如權利要求1所述的鹽酸莫西沙星中殘留溶劑醋酸的測定方法，其特徵在於，所述 程序升溫的具體方法為：初溫30?50°C，維持3?7分鐘，以每分鐘30?50°C的速率升溫 至100°C，維持3?7分鐘，再以每分鐘40?60°C的速率升溫至200?250°C，維持3?7 分鐘。
3. 如權利要求1或2所述的鹽酸莫西沙星中殘留溶劑醋酸的測定方法，其特徵在於，所 述檢測器溫度為250°C，載氣流速為1. Oml/min。
【文檔編號】G01N30/02GK104297365SQ201410476437
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年9月17日 優先權日:2014年9月17日
【發明者】劉華英, 郭瑞, 黃金玉 申請人:成都克萊蒙醫藥科技有限公司