一種雙環己酮草醯二腙的製備方法
2023-12-05 17:57:11
專利名稱:一種雙環己酮草醯二腙的製備方法
技術領域:
本發明涉及一種雙環己酮草醯ニ腙的製備方法,特別涉及ー種以液體有機醇作溶劑在亞硫酸鈉作用與氮氣保護下製備雙環己酮草醯ニ腙的方法。
背景技術:
雙環己酮草醯ニ腙為白色或淺黃色結晶,固體很穩定,酸性溶液也較穩定,在鹼性溶液中很快分解。熔點為213°C,幾乎不溶於水,溶於50%的熱醇中。與Cu2+反應形成藍色絡合物,在pH > 9時與Co2+和Ni2+反應形成黃色絡合物,也與Cr3+和Fe2+反應,與Hg2+和Cd2+形成有色沉澱。用於光度測定鋼鐵,鉛、鋁、錫、鋅及其合金,植物和生物、水、鉬合金等樣品中的銅,線粒體代謝試驗研究。雙環己酮草醯ニ腙其結構式如下
權利要求
1.一種雙環己酮草醯二腙的製備方法,其特徵在於,包括如下步驟 亞硫酸鈉在液體有機醇的存在下,於60-80°C,0. 5小時內分批加入草酸二乙酯,在氮氣壓力0. 3-0. 5MPa下反應2-3小時,將反應液冷卻至50°C以內,20 30min內滴加入環己酮,滴加完畢,加熱煮沸回流3小時以上,從反應液中收集得到目標產物。
2.根據權利要求I所述的方法,其特徵在於,所述的草酸二乙酯與亞硫酸鈉的質量比為 1:0. 8-0. 9, g/go
3.根據權利要求I所述的方法,其特徵在於,所述的草酸二乙酯與液體有機醇的質量比為 1:1.55-1.65, g/go
4.根據權利要求I所述的方法,其特徵在於,所述的草酸二乙酯與環己酮的質量比為,I: I. 55-1. 65, g/g0
5.根據權利要求I所述的方法,其特徵在於,從反應液中收集目標產物包括如下步驟經冷卻,離心,乙醚淋洗,乾燥後得到雙環己酮草醯二腙。
6.根據權利要求5所述的方法,其特徵在於,所述的草酸二乙酯與乙醚的質量比為.1:0. 03-0. 05, g/go
7.根據權利要求I所述的方法,其特徵在於,所述的液體有機醇選自乙醇、正丙醇或正丁醇中任意一種。
全文摘要
本發明公開了一種雙環己酮草醯二腙的製備方法。本發明以草酸二乙酯和環己酮為原料,液體有機醇為溶劑,在亞硫酸鈉存在下進行交換反應,從反應液中收集目標產物雙環己酮草醯二腙。用本發明方法得到的雙環己酮草醯二腙純度大於99%,收率90%以上。本發明與現有技術相比較,使用液體有機醇代替傳統的甲醇作為有機溶劑,有效的提高了反應收率,液體有機醇溶劑可以回收,投入重複使用,降低了生產成本;採用亞硫酸鈉作為還原劑代替傳統的有毒強還原劑,減少了操作中對人體的傷害,利於環保;本發明操作簡單,產品質量穩定,純度高,適於連續化生產。
文檔編號C07C249/16GK102702025SQ20121015930
公開日2012年10月3日 申請日期2012年5月22日 優先權日2012年5月22日
發明者呂明, 王偉, 王永旗, 顧小焱 申請人:太倉滬試試劑有限公司