一種利用米糠毛油生產天然維生素E的方法與流程
2023-12-05 20:39:16 2
本發明涉及維生素E生產領域，具體涉及一種利用米糠毛油生產天然維生素E的方法，可用於化妝品、醫藥和食品領域。
背景技術：
維生素E是一種脂溶性維生素。商業維生素E可分成維生素E與天然維生素E，天然維生素E以富含維生素E的綠色植物的油脂為原料，經適當工藝加工而成。
現有天然維生素E是以油渣、植物油、脫臭物製備天然維生素濃縮液，以植物油為原料製備天然維生素E濃縮物的方法多是將植物油經過醇提、分相、回流皂化、多次萃取、分子蒸餾等。而「矽膠柱層析法純化天然維生素E」、「吸附法精製天然維生素E」、「矽膠吸附法精製天然維生素E」等均是對天然維生素E濃縮液進行純化和精製，涉及到多次色譜分離才能得到提純度高的天然維生素E。上述製備方法存在工藝繁複、操作步驟較多、生產周期較長，進行工業化生產的經濟成本較高等不足。
技術實現要素：
本發明的目的在於提供一種利用米糠毛油生產天然維生素E的方法，該方法步驟簡單、能夠通過一次性分離濃縮步驟，得到收率為40％左右的天然維生素E，減少了生產步驟，降低了生產難度，提高了生產效率，減少了生產成本，解決了目前生產步驟繁瑣、生產成本高、生產效率低的問題。商業維生素的維生素含量僅達到20％左右，本發明生產的天然維生素E完全能夠滿足商業維生素的質量要求，對市場規模化具有重大現實意義。
本發明通過下述技術方案實現：
一種利用米糠毛油生產天然維生素E的方法，包括將米糠原油除雜，還包括對米糠原油進行一次性分離和一次性濃縮處理步驟，在分離之前還需要將除雜後的米糠原油進行脫色除溼處理，具體為：
(1)預處理：將米糠原毛油除雜；
(2)脫色、除溼後得到粗濾毛油；
(3)一次性分離：將粗濾毛油採用低壓矽膠柱色譜法，採用正己烷-乙酸乙酯體系以流速為3-4ml/min下洗脫，得洗脫液，其中正己烷：乙酸乙酯的體積比為90:1-110:1；
(4)一次性濃縮：將步驟(3)所得的分離液進行真空減壓低溫濃縮至膏狀，即得維生素E，低溫溫度為40-50℃。
步驟(1)中的米糠原毛油可採用正己烷浸提處理。
步驟(2)中的脫色和除溼具體過程是：是採用活性炭和無水氯化鈣進在室溫下攪拌10-15h，過濾後得粗濾毛油，活性炭用量為米糠毛油重量的3～5％，無水氯化鈣用量為米糠毛油重量的5-7％。
步驟(3)的低壓矽膠柱中裝載300-400目的矽膠，並用正己烷溼法裝柱，柱徑比為8:1-12:1。
步驟(3)的正己烷-乙酸乙酯體系中，正己烷：乙酸乙酯的體積比為100:1-105:1。
步驟(3)中正己烷-乙酸乙酯體系的流速為2.0-3.5ml/min。
現有技術一般先將原油進行除雜，簡單除雜之後就將原油分相、回流皂化，再經多次萃取，最終通過這樣的複雜工藝得到了天然維生素E。
本發明通過將脫色除溼步驟設置在分離洗脫之前，能夠較好地減少原毛油的雜質幹擾、提高原油的純度，為後續步驟中的矽膠柱分離中採用低壓色譜條件進行分離帶來益處，結合本發明的工藝參數和工藝生產體系，每個步驟和每個參數都不是簡單獨立的存在，而是因素的相互配合，起到了增大的協同效益，最終能夠只經過一次性分離洗脫和濃縮，得到質量含量高達40％左右的天然維生素E，大大降低了生產成本。特別是洗脫的流速，一般製備維生素的工藝經一次性分離時很難得到純度高的維生素E，一般一次性分離得到的天然維生素E的含量為3-5％。因此為了得到高純度的維生素E需要經過多次分離提純，而當本發明只採用一次洗脫，就必須選擇適當的流速和其他工藝條件相匹配以最終能夠得到高質量的維生素E，因此本發明通過大量創造性研發，採用了矽膠及矽膠柱、洗脫體系及流速等工藝條件相配合，以實現一次性得到較高質量天然維生素E的目的。
本發明與現有技術相比，具有如下的優點和有益效果：
1、本發明在分離之前還需要將除雜後的米糠原油進行脫色除溼處理，提高了米糠毛油的純度，為後續低壓分離提供基礎；
2、本發明採用除雜、脫色、除溼、一次性分離洗脫和濃縮，生產步驟簡單、生產效率高、成本低；
3、本發明採用特定的工藝步驟和工藝參數相結合，每個步驟和每個參數都不是簡單獨立的存在，而是因素的相互配合，起到了增大的協同效益，最終能夠採用一次性分離洗脫和濃縮，得到質量含量高達40％左右的天然維生素E，大大降低了生產成本。
具體實施方式
為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚明白，下面結合實施例，對本發明作進一步的詳細說明，本發明的示意性實施方式及其說明僅用於解釋本發明，並不作為對本發明的限定。
實施例1
(1)將200g除雜後的米糠毛油置於燒杯中，加入8g活性炭和12g無水氯化鈣，於室溫下攪拌12h，用200目的濾布過濾，得粗濾毛油；
(2)將3000克300～400目的活化矽膠置於大燒杯中，加入約2500ml正已烷，調成糊狀，溼法裝於柱徑比(柱長度與柱直徑之比)在8:1～12:1的色譜柱中，要求矽膠柱中無氣泡；
(3)將200g粗濾毛油均勻加於色譜柱的頂端，以正已烷:乙酸乙酯為1:100的混合溶劑，再在3.5ml/min的流速條件下洗脫，收集第300～第1800ml範圍內的流出液，合併得分離液；
(4)將上述分離液轉入真空鍋，真空度-0.1MPa、溫度40～50℃條件下減壓濃縮35min，得膏狀高質量的維生素E約0.3ml，經檢測維生素E的含量為39.5％。
實施例2
(1)將200g米糠毛油用正己烷浸提除雜後，向除雜後的米糠毛油中加入8g活性炭和12g無水氯化鈣，於室溫下攪拌12h，用200目的濾布過濾，得粗濾毛油；
(2)將3000克300～400目的活化矽膠置於大燒杯中，加入約2500ml正已烷，調成糊狀，溼法裝於柱徑比(柱長度與柱直徑之比)在8:1～12:1的色譜柱中，要求矽膠柱中無氣泡；
(3)將200g粗濾毛油均勻加於色譜柱的頂端，以正已烷:乙酸乙酯為1:110的混合溶劑，再在3.5ml/min的流速條件下洗脫，收集第300～第1800ml範圍內的流出液，合併得分離液；
(4)將上述分離液轉入真空鍋，真空度-0.1MPa、溫度40～50℃條件下減壓濃縮35min，得膏狀高質量的維生素E約0.3ml，經檢測維生素E的含量為39.4％。
實施例3
(1)將200g米糠毛油用正己烷浸提除雜後，向除雜後的米糠毛油中加入8g活性炭和12g無水氯化鈣，於室溫下攪拌12h，用200目的濾布過濾，得粗濾毛油；
(2)將3000克300～400目的活化矽膠置於大燒杯中，加入約2500ml正已烷，調成糊狀，溼法裝於柱徑比(柱長度與柱直徑之比)在8:1的色譜柱中，要求矽膠柱中無氣泡；
(3)將200g粗濾毛油均勻加於色譜柱的頂端，以正已烷:乙酸乙酯為1:90的混合溶劑，再在3.6ml/min的流速條件下洗脫，收集第300～第1800ml範圍內的流出液，合併得分離液；
(4)將上述分離液轉入真空鍋，真空度-0.1MPa、溫度40～50℃條件下減壓濃縮35min，得膏狀高質量的維生素E約0.3ml，經檢測維生素E的含量為39.2％。
實施例4
(1)將200g米糠毛油用正己烷浸提除雜後，向除雜後的米糠毛油中加入6-10g活性炭和10-14g無水氯化鈣，於室溫下攪拌12h，用200目的濾布過濾，得粗濾毛油；
(2)將3000克300～400目的活化矽膠置於大燒杯中，加入約2500ml正已烷，調成糊狀，溼法裝於柱徑比(柱長度與柱直徑之比)在12:1的色譜柱中，要求矽膠柱中無氣泡；
(3)將200g粗濾毛油均勻加於色譜柱的頂端，以正已烷:乙酸乙酯為1:100的混合溶劑，再在4.0ml/min的流速條件下洗脫，收集第300～第1800ml範圍內的流出液，合併得分離液；
(4)將上述分離液轉入真空鍋，真空度-0.1MPa、溫度40～50℃條件下減壓濃縮35min，得膏狀高質量的維生素E約0.3ml，經檢測維生素E的含量為39.6％。
實施例5
(1)將200g米糠毛油用正己烷浸提除雜後，向除雜後的米糠毛油中加入8g活性炭和12g無水氯化鈣，於室溫下攪拌12h，用200目的濾布過濾，得粗濾毛油；
(2)將3000克300～400目的活化矽膠置於大燒杯中，加入約2500ml正已烷，調成糊狀，溼法裝於柱徑比(柱長度與柱直徑之比)在10:1的色譜柱中，要求矽膠柱中無氣泡；
(3)將200g粗濾毛油均勻加於色譜柱的頂端，以正已烷:乙酸乙酯為1:105的混合溶劑，再在3.5ml/min的流速條件下洗脫，收集第300～第1800ml範圍內的流出液，合併得分離液；
(4)將上述分離液轉入真空鍋，真空度-0.1MPa、溫度40～50℃條件下減壓濃縮35min，得膏狀高質量的維生素E約0.3ml，經檢測維生素E的含量為40.0％。
實施例6
(1)將200g米糠毛油用正己烷浸提除雜後，向除雜後的米糠毛油中加入8g活性炭和12g無水氯化鈣，於室溫下攪拌12h，用200目的濾布過濾，得粗濾毛油；
(2)將3000克300～400目的活化矽膠置於大燒杯中，加入約2500ml正已烷，調成糊狀，溼法裝於柱徑比(柱長度與柱直徑之比)在9:1的色譜柱中，要求矽膠柱中無氣泡；
(3)將200g粗濾毛油均勻加於色譜柱的頂端，以正已烷:乙酸乙酯為1:100的混合溶劑，再在2.0ml/min的流速條件下洗脫，收集第300～第1800ml範圍內的流出液，合併得分離液；
(4)將上述分離液轉入真空鍋，真空度-0.1MPa、溫度40～50℃條件下減壓濃縮35min，得膏狀高質量的維生素E約0.3ml，經檢測維生素E的含量為39.8％。
通過上述實施例1-6可以看出，本發明採用特定的工藝步驟和工藝參數相匹配，即脫色順序的工藝不同、一次性分離提純的工藝步驟和參數的配合，最終只經過一次性分離提純就能夠得到質量含量40％左右的天然維生素E，實現本發明的目的：通過一次性分離提純，不僅能夠得到質量含量為40％左右的天然維生素E，還能夠大幅度降低成本、提高生產功率、適合規模化大生產。
以上所述的具體實施方式，對本發明的目的、技術方案和有益效果進行了進一步詳細說明，所應理解的是，以上所述僅為本發明的具體實施方式而已，並不用於限定本發明的保護範圍，凡在本發明的精神和原則之內，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。