水相法製備一甘氨酸鈉碳酸鹽的工藝的製作方法
2023-12-03 00:07:51 1
專利名稱：水相法製備一甘氨酸鈉碳酸鹽的工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及提供一種用水相法製備一甘氨酸鈉碳酸鹽的製備工藝。
背景技術：
一甘氨酸鈉碳酸鹽NaOOCNHCH2COONa是一種高度溶於水、具有非吸溼性的、無毒的弱鹼性化合物，其和有機酸反應生成有機酸鈉鹽和甘氨酸，並迅速釋放出CO2，故特別適用於作為製備泡騰片時的發泡劑。據國外有關文獻提供的製備方法是將1摩爾的甘氨酸和2摩爾小蘇打投入200毫升水中加熱到沸騰，放出1摩爾CO2，然後在混合物中加入500毫升甲醇，形成的沉澱經過過濾，並用甲醇衝洗，然後乾燥得產品一甘氨酸鈉碳酸鹽。然而此方法在實驗室中試驗較為容易，但在大規模生產時卻遇到困難，一是由於從甲醇中沉澱出的產品是極細的粉末，離心分離非常困難，二是在箱式真空乾燥機中乾燥，溫度高，則產品變黃，溫度低，則乾燥時間特長，需要20個小時，乾燥後的產品為塊狀物，必須粉碎，三是甲醇用量大，不僅增加生產成本，而且在GMP車間中生產時由於車間密封性好，有著火的危險，安全性太低。
發明內容
本發明的目的就在於提供一種水相合成法製備一甘氨酸鈉碳酸鹽，不加甲醇，直接噴霧乾燥，使生產速度大大提高，產品為粒狀，不用粉碎，只要經過乾燥就可以得到含溼量在0.5％以下，流動性非常好的產品，且不用甲醇，在降低成本的同時，大大提高了生產的安全性。
本發明的技術方案為水相法製備一甘氨酸鈉碳酸鹽的工藝步驟為，一、將食品級的甘氨酸和小蘇打按照1∶2的摩爾比投放到反應釜中，反應釜中加有約為小蘇打重量1.2倍的去離子水，開始攪拌反應液並加熱至沸騰，直到CO2放盡後，將合成液冷卻至60℃；二、開啟噴霧乾燥機的風機送風，其風量在3000立方米/小時，並起動蒸汽加熱和電加熱，待入風口溫度達到250℃-300℃時，啟動離心霧化器，再啟動莫諾泵將第一步中反應後的物料送入乾燥機，逐漸從小到大調節進料流量，使乾燥機出風口的溫度保持在105℃-115℃，定期從收料桶中收取粉狀物料，噴完後停止加熱，待出風口溫度降到100℃以下時停止風機送風，開啟噴霧乾燥機將物料中大部分水分除掉得到含溼量5-10％的粒狀物料，三、將上述經噴霧乾燥後收取的物料放入雙錐真空乾燥機中，控制加熱溫度為100℃-110℃，將含水量降低到0.5％以下，放出物料，取樣化驗合格後包裝。
本發明的有益效果是本發明採用水相法合成後，不加甲醇直接進行噴霧乾燥，不僅生產速度大大提高，產品為粒狀，不用粉碎，只要在雙錐真空乾燥器中除去多餘水分，就可以得到含溼量在0.5％以下，流動性非常好的產品。這樣改造後，同樣生產量，減少了生產設備，提高了生產速度，減輕了工人勞動強度，節省了人工，且不採用甲醇，不僅僅降低了成本，還大大提高了在GMP車間中生產的安全性。
具體實施例方式
實施例在1000L不鏽鋼反應釜中投入75Kg食品級甘氨酸和168Kg小蘇打和200立升去離子水中，攪拌下加熱至沸騰，直到CO2放盡，然後將反應液冷卻至60℃，開啟噴霧乾燥機的風機送風，其風量在3000立方米/小時，並起動蒸汽加熱和電加熱，待入風口溫度達到250℃-300℃時，啟動離心霧化器，再啟動莫諾泵將前述反應後的物料噴入乾燥機，逐漸從小到大調節進料流量，使乾燥機出風口的溫度保持在105℃-115℃，定期從收料桶中收取粒狀物料，噴完後停止加熱，待出風溫度降到100℃以下時停止噴霧乾燥機。噴霧乾燥後收取的物料其含水量在4％-10％，將其放入雙錐真空乾燥機中，控制加熱溫度在100℃-110℃，乾燥到將含水量降低到0.5％以下，放出物料，取樣化驗合格後包裝，得到合格產品約為158Kg，收率為97％。
權利要求
1.水相法製備一甘氨酸鈉碳酸鹽的工藝步驟如下一、將食品級的甘氨酸和小蘇打按照1∶2的摩爾比投放到反應釜中，反應釜中加有約為小蘇打重量1.2倍的去離子水，開始攪拌反應液並加熱至沸騰，直到CO2放盡後，將合成液冷卻至60℃；二、開啟噴霧乾燥機的風機送風，其風量在3000立方米/小時，並起動蒸汽加熱和電加熱，待入風口溫度達到250℃-300℃時，啟動離心霧化器，再啟動莫諾泵將第一步中反應後的物料送入乾燥機，逐漸從小到大調節進料流量，使乾燥機出風口的溫度保持在105℃-115℃，定期從收料桶中收取粉狀物料，噴完後停止加熱，待出風口溫度降到100℃以下時停止風機送風；三、將上述經噴霧乾燥後收取的物料放入雙錐真空乾燥機中，控制加熱溫度為100℃-110℃，將含水量降低到0.5％以下，放出物料，取樣化驗合格後包裝。
全文摘要
本發明涉及提供一種用水相法製備一甘氨酸鈉碳酸鹽的製備工藝。1.將食品級的甘氨酸和小蘇打按照1∶2的摩爾比取適量投放到反應釜中，反應釜中加有約為小蘇打重量1.2倍的去離子水，開始攪拌反應液並加熱至沸騰。2.開啟噴霧乾燥機將物料中大部分水分除掉得到含溼量5－10％的粒狀物料。3.將上述經噴霧乾燥後收取的物料放入雙錐真空乾燥機中，控制加熱溫度為100℃－110℃，將含水量降低到0.5％以下，放出物料，取樣化驗合格後包裝。本發明不加甲醇，直接噴霧乾燥，使生產速度大大提高，產品為粒狀，不用粉碎，只要經過乾燥就可以得到含溼量在0.5％以下，流動性非常好的產品，且不用甲醇，在降低成本的同時，大大提高了生產的安全性。
文檔編號C07C227/16GK1958560SQ200610102189
公開日2007年5月9日 申請日期2006年11月27日 優先權日2006年11月27日
發明者高樹桐, 劉俊敏, 朱萬良, 喬杏展, 康玉靜 申請人:河北東華化工總公司