一種製備2-乙基-4-甲基咪唑的方法

2023-12-03 01:10:46

專利名稱：一種製備2-乙基-4-甲基咪唑的方法
技術領域：
本發明屬於化工中間體合成技術領域，涉及2-乙基-4-甲基咪唑的製備方法。
背景技術：
咪唑類化合物是近年來開發較快的一類結構特殊雜環化合物。在高性能複合材料、生物醫藥、染料和金屬防腐等諸多領域顯示了獨特性能。咪唑，特別是2-乙基-4-甲基咪唑是環氧樹脂常用的固化劑，與其他固化劑相比較，其最終產物具有優異的機械性能、介電性能和熱穩定性能。2-乙基-4-甲基咪唑作為咪唑類重要的中間體之一，其傳統的合成方法是將丙酮醛與丙醛、氨水直接環合製得，該方法一般產率比較低，副產物比較多，分離提純比較麻煩。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種製備2-乙基-4-甲基咪唑的方法，該方法採用一鍋法合成目標產物，具有收率高、副產物少、汙染小的特點。為解決上述技術問題，本發明採用的技術方案如下:一種製備2-乙基-4-甲基咪唑的方法，(第一步反應)以亞銅鹽為催化劑，2-氨基丙醛縮二醇與丙腈在5(T150°C下攪拌反應2 15小時，(第二步反應)再向反應體系中加入醇類溶劑和濃鹽酸，在4(T80°C下繼續攪拌環合反應1飛小時，即製得2-乙基-4-甲基咪唑。上述兩步反應不經分離 ，在同一容器進行，工藝簡單，方便。其中，所述的亞銅鹽為氯化亞銅、溴化亞銅、碘化亞銅或醋酸亞銅。其中，所述的2-氨基丙醛縮二醇為2-氨基丙醛縮二甲醇或2-氨基丙醛縮二乙醇。其中，2-氨基丙醛縮二醇與亞銅鹽的反應摩爾比為1: f 5，優選1: f 2。其中，2-氨基丙醛縮二醇與丙腈的反應摩爾比為1: f 5，優選1: f 2。其中，所述的醇類溶劑為甲醇、乙醇、丙醇或正丁醇。其中，所述的濃鹽酸質量百分濃度為37%。其中，2-氨基丙醛縮二醇與濃鹽酸的反應摩爾比為1:1 10，優選1:2 3。其中，2-氨基丙醛縮二醇加入質量與醇類溶劑的加入體積比為Ig:1 10ml，優選Ig:5 7mlο其中，第一步反應優選在85°C下攪拌反應8小時；第二步反應優選在60°C下攪拌反應4小時。反應結束後，先向反應體系加入氫氧化鈉中和，再加入甲基叔丁基醚溶劑提取，減壓蒸除溶劑後，得到2-乙基-4-甲基咪唑。本發明方法涉及的反應方程式如下:
權利要求
1.一種製備2-乙基-4-甲基咪唑的方法，其特徵在於，以亞銅鹽為催化劑，2-氨基丙醛縮二醇與丙腈在5(T150°C下攪拌反應2 15小時，再向反應體系中加入醇類溶劑和濃鹽酸，在4(T80°C下繼續攪拌反應I飛小時，即製得2-乙基-4-甲基咪唑。
2.根據權利要求1所述的製備2-乙基-4-甲基咪唑的方法，其特徵在於，所述的亞銅鹽為氯化亞銅、溴化亞銅、碘化亞銅或醋酸亞銅。
3.根據權利要求1所述的製備2-乙基-4-甲基咪唑的方法，其特徵在於，所述的2-氨基丙醛縮二醇為2-氨基丙醛縮二甲醇或2-氨基丙醛縮二乙醇。
4.根據權利要求1或2或3所述的製備2-乙基-4-甲基咪唑的方法，其特徵在於，2-氨基丙醛縮二醇與亞銅鹽的反應摩爾比為1:廣5。
5.根據權利要求1或3所述的製備2-乙基-4-甲基咪唑的方法，其特徵在於，2-氨基丙醛縮二醇與丙腈的反應摩爾比為1:廣5。
6.根據權利要求1所述的製備2-乙基-4-甲基咪唑的方法，其特徵在於，所述的醇類溶劑為甲醇、乙醇、丙醇或正丁醇。
7.根據權利要求1所述的製備2-乙基-4-甲基咪唑的方法，其特徵在於，所述的濃鹽酸質量百分濃度為37%。
8.根據權利要求1或3或7所述的製備2-乙基-4-甲基咪唑的方法，其特徵在於，2-氨基丙醛縮二醇與濃鹽酸的反應摩爾比為1:1 10。
9.根據權利要求1所述的製備2-乙基-4-甲基咪唑的方法，其特徵在於，2-氨基丙醛縮二醇加入質量與醇類溶劑的加入體積比為Ig:1 10ml。
10.根據權利要求1所述的製備2-乙基-4-甲基咪唑的方法，其特徵在於，反應結束後，先向反應體系加入氫氧化鈉中和，再加入甲基叔丁基醚溶劑提取，減壓蒸除溶劑後，得到2-乙基-4-甲基咪唑。
全文摘要
本發明公開了一種製備2-乙基-4-甲基咪唑的方法，以亞銅鹽為催化劑，2-氨基丙醛縮二醇與丙腈在50~150℃下攪拌反應2~15小時，再向反應體系中加入醇類溶劑和濃鹽酸，在40~80℃下繼續攪拌反應1~6小時，即製得2-乙基-4-甲基咪唑。本發明方法採用一鍋法，原料成本低、操作簡便、反應條件溫和、汙染少、收率高等優點，易於工業化生產。
文檔編號C07D233/58GK103086977SQ201310040759
公開日2013年5月8日 申請日期2013年2月1日 優先權日2013年2月1日
發明者祁剛, 沈健, 侍愛秋, 趙春霞, 孫新 申請人:江蘇康樂新材料科技有限公司