一種納米非晶蘭鎢粉末的製備方法
2023-12-09 23:54:41 2
專利名稱：一種納米非晶蘭鎢粉末的製備方法
技術領域：
本發明屬於粉末製備技術領域，特別是提供了一種納米級非晶蘭鎢粉末的製備方法，為後期納米鎢粉的製備奠定基礎。
背景技術：
我國的鎢資源佔世界的2/3，納米鎢粉的利潤超過常規鎢粉的30％以上，納米鎢粉具有廣闊的市場前景利用它製備的超細(納米)晶硬質合金，已成為許多高科技領域不可缺少的材料如微電子工業、精細化工、表面技術、航空航天工業等。目前已知的製備鎢粉的方法有三氧化鎢或藍色氧化鎢的氫還原或碳還原法；滷化物的氫還原法；熱離解法等，其中氫還原法製備鎢粉是較常用的方法。
生產實踐表明，要獲得超細甚至納米級的鎢粉，就必須充分重視還原前氧化物的特性，因為它對還原後的鎢粉的粒度和性質有重大的影響。有關資料表明，藍鎢是當前製取鎢粉最為廣泛的原材料，因此要想得到納米級的鎢粉，首先應該儘可能得到納米級的蘭鎢。
吳成義等人的專利(CN200510011520.3)中提出了一種納米非晶蘭鎢的製作方法，其工藝為a.製備前驅體非晶粉末；採用高濃度鎢酸按水溶液，在超聲噴霧熱轉換塔內，用α＝45℃的超聲霧化噴嘴，壓縮空氣壓力3MPa、熱風溫度130℃～150℃，先製備出平均粒徑燕50nm的前驅體非晶粉末；b.真空排氨、排水處理；將前驅體非晶粉末在10～20Pa真空度下按150℃、40～45分鐘；350℃、30～40分鐘；500℃、40～45分鐘真空排氨排水處理；c.O-R-III相變應力岐化破碎處理；將真空排氨、排水處理後的前驅體非晶粉末，置於馬弗爐內，空氣中500℃、1小時氧化處理，即O處理，然後在連續強排水式H2還原爐中低溫400℃、40～50分鐘、H2截面流量30～40ml/cm2·分，還原成蘭鎢粉，即R處理，以上O-R處理反覆三次，即O-R-III處理，經O-R-III處理後，獲得SAXS平均粒徑為35nm的WO3粉或蘭鎢粉末；d.納米鎢粉製備；將平均粒徑35nm的蘭鎢粉在連續強排水式H2還原爐中還原，按700～730℃、40～60分鐘、H2截面流量40～60ml/cm2·分鐘，獲得SAXS平均粒徑為33.5nm，中位徑19.3nm，BET比表面23m2/g的納米鎢粉。採用這種工藝製取鎢粉時，需要真空處理設備，並且還需要O-R-III相變應力歧化破碎。總的來看工藝複雜，生產效率不高，並且還需要真空處理設備，增加了生產成本。
發明內容
本發明的目的在於提供一種納米級非晶蘭鎢粉末的製備方法，簡化了前驅體處理工藝、能夠工業化規模生產納米非晶蘭鎢，使用這種蘭鎢作為原料能夠直接採用連續強排水式還原爐還原生產納米級鎢粉。這種生產工藝能夠明顯地提高生產效率、提高產量，降低生產成本。
本發明所使用的前驅體非晶粉末是採用超聲噴霧熱轉換法製取的前驅體非晶粉末為原料。此法的原理是將噴霧熱轉換製備的非晶前驅體粉末在強排水式還原爐中用氫氣處理，控制處理溫度控制在優選範圍內，即可得到納米級非晶蘭鎢。
本發明的製備工藝為將納米非晶前驅體粉末直接在強排水式還原爐中於300-550℃、保溫30-60min、以氫氣或分解氨作為處理氣體，流量為60-100ml/cm2·min，即可得到比表面積超過13m2/g的納米非晶蘭鎢，如圖1所示。
本發明的優點在於將納米非晶前驅體粉末在強排水式還原爐中在較低溫度下經過一步處理即可得到納米非晶蘭鎢，明顯的降低了還原溫度，提高了反應效率，工序短，生產成本很低。
圖1是本發明製備的納米非晶蘭鎢的XRD譜。
具體實施例方式
實施例1取65g前驅體非晶粉末在強排水式還原爐中，在300℃溫度下保溫60min，氫氣流量60ml/cm2·min，最終可得到50g納米非晶蘭鎢。
實施例2取65g前驅體非晶粉末在強排水式還原爐中，在550℃溫度下保溫30min，氫氣流量100ml/cm2·min，最終可得到50g納米非晶蘭鎢。
實施例3取65g前驅體非晶粉末在強排水式還原爐中，在450℃溫度下保溫40min，氫氣流量80ml/cm2·min，最終可得到50g納米非晶蘭鎢。
實施例4取65g前驅體非晶粉末在強排水式還原爐中，在450℃溫度下保溫40min，分解氨氣體流量80ml/cm2·min，最終可得到50g納米非晶蘭鎢。
權利要求
1.一種納米非晶蘭鎢粉末的製備方法，其特徵在於將納米非晶前驅體粉末直接在強排水式還原爐中於300-550℃、保溫30-60min、以氫氣或分解氨作為處理氣體，流量為60-100ml/cm2·min，得到比表面積超過13m2/g的納米非晶蘭鎢。
全文摘要
本發明提供一種納米非晶蘭鎢的製備方法，屬於粉末製備技術領域。將納米非晶前驅體粉末直接在強排水式還原爐中於300－550℃、保溫30－60min、以氫氣或分解氨作為處理氣體，流量為60－100ml/cm
文檔編號B22F9/16GK1827267SQ20061001162
公開日2006年9月6日 申請日期2006年4月7日 優先權日2006年4月7日
發明者林濤, 李會謙, 羅驥, 吳成義, 郭志猛 申請人:北京科技大學