在室溫到超高溫下熱-力-環境耦合作用測試裝置及應用的製作方法

2024-02-24 20:59:15 1

在室溫到超高溫下熱-力-環境耦合作用測試裝置及應用的製作方法
【專利摘要】本發明涉及材料力學性能測試領域，具體地說是一種材料在室溫到超高溫下熱-力-環境耦合作用測試裝置及應用。該裝置包括：電子萬能試驗機、加載控制系統、電源控制系統、感應加熱器、應變測量系統、樣品夾具、測溫系統、壓強控制系統、顯示分析系統、真空系統，電子萬能試驗機中的真空腔體為全水冷設計，在真空腔體不同部位留有各個功能窗口：夾具與電子萬能試驗機的傳感器連接口、測溫系統的紅外或熱電偶溫度測量口、壓強控制系統的壓強控制口、電源控制系統的感應電源引入口、應變測量系統的引伸計引入口、真空系統與真空腔體的連接口。本發明可以定量化研究熱-力-環境耦合作用，具有測試的力學性能參量多，樣品升溫和降溫速度快等優點。
【專利說明】在室溫到超高溫下熱-力-環境耦合作用測試裝置及應用

【技術領域】
[0001] 本發明涉及材料力學性能測試領域，具體地說是一種材料在室溫到超高溫下 熱-力-環境耦合作用測試裝置及應用，尤其是對於高溫/超高溫下熱-力-氧耦合作用 測試，藉助於電子萬能實驗機並結合電磁感應加熱來實現材料超高溫下拉伸、壓縮、彎曲等 力學性能測試的方法及裝置，同時該裝置還能用於研究力學載荷對材料氧化性能的影響。

【背景技術】
[0002] 隨著高超聲速（速度大於5馬赫）、高機動性為主要技術特徵的近空間（30? 70km)飛行器的快速發展，高溫材料及結構件在實際服役環境下需要承受極端複雜的熱/ 力/氧耦合交互作用，特別是近年來在飛行器設計中大量使用的超高溫材料（如：碳/碳復 合材料、低燒蝕碳/碳複合材料、抗氧化碳/碳複合材料、碳/碳化矽複合材料及超高溫陶 瓷等）的超高溫力學性能評價更是急需解決的關鍵問題。另外，對於用於極端環境下的超 高溫部件的設計，了解材料服役條件下的強度和韌性等基本參數是保證結構件的服役安全 性必不可少的基本要求。
[0003] 目前，國內外對於1600°C以上的有氧環境下材料的超高溫力學性能評價還沒有相 關的設備及有效的測試方法，其主要原因是受加熱元件的熔點和力學性能等限制，有氧環 境下設備的發熱體及樣品的夾具都難以承受1600°C以上的超高溫。儘管，中國建築材料科 學研究總院包亦望等人採用氧-乙炔局部受熱加載測試材料在1500°C以上超高溫氧化環 境下力學性能的檢測方法及裝置，該方法是採用乙炔或汽油增氧等噴火技術對樣品進行局 部快速加熱，使之局部溫度達到1500°C以上，但這種局部加熱方式使得材料的溫度場不均 勻，試驗的可重複性較差；另外，有關材料力學載荷對其高溫/超高溫氧化性能的影響國內 外也沒有相關的報導及測試設備。
[0004] 針對超高溫材料力學評價的迫切需求以及目前國內尚無有關超高溫力學性能有 效測試方法的現狀，開發超高溫極端環境下材料在熱-力-氧耦合作用下力學測試方法和 裝置，提升超高溫有氧環境下材料力學實驗方法和技術的創新能力，建立和完善超高溫條 件下各項力學性能測試指標、表徵技術和評價標準，對滿足高新【技術領域】和國防建設中對 材料超高溫極端環境下測量力學性能測試的需求意義重大，同時可為航天等領域的材料與 結構的優化設計、材料製備工藝的優化選擇、材料可靠性的評價等提供理論依據和指導。


【發明內容】

[0005] 本發明的目的是提供一種材料在室溫到超高溫下熱-力-環境耦合作用測試裝置 及應用，尤其可用於室溫至超高溫有氧環境的材料力學性能測試，能夠在室溫至280(TC範 圍的有氧環境下獲得材料的拉伸、壓縮、彎曲等力學性能基本參數，同時該測試裝置還可以 用於研究力學載荷對材料氧化性能的影響。
[0006] 本發明的技術方案是：
[0007] -種在室溫到超高溫下熱-力-環境耦合作用測試裝置，該裝置包括：電子萬能試 驗機、加載控制系統、電源控制系統、感應加熱器、應變測量系統、樣品夾具、測溫系統、壓強 控制系統、顯示分析系統、真空系統，具體結構如下：
[0008] 電子萬能試驗機中的真空腔體為全水冷設計，在真空腔體不同部位留有各個功能 窗口 ：夾具與電子萬能試驗機的傳感器連接口、測溫系統的紅外或熱電偶溫度測量口、壓強 控制系統的壓強控制口、電源控制系統的感應電源引入口、應變測量系統的引伸計引入口、 真空系統與真空腔體的連接口，壓強控制系統和真空系統共同構成環境氣氛控制系統；感 應加熱器與電源控制系統的感應電源相連，通過設計與樣品相匹配的不同感應加熱器形狀 和尺寸，與樣品耦合；應變測量系統一端的引伸計與樣品相連，應變測量系統的另一端與電 子萬能試驗機控制器上的顯示分析系統相連；樣品通過樣品夾具固定於真空腔室內，夾具 與電子萬能試驗機的加載裝置連接，加載控制系統分別與加載裝置上的載荷傳感器和顯示 分析系統相連；測溫系統的輸入端與樣品相對應，測溫系統的輸出端與顯示分析系統連接。
[0009] 所述的在室溫到超高溫下熱-力-環境耦合作用測試裝置，環境氣氛控制系統包 括羅茨泵和機械泵兩級聯動的真空系統以及充入氣體進行壓力和流量控制的壓強控制系 統，壓強控制系統採用薄膜矽和壓強控制儀聯合來實現真空腔體內氣氛可控，通過薄膜矽 受到的壓力獲得氣氛壓強，並通過壓強控制儀對氣氛壓力和流量進行控制；真空系統與壓 強控制系統共同實現對真空腔室內氣體壓強和氣體流速的精確控制，氣氛壓強控制範圍 ： 10Pa?0· IMPa區間內任意壓力精確控制，氣體流量：1?1000mL/min。
[0010] 所述的在室溫到超高溫下熱-力-環境耦合作用測試裝置，感應加熱器是通有冷 卻水的中空薄壁紫銅螺線管結構的磁感應線圈，表面纏裹石英纖維布，銅螺線管為中空結 構，用於流通循環冷卻水；通過優化感應加熱器的尺寸及形狀，利用感應加熱原理將樣品加 熱至不同的目標溫度；
[0011] 感應加熱器採用電磁感應加熱，電磁感應加熱為中頻電源和磁感應方式相結合進 行，中頻電源輸出功率為5?30kW，頻率範圍為10?40kHz ;感應加熱瞬時加熱和瞬時停止 加熱，實現樣品的快速升溫和降溫，樣品在300°C以上時，升溫速率為20?25°C /s，降溫速 率為40?50°C /s ;
[0012] 當測試樣品是導電性材料時，樣品自身感應加熱，導電性材料包括石墨基複合材 料、純碳/碳複合材料、添加抗燒蝕劑的碳/碳複合材料、金屬間化合物或導電陶瓷；當測試 樣品是不導電性材料時，採用間接加熱方式，採用導電的材料製成輔助加熱體，靠感應輔助 加熱體的熱輻射和熱傳導效應對樣品進行加熱。
[0013] 所述的在室溫到超高溫下熱-力-環境耦合作用測試裝置，樣品夾具為對開式樣 品夾持方式設計，夾具材質為鎳基單晶高溫合金，樣品上下分別通過夾具固定，位於上部的 夾具上端與電子萬能試驗機的加載裝置連接，並在夾具內部通循環冷卻水進行水冷降溫； 用於三點彎曲和壓縮的樣品夾具，採用超高溫陶瓷棒材料作為載荷加載傳遞介質。
[0014] 所述的在室溫到超高溫下熱-力-環境耦合作用測試裝置，測溫系統由鉬銠-鉬 接觸式熱電偶和雙比色紅外高溫計組成，在1000°c以下時使用鉬銠-鉬接觸式熱電偶與樣 品接觸測量樣品表面的溫度，當溫度高於1000°c時採用雙比色紅外高溫計非接觸式測量樣 品的表面溫度。
[0015] 所述的在室溫到超高溫下熱-力-環境耦合作用測試裝置，應變測量系統的引伸 計為應變測量儀，引伸計通過真空腔室的引入口與樣品的標距段接觸。
[0016] 所述的在室溫到超高溫下熱-力-環境耦合作用測試裝置，顯示分析系統為計算 機系統，作為電子萬能試驗機的控制系統及應變測量系統和測溫系統的記錄系統，對樣品 施加不同的載荷，並記錄有效標距段的位移變化；將電子萬能試驗機的載荷加載、應變測量 系統測得的應變和測溫系統測得的溫度集成顯示，並根據不同測試設計加載程序，同時根 據力學強度公式計算各個測量參量的數值。
[0017] 所述的在室溫到超高溫下熱-力-環境耦合作用測試裝置的應用，具體步驟如 下：
[0018] 1)將樣品機械加工成符合力學性能測試要求的標準尺寸和所需形狀，樣品通過夾 具安裝在測試裝置中，將引伸計卡在樣品的標距段內；
[0019] 2)將真空腔室用羅茨泵和機械泵抽真空至0. 05?0. 2Pa，調節感應電源的輸出功 率，將樣品加熱到目標溫度；依據要求調節環境氣氛控制系統來實現測試的環境氣氛，環境 氣氛包括：真空環境、惰性氣氛、不同氧分壓或不同氣體流速，依據實驗目的在一定氣氛環 境下樣品氧化一定時間，研究氧化對材料力學性能影響；
[0020] 3)通過電子萬能試驗機對樣品進行施力加載直至樣品斷裂，通過引伸計上的變形 傳感器記錄樣品斷裂時的變形量，通過加載裝置上的載荷傳感器記錄樣品斷裂時的臨界載 荷和變形量，並通過加載控制系統傳輸給顯示分析系統，顯示分析系統根據樣品的尺寸和 臨界載荷計算出各測量項的數值。
[0021] 所述的在室溫到超高溫下熱-力-環境耦合作用測試裝置的應用，步驟3)中：
[0022] 1)對樣品進行高溫或超高溫拉伸強度測試，所述樣品垂直安裝，樣品加熱到指定 溫度後，加載裝置對樣品施加拉伸載荷，顯示分析系統按公式（1)計算拉伸強度σ i :
[0023]

【權利要求】
1. 一種在室溫到超高溫下熱-力-環境耦合作用測試裝置，其特徵在於，該裝置包括： 電子萬能試驗機、加載控制系統、電源控制系統、感應加熱器、應變測量系統、樣品夾具、測 溫系統、壓強控制系統、顯示分析系統、真空系統，具體結構如下： 電子萬能試驗機中的真空腔體為全水冷設計，在真空腔體不同部位留有各個功能窗 口 ：夾具與電子萬能試驗機的傳感器連接口、測溫系統的紅外或熱電偶溫度測量口、壓強控 制系統的壓強控制口、電源控制系統的感應電源引入口、應變測量系統的引伸計引入口、真 空系統與真空腔體的連接口，壓強控制系統和真空系統共同構成環境氣氛控制系統；感應 加熱器與電源控制系統的感應電源相連，通過設計與樣品相匹配的不同感應加熱器形狀和 尺寸，與樣品耦合；應變測量系統一端的引伸計與樣品相連，應變測量系統的另一端與電子 萬能試驗機控制器上的顯示分析系統相連；樣品通過樣品夾具固定於真空腔室內，夾具與 電子萬能試驗機的加載裝置連接，加載控制系統分別與加載裝置上的載荷傳感器和顯示分 析系統相連；測溫系統的輸入端與樣品相對應，測溫系統的輸出端與顯示分析系統連接。
2. 按照權利要求1所述的在室溫到超高溫下熱-力-環境耦合作用測試裝置，其特徵 在於，環境氣氛控制系統包括羅茨泵和機械泵兩級聯動的真空系統以及充入氣體進行壓力 和流量控制的壓強控制系統，壓強控制系統採用薄膜矽和壓強控制儀聯合來實現真空腔體 內氣氛可控，通過薄膜矽受到的壓力獲得氣氛壓強，並通過壓強控制儀對氣氛壓力和流量 進行控制；真空系統與壓強控制系統共同實現對真空腔室內氣體壓強和氣體流速的精確控 制，氣氛壓強控制範圍：l〇Pa?0. IMPa區間內任意壓力精確控制，氣體流量：1?lOOOmL/ min〇
3. 按照權利要求1所述的在室溫到超高溫下熱-力-環境耦合作用測試裝置，其特徵 在於，感應加熱器是通有冷卻水的中空薄壁紫銅螺線管結構的磁感應線圈，表面纏裹石英 纖維布，銅螺線管為中空結構，用於流通循環冷卻水；通過優化感應加熱器的尺寸及形狀， 利用感應加熱原理將樣品加熱至不同的目標溫度； 感應加熱器採用電磁感應加熱，電磁感應加熱為中頻電源和磁感應方式相結合進行， 中頻電源輸出功率為5?30kW，頻率範圍為10?40kHz ;感應加熱瞬時加熱和瞬時停止加 熱，實現樣品的快速升溫和降溫，樣品在300°C以上時，升溫速率為20?25°C /s，降溫速率 為 40 ?50°C /s ; 當測試樣品是導電性材料時，樣品自身感應加熱，導電性材料包括石墨基複合材料、純 碳/碳複合材料、添加抗燒蝕劑的碳/碳複合材料、金屬間化合物或導電陶瓷；當測試樣品 是不導電性材料時，採用間接加熱方式，採用導電的材料製成輔助加熱體，靠感應輔助加熱 體的熱輻射和熱傳導效應對樣品進行加熱。
4. 按照權利要求1所述的在室溫到超高溫下熱-力-環境耦合作用測試裝置，其特徵 在於，樣品夾具為對開式樣品夾持方式設計，夾具材質為鎳基單晶高溫合金，樣品上下分別 通過夾具固定，位於上部的夾具上端與電子萬能試驗機的加載裝置連接，並在夾具內部通 循環冷卻水進行水冷降溫；用於三點彎曲和壓縮的樣品夾具，採用超高溫陶瓷棒材料作為 載荷加載傳遞介質。
5. 按照權利要求1所述的在室溫到超高溫下熱-力-環境耦合作用測試裝置，其特徵 在於，測溫系統由鉬銠-鉬接觸式熱電偶和雙比色紅外高溫計組成，在l〇〇〇°C以下時使用 鉬銠-鉬接觸式熱電偶與樣品接觸測量樣品表面的溫度，當溫度高於l〇〇〇°C時採用雙比色 紅外高溫計非接觸式測量樣品的表面溫度。
6. 按照權利要求1所述的在室溫到超高溫下熱-力-環境耦合作用測試裝置，其特徵 在於，應變測量系統的引伸計為應變測量儀，引伸計通過真空腔室的引入口與樣品的標距 段接觸。
7. 按照權利要求1所述的在室溫到超高溫下熱-力-環境耦合作用測試裝置，其特徵 在於，顯示分析系統為計算機系統，作為電子萬能試驗機的控制系統及應變測量系統和測 溫系統的記錄系統，對樣品施加不同的載荷，並記錄有效標距段的位移變化；將電子萬能試 驗機的載荷加載、應變測量系統測得的應變和測溫系統測得的溫度集成顯示，並根據不同 測試設計加載程序，同時根據力學強度公式計算各個測量參量的數值。
8. -種權利要求1所述的在室溫到超高溫下熱-力-環境耦合作用測試裝置的應用， 其特徵在於，具體步驟如下： 1) 將樣品機械加工成符合力學性能測試要求的標準尺寸和所需形狀，樣品通過夾具安 裝在測試裝置中，將引伸計卡在樣品的標距段內； 2) 將真空腔室用羅茨泵和機械泵抽真空至0. 05?0. 2Pa，調節感應電源的輸出功率， 將樣品加熱到目標溫度；依據要求調節環境氣氛控制系統來實現測試的環境氣氛，環境氣 氛包括：真空環境、惰性氣氛、不同氧分壓或不同氣體流速，依據實驗目的在一定氣氛環境 下樣品氧化一定時間，研究氧化對材料力學性能影響； 3) 通過電子萬能試驗機對樣品進行施力加載直至樣品斷裂，通過引伸計上的變形傳感 器記錄樣品斷裂時的變形量，通過加載裝置上的載荷傳感器記錄樣品斷裂時的臨界載荷和 變形量，並通過加載控制系統傳輸給顯示分析系統，顯示分析系統根據樣品的尺寸和臨界 載荷計算出各測量項的數值。
9. 按照權利要求8所述的在室溫到超高溫下熱-力-環境耦合作用測試裝置的應用， 其特徵在於，步驟3)中： 1) 對樣品進行高溫或超高溫拉伸強度測試，所述樣品垂直安裝，樣品加熱到指定溫度 後，加載裝置對樣品施加拉伸載荷，顯示分析系統按公式（1)計算拉伸強度σ i :
(1) 其中，Pci為臨界載荷（N)，b為樣品寬度（mm)，h為樣品厚度（mm); 2) 對樣品進行高溫或超高溫壓縮強度或者彎曲測試，所述樣品垂直安裝，樣品加熱到 指定溫度後，加載裝置對樣品施加壓縮載荷，顯示分析系統按公式（2)計算壓縮強度 〇2，按 公式（3)計算四點彎曲強度〇3:
C2) 其中，Pc2為臨界載荷（N)，b為樣品寬度（mm)，h為樣品厚度（mm);
(3) 其中，Pc3為臨界載荷（N), L為三點彎曲夾具的外跨距（mm), b為樣品寬度（mm), h為 樣品厚度（mm)。
10. -種權利要求1所述的在室溫到超高溫下熱-力-環境耦合作用測試裝置的應用， 其特徵在於，具體步驟如下： 1) 將樣品在電子天平上稱重後通過安裝在樣品夾具上，記錄樣品質量為n^g); 2) 將真空腔室用羅茨泵和機械泵抽真空至0. 05?0. 2Pa，通過電子萬能試驗機對樣 品施加載荷，載荷是拉伸、彎曲或者壓縮，所施加的載荷是拉伸、彎曲或者壓縮臨界載荷的 5?60%，調節環境氣氛控制系統使得真空腔室內達到指定的氣氛環境：真空環境、惰性氣 氛、不同氧分壓或不同氣體流速，調節感應電源的輸出功率將樣品加熱到目標測試溫度，在 一定溫度和載荷下將樣品進行氧化測試；依據實驗目的在一定氣氛環境下樣品氧化一定時 間，研究氧化對材料力學性能影響； 3) 氧化後的樣品在電子天平上稱重，記錄樣品質量!^^)，依據公式（4)計算樣品氧化 前後的質量變化率& ;
(4) 〇
【文檔編號】G01N3/20GK104215521SQ201410462803
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年9月11日 優先權日:2014年9月11日
【發明者】徐敬軍, 李美栓, 王曉輝, 錢餘海 申請人:中國科學院金屬研究所