非離子型水性環氧固化劑及其製備方法
2023-05-31 23:49:26 1
非離子型水性環氧固化劑及其製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種非離子型水性環氧固化劑及其製備方法，其製備步驟為：1.製備預聚物A；2.製備非離子型水性環氧樹脂固化劑：（1）將預聚物A、環氧樹脂及溶劑的混合物，於40～80℃滴加到基礎胺和溶劑的混合溶液中，恆溫反應3h；（2）然後於40～80℃滴加單環氧化合物進行封端，恆溫反應2h；（3）反應完成後減壓蒸餾除去溶劑；（4）降溫到50℃滴加去離子水稀釋到固含量為40～70%。本發明具有如下優點：（1）在長分子鏈上引入疏水側鏈，具有表面活性劑作用，乳化效果好，且提高了固化後漆膜的耐水性；（2）採用環氧基和氨基反應，反應在較低的溫度下進行，不需要催化劑，增加了生產的可操控性和安全性；（3）製備工藝流程簡單。
【專利說明】非離子型水性環氧固化劑及其製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種非離子型水性環氧固化劑及其製備方法。
【背景技術】
[0002]環氧樹脂具有強度高、滲透性強的優點廣泛用於塗料領域。目前使用的溶劑型環氧塗料，含有易揮發溶劑，危害生產及施工人員的健康，近年來水性環氧塗料作為環境友好型塗料成為塗料發展的主要方向，而水性固化劑作為水性塗料重要組成之一，是決定塗料性能的關鍵因素。
[0003]現有的水性環氧固化劑主要有離子型和非離子型，離子型一般通過加入有機酸或鹼中和成鹽增加親水性，其缺點在於耐水性差、有機酸的存在會使金屬機體產生閃鏽現象；另外，當與鹼性顏料共同使用時，會對塗料穩定性產生影響。非離子型水性環氧固化劑中國專利CN101613460A採用先用雙環氧長鏈化合物和基礎胺加成，然後用環氧樹脂稀釋液封端，製得的固化劑對液體環氧樹脂的乳化能力較弱，需要一邊混合固化劑和環氧樹脂，一邊加入水。中國專利CN102190800A使用聚醚醇和環氧反應引入親水鏈段,該反應中需要加入三氟化硼乙醚作催化劑，三氟化硼乙醚遇溼不穩定，這提高了對生產工藝及設備的要求。
【發明內容】
[0004]針對現有技術中上述不足，本發明採用環氧樹脂與使用單環氧化合物封端的氨基聚醚反應製備預聚物A，然後再用該預聚物、環氧樹脂與基礎胺反應，最後用單環氧化合物封端的技術路線，提供一種非離子型水性環氧固化劑及其製備方法。
[0005]本發明通過如下技術方案實現的:
非離子型水性環氧樹脂固化劑，其反應原理為:
a.預聚物A和環氧樹脂與基礎胺的反應:
【權利要求】
1.一種非離子型水性環氧樹脂固化劑，其通式為:
2.根據權利要求1所述的非離子型水性環氧樹脂固化劑，其特徵在於，主要由以下物質製成，其質量百分比為:
3.根據權利要求2所述的非離子型水性環氧樹脂固化劑，其特徵在於，所述單環氧化合物為十二至十四烷基縮水甘油醚、丁基縮水甘油醚、苄基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚等中的一種。
4.根據權利要求2所述的非離子型水性環氧樹脂固化劑，其特徵在於，所述有機溶劑為丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚或乙二醇丁醚中的一種。
5.根據權利要求2所述的非離子型水性環氧樹脂固化劑，其特徵在於:所述基礎胺為間苯二胺、異佛爾酮二胺、間苯二甲胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺，多乙烯多胺中的一種或幾種。
6.製備權利要求1-6所述的非離子水性環氧固化劑的製備方法，其特徵在於，具體製備步驟如下: (1)將預聚物Α、環氧樹脂及溶劑的混合物，於40~80°C滴加到基礎胺和溶劑的混合溶液中，恆溫反應3h ； (2)然後於40~80°C滴加單環氧化合物進行封端，恆溫反應2h； (3)反應完成後減壓蒸餾除去溶劑； (4)降溫到50°C滴加去離子水稀釋到固含量為40~70%，即得非離子型水性環氧固化劑。
7.如權利要求7所述的非離子水性環氧固化劑的製備方法，其特徵在於，所述的預聚物A主要由以下物質製成，其質量百分比為:
8.其中: 所述環氧樹脂為環氧當量為100~1000的雙酚A型、雙酚F型環氧樹脂的一種或幾種混合物； 所述端氨基聚醚為平均分子量為600~5000，為ED-600、ED-900、ED-2003系列中的一種或幾種； 所述單環氧化合物為十二至十四烷基縮水甘油醚、丁基縮水甘油醚、苄基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚等中的一種； 所述有機溶劑為丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚或乙二醇丁醚中的一種。
9.根據權利要求8所述的非離子水性環氧固化劑的製備方法，其特徵在於，製備預聚物A的步驟為: (1)在反應裝置中，加入端氨基聚醚和有機溶劑，升溫至40-90°C； (2)滴加單環氧化合物，恆溫反應2~5h； (3)步驟(2)反應完成後降溫至室溫，加入環氧樹脂，升溫至40-90°C反應2-5h，反應完成即得環氧樹脂乳化劑。
【文檔編號】C08G59/50GK103910856SQ201310005465
【公開日】2014年7月9日 申請日期:2013年1月8日 優先權日:2013年1月8日
【發明者】吳澤明, 吳新華, 周盾白 申請人:深圳市景江化工有限公司