一種合成烯草酮三酮中間體的管式反應器的製作方法

2023-05-30 22:39:16 1

本實用新型屬於化工設備領域，具體涉及一種3-乙硫基丁醛的管式反應器。

背景技術：

3-乙硫基丁醛，是除草劑烯草酮的重要中間體。烯草酮，化學名為2-｛1-[(3-氯-2-烯丙基)氧]亞胺基丙基｝-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羥基-2-環己烯-1-酮，是美國Chevren化學公司推出的一種防除闊葉作物中禾本科雜草的廣譜芽後除草劑，對其多種一年生和多年生雜草具有很強的殺傷作用，主要適用於大豆、棉花、花生、西瓜等40多種作物的農田除草，可防除稗草等30多種禾本科雜草，應用非常廣泛。

合成烯草酮及其中間體三酮的反應方程式如式1所示：

式1

合成3-乙硫基丁醛的反應方程式如式2所示：

式2

3-乙硫基丁醛的合成方法通常為巴豆醛和乙硫醇反應製得。現有技術為在間歇反應釜內進行，但由於該反應大量放熱，溫度不易控制，易造成局部過熱，進而影響反應效果。同時乙硫醇有強烈的惡臭氣味，巴豆醛是高毒品，容易造成環境的汙染和人身健康的危害，間歇反應釜由於操作繁瑣容易造成洩露。

技術實現要素：

針對現有技術的不足，本實用新型的目的在於提供一種合成3-乙硫基丁醛的管式反應器，能夠容易控制溫度，提高反應效果，而且有利於控制洩露。

具體而言，本實用新型採用的技術方案是：一種合成3-乙硫基丁醛的管式反應器，有一個用於盛裝可循環冷媒的腔體，其特徵是：反應器腔體內裝有呈U型迴旋狀的盤管，盤管內放入靜態混合器，盤管進口連有分布器，分布器上兩個進口分別接有計量泵。

進一步，所述的盤管在距進口1/4處設置測溫口和連有分布器的中間加料口。

進一步，所述的盤管在距進口1/2處設置測溫口，用於測量溫度。

進一步，所述的盤管長50-200 m，內徑為0.01-0.10 m。

進一步，所述的盤管容積為為10~1000 L。

本實用新型的有益效果是：使用管式反應器，由於傳熱面積大，反應放熱量小，管內溫度可以很好的控制，管內有靜態混合器，能代替普通傳動式攪拌，進而加快傳熱、傳質效率。物料在管內流動，兩種物料能充分接觸，提高了反應效果，從而提高收率和質量，從反應和設備上避免了物料逸出的情況，降低了環境汙染和人身健康危害的風險，實現了連續化反應。

附圖說明

圖1為本實用新型的結構示意圖。

圖2為螺旋片式靜態混合器結構示意圖。

圖3為法蘭垂直方向的進出口及進口分布器的剖面結構示意圖。

圖4為法蘭連接的俯視結構示意圖。

圖5為法蘭連接方向的剖面結構示意圖。

圖6為盤管1/4處的結構示意圖。

圖7為盤管1/2處的結構示意圖。

具體實施方式

為使本實用新型實施例的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合本實用新型實施例的附圖，對本實用新型實施例的技術方案進行清楚、完整地描述。顯然，所描述的實施例是本實用新型的一部分實施例，而不是全部的實施例。基於所描述的本實用新型的實施例，本領域普通技術人員在無需創造性勞動的前提下所獲得的所有其他實施例，都屬於本實用新型保護的範圍。

在本申請中，盤管在距進口1/4處是指盤管進口到盤管總長度的1/8至3/8之間的位置，例如1/12至5/12之間。盤管在距進口1/2處是指盤管進口到盤管總長度的3/8至5/8之間的位置，例如5/12至7/12之間。

圖1~6是管式反應器結構原理圖。圖1為管式反應器，圖1中，1-1為反應器腔體，材質為不鏽鋼，冷媒進口為N4，出口為N5，通過冷媒（常見為循環冷卻水，溫度為0℃~40℃）的循環給盤管降溫來達到精確控溫的目的。1-2為U型迴旋狀盤管，材質為304不鏽鋼，傳熱效果良好。盤管內有圖2所示的螺旋片式靜態混合器，代替普通傳動式攪拌來加快傳熱、傳質效率。盤管進口N1為巴豆醛通過計量泵定量進入，進口N2為乙硫醇通過計量泵定量進入，兩種物料通過1-3所示的分布器（圖3）均勻分布後進入盤管流動開始反應，冷媒為反應器提供0℃~40℃溫度。圖4為法蘭連接的俯視結構示意圖，圖5為法蘭連接方向的剖面圖。在盤管1/4處（圖6）設置測溫口T1和連有分布器的中間加料口（1-4），測溫口可以測量盤管內溫度，中間加料口可以二次加料，以便出現異常處理。在盤管1/2處設置檢測口，放置溫度儀，可以用於在線測量溫度，控制達到工藝的最佳條件。如溫度不合適，可以根據溫度儀通過控制冷媒的溫度來控制進口N4的溫度來自動調節。反應結束後，物料通過出口N6然後轉入下一步操作。

以下所述氣相色譜分析條件為：儀器為SP-2100A 氣相色譜儀，氫火焰離子化檢測器。色譜柱為AT-WAX極性色譜柱，長30m，內徑0.53mm。柱溫為170℃，氣化室溫度和檢測器溫度都為200℃。所述高效液相色譜分析的條件為：儀器為Agilent 1100LC液相色譜儀，UV檢測器。色譜柱為Kromasil 100-5-C18, 4.6×250mm。流動相為乙腈：水=80：20，柱溫為30℃，流速為1.0 mL/min，波長為254 nm。

實施例1

使用按照本實用新型設計的管式反應器，盤管長100米，內徑為0.03米，容積為為70 L，來製備3-乙硫基丁醛，詳細過程如下：

將巴豆醛350kg（5.0 kmol）和催化劑三乙胺10kg置於容器中，通過閥門連接計量泵並連接管式反應器的進口N1，計量泵設置流量為180kg/h。將乙硫醇360kg通過閥門連接計量泵並連接管式反應器的進口N2，計量泵設置流量為160kg/h。設置冷媒進口N4溫度為25~30℃，打開冷媒的進出口閥門並開啟循環冷凍水，關閉中間加料口的閥門，打開反應器的物料進出口閥門，開啟計量泵開始投料，維持溫度儀30~35℃反應，出口得到3-乙硫基丁醛680kg，氣相色譜檢測純度為96.5%，收率為99.4%。

對照例1

使用工業生產中的不鏽鋼反應釜，反應釜容積為1000L製備3-乙硫基丁醛，詳細過程如下：

將巴豆醛350kg（5.0 kmol）和催化劑三乙胺10kg置於反應釜中，開啟反應釜夾套鹽水降溫，控制溫度為10~15℃滴加乙硫醇360kg，2h滴加完畢後，控制溫度為25~30℃反應2h，得到3-乙硫基丁醛680kg，氣相色譜檢測純度為91.5%，收率為94.3%。

以上所述僅是本實用新型的示範性實施方式，而非用於限制本實用新型的保護範圍，本實用新型的保護範圍由所附的權利要求確定。