可中溫燒結的高溫度穩定性電介質陶瓷及其製備方法
2023-05-30 16:45:56 1
專利名稱：可中溫燒結的高溫度穩定性電介質陶瓷及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種以成分為特徵的陶瓷組合物，具體地說，是一種可中溫燒結的高溫度穩定性電介質陶瓷(摻雜改性BaTi03-KNb03-CdNb206系統陶瓷介質)及其製備方法。
背景技術：
電介質陶瓷應當具有較高的介電常數，並在保證較小介電常數溫度變化率的前提下擁有儘量廣闊的工作溫區。儘管半個世紀以來世界範圍內的研究機構已經對電介質陶瓷材料進行了大量的研究，使其性能參數在很多方面得到了較大的提升，但是現有材料的工作溫度範圍仍然較窄，當環境溫度上升到15(TC以上時，其介電常數通常會發生突變，可能使器件乃至整機電路失效，因此不能滿足雷達、飛行器及其他特種裝備愈來愈高的要求。
本發明人在之前申請的專利中提出一種能夠滿足上述要求的適於惡劣環境溫度(-55 +20(TC)下工作的電介質陶瓷，本發明提出的材料及製備方法能夠進一步降低燒結溫度，提高介電常數，達到更高的技術水平。
發明內容
本發明的發明目的是針對現有技術的缺陷，一是提供一種能夠滿足電子器件的高可靠性要求，滿足雷達、飛行器及其他特種裝備愈來愈高的要求的適於在惡劣環境溫度(-55 +200°C )下工作的電介質陶瓷，二是提供一種摻雜改性BaTi03-KNb03-CdNb206系統陶瓷介質的其製備方法。 實現上述發明目的採用如下技術方案 —種可中溫燒結的高溫度穩定性電介質陶瓷，其組分及其原料重量百分比如下BaTi03為42 66%， KNb03與CdNb206混合物為33 57%， MnC03為0. 01 0. 5%， CoC03為0. 01 0. 5% ， Bi203為0. 01 0. 5% ;所述KNb03與CdNb206混合物的組分為CdNb206基固溶體與KNb(^，其中CdNb206基固溶體的重量為KNb03的0. 1 1. 3倍；所述CdNb206基固溶體的組分為Cd0與唚205，其中Nb205的重量為Cd0的1 3. 5倍。
—種可中溫燒結的高溫度穩定性電介質陶瓷的製備方法，包括如下步驟
(1)預製CdNb206基固溶體按Nb205的重量為Cd0的1 3. 5倍配料，將配料置入球磨機，加1 3倍體積的去離子水球磨1 12小時，在100°C 12(TC環境下烘乾或進行噴霧乾燥得到粉料，將粉料通過200目的篩網，將篩下粉料加熱至860°C 90(TC保溫2 10小時，室溫冷卻製得CdNb206基固溶體； (2)按CdNb206基固溶體的重量為KNb03的0. 1 1. 3倍配製KNb03與CdNb206混合物，再按照重量BaTi03為42 66%掘03與CdNb206混合物為33 57% 、MnC03為0. 01 0. 5%、CoC03為0. 01 0. 5%、Bi203為0. 01 0. 5%配製原料，將所配原料置入球磨機，加1 3倍體積的去離子水球磨1 12小時，然後在100°C 12(TC環境下烘乾或進行噴霧乾燥得到粉料，將粉料通過500目的篩網，在篩下粉料中加入5 % 6 %重量比的有機粘合劑或石蠟，加90 120Mpa壓強制成生坯，之後加熱至1060°C 108(TC保溫4小時，室溫冷卻
3製得陶瓷介質。 本發明的有益效果是，提供了一種可中溫燒結的高溫度穩定性(-55 +200°C )電介質陶瓷，能夠滿足電子器件的高可靠性要求。儘管半個世紀以來世界範圍內的研究機構已經對電介質陶瓷材料進行了大量的研究，使其性能參數在很多方面得到了較大的提升，但是現有材料的工作溫度範圍仍然較窄，當環境溫度上升到15(TC以上時，其介電常數通常會發生突變，可能使器件乃至整機電路失效，因此不能滿足雷達、飛行器及其他特種裝備愈來愈高的要求。本發明提供的電介質陶瓷恰恰能夠滿足這種苛刻要求。另外，本發明提出的電介質陶瓷的介電常數較高，高於現有同類熱穩定材料的介電常數1500 2500的水平。同時，本材料不含鉛，而現有同類材料大多含鉛，本材料減少了有害物質含量。本材料的燒結溫度(106(TC 1080°C )較低，能夠節約成本和能源，有利環境保護。
圖1是本發明介電常數-溫度曲線具體實施例方式本實施例是一種可中溫燒結的高溫度穩定性電介質陶瓷，採用原料為化學純BaTi03，化學純KNb03，化學純CdO，化學純Nb205，分析純MnC03，分析純CoC03，分析純Bi203。
其組分及其原料重量百分比如下BaTi03為42 66%， KNb03與CdNb206混合物為33 57%， MnC03為0. 01 0. 5%， CoC03為0. 01 0. 5%， Bi203為0. 01 0. 5% ;所述KNb03與CdNb206混合物的組分為CdNb206基固溶體與KNb(^，其中CdNb206基固溶體的重量為KNb03的0. 1 1. 3倍；所述CdNb206基固溶體的組分為CdO與Nb205，其中Nb205的重量為CdO的1 3. 5倍。
具體實施例如下
實施例1 :
(1)預製CdNb206基固溶體稱量CdO 119. 7g和Nb205254. 2g混合，加(CdO和Nb205) 2倍體積的去離子水球磨8小時，在105t:環境下烘乾或進行噴霧乾燥，使粉料通過200目的篩網，之後加熱至89(TC保溫4小時，室溫冷卻製得CdNb206基固溶體；
(2)製備陶瓷介質稱量CdNb206基固溶體124. 2g、 KNb0398. 5g、 BaTi03267. 7g、 MnC030 . 3g、 CoC03為1. 2g、 Bi2030. 4g配料，加(配料)2倍體積的去離子水球磨6小時，然後在105t:下烘乾得到粉料，使粉料通過500目的篩網，在粉料中加入5%重量比的石蠟，加100Mpa壓強制成生坯，之後加熱至108(TC保溫4小時，室溫冷卻製得陶瓷介質。實施例2 :
(1)預製CdNb206基固溶體稱量CdO 129. 7g和Nb^242. lg混合，加(CdO和Nb205) 2. 5倍體積的去離子水球磨8小時，在105t:環境下烘乾或進行噴霧乾燥，使粉料通過200目的篩網，之後加熱至89(TC保溫4小時，室溫冷卻製得CdNb206基固溶體；
(2)製備陶瓷介質稱量CdNb206基固溶體131. 2g、 KNb0392. 2g、 BaTi03277. 3g、 MnC030 . 9g、 CoC03為
40. 6g、Bi2030. 3g配料，加(配料)2. 5倍體積的去離子水球磨8小時，然後在105。C下烘乾得
到粉料，使粉料通過500目的篩網，在粉料中加入5%重量比的石蠟，加100Mpa壓強制成生
坯，之後加熱至107(TC保溫4小時，室溫冷卻製得陶瓷介質。 實施例3 : (1)預製CdNb206基固溶體 稱量CdO 141. 9g和Nb205209. 6g混合，加(CdO和Nb205) 3倍體積的去離子水球磨8小時，在105t:環境下烘乾或進行噴霧乾燥，使粉料通過200目的篩網，之後加熱至89(TC保溫4小時，室溫冷卻製得CdNb206基固溶體；
(2)製備陶瓷介質 稱量CdNb206基固溶體122. 5g、 KNb0397. lg、 BaTi03267. 44g、 MnC03l. 2g、 CoC03為0. 4g、 Bi203l. 2g配料，加(配料)3倍體積的去離子水球磨8小時，然後在105t:下烘乾得到粉料，使粉料通過500目的篩網，在粉料中加入5%重量比的石蠟，加100Mpa壓強制成生坯，之後加熱至106(TC保溫4小時，室溫冷卻製得陶瓷介質。 上述實施例分別給出三種不同配方，得到了滿足不同燒結溫度、不同介電常數的陶瓷介質。將得到的的陶瓷介質塗附金屬電極，在lKHz頻率的低頻電場下、不同恆溫環境中，測量電容量並計算相對介電常數e 。 附圖1中為本發明能夠實現的性能優良的介質陶瓷的測試結果，如圖1，室溫25t:介電常數為2850，在-55 +2001:下介電常數變化率的絕對值保持在15%以內，能滿足雷達、飛行器及其他特種裝備愈來愈高的要求。 本發明所述電介質陶瓷適用於濾波器，電容器等常用電子器件，尤其適用於要求在-55 +2001:惡劣條件下保證高可靠性的電子系統。 以上公開的僅為本發明的具體實施例，雖然本發明以較佳的實施例揭示如上，但本發明並非局限於此，任何本領域的技術人員能思之的變化，在不脫離本發明的設計思想和範圍內，對本發明進行各種改動和潤飾，都應落在本發明的保護範圍之內。
權利要求
一種可中溫燒結的高溫度穩定性電介質陶瓷，其特徵在於，其組分及其原料重量百分比如下BaTiO3為42～66％，KNbO3與CdNb2O6混合物為33～57％，MnCO3為0.01～0.5％，CoCO3為0.01～0.5％，Bi2O3為0.01～0.5％；所述KNbO3與CdNb2O6混合物的組分為CdNb2O6基固溶體與KNbO3，其中CdNb2O6基固溶體的重量為KNbO3的0.1～1.3倍；所述CdNb2O6基固溶體的組分為CdO與Nb2O5，其中Nb2O5的重量為CdO的1～3.5倍。
2. —種如權利要求1所述的可中溫燒結的高溫度穩定性電介質陶瓷的製備方法，其特 徵在於，包括如下步驟(1) 預製CdNb206基固溶體按Nb205的重量為CdO的1 3. 5倍配料，將配料置入球磨 機，加1 3倍體積去離子水球磨1 12小時，在100°C 12(TC環境下烘乾或進行噴霧幹 燥得到粉料，將粉料通過200目的篩網，將篩下粉料加熱至860°C 90(TC保溫2 10小時， 室溫冷卻製得CdNb206基固溶體；(2) 按CdNb206基固溶體的重量為KNb03的0. 1 1. 3倍配製KNb03與CdNb206混合物，再 按照重量BaTi03為42 66 % 、KNb03與CdNb206混合物為25-65 % 、MnC03為0. 01 0. 5 % 、 CoC03為0. 01 0. 5%、Bi203為0. 01 0. 5%配製原料，將所配原料置入球磨機，加1 3 倍體積的去離子水球磨1 12小時，然後在100°C 12(TC環境下烘乾或進行噴霧乾燥得 到粉料，將粉料通過500目的篩網，在篩下粉料中加入5% 6%重量比的有機粘合劑或石 蠟，加90 120Mpa壓強制成生坯，之後加熱至1060°C 1080。C保溫4小時，室溫冷卻製得 陶瓷介質。
3. 根據權利要求2所述的可中溫燒結的高溫度穩定性電介質陶瓷的製備方法，其特徵 在於，所述電介質陶瓷在-55 +2001:的介電常數為2690 2860。
全文摘要
本發明公開了一種可中溫燒結的高溫度穩定性電介質陶瓷及製備方法，其組分及其原料重量百分比如下BaTiO3為42～66％，KNbO3與CdNb2O6混合物為33～57％，MnCO3為0.01～0.5％，CoCO3為0.01～0.5％，Bi2O3為0.01～0.5％；所述KNbO3與CdNb2O6混合物的組分為CdNb2O6基固溶體與KNbO3，其中CdNb2O6基固溶體的重量為KNbO3的0.1～1.3倍；所述CdNb2O6基固溶體的組分為CdO與Nb2O5，其中Nb2O5的重量為CdO的1～3.5倍。製備方法包括(1)預製CdNb2O6基固溶體；(2)製備陶瓷介質。本發明的電介質陶瓷適用於濾波器，電容器等常用電子器件，尤其適用於要求在-55～+200℃惡劣條件下保證高可靠性的電子系統。本材料的燒結溫度(1060℃～1080℃)較低，能夠節約成本和能源，有利環境保護。
文檔編號C04B35/462GK101723665SQ20091025438
公開日2010年6月9日 申請日期2009年12月22日 優先權日2009年12月22日
發明者方芳, 蘇皓 申請人:河北理工大學