摻鋯鈮酸鋰晶體的製作方法

2023-05-30 19:28:46 1

專利名稱：摻鋯鈮酸鋰晶體的製作方法
技術領域：
本發明屬於非線性光學晶體技術領域。
背景技術：
鈮酸鋰晶體是一種多功能，多用途的光電材料。鈮酸鋰晶體的一個重要特性是光折變，它一方面開拓了晶體在全息存儲、光放大等方面的應用，但同時又限制了它在頻率轉換、Q-開關、參量振蕩、光波導等方面的應用。在鈮酸鋰晶體中摻入某些雜質離子是提高鈮酸鋰晶體抗光折能力的一個有效手段，例如Mg2+，Zn2+，Sc3+，In3+，Hf4+等，其中應用最為廣泛的是在鈮酸鋰晶體中摻入Mg2+。但是摻鎂鈮酸鋰晶體存在明顯的不足，即摻雜閾值濃度高，有效分凝係數不等於1，很難生長出高光學品質的晶體。因此，尋找新的抗光折變摻雜離子是十分重要的。

發明內容本發明的目的是解決現有鈮酸鋰晶體存在摻雜閾值濃度高，有效分凝係數不等於1，很難生長出高光學品質的晶體的問題，提供一種摻鋯鈮酸鋰晶體。
本發明提供的摻鋯鈮酸鋰晶體，是在鈮酸鋰晶體中摻入鋯離子Zr4+，鋯離子Zr4+的摻入量大於0.01mol％。
摻鋯鈮酸鋰晶體的製備是用提拉法生長。
本發明的優點及效果本發明提供的摻鋯鈮酸鋰晶體具有摻雜閾值低，抗光折變能力強，易生長等優點。摻鋯鈮酸鋰晶體的閾值濃度在2mol％以下，閾值低，所要摻入的雜質少，易於生長高品質的晶體。摻鋯鈮酸鋰晶體在摻雜濃度達到2mol％後，晶體在光強為20MW/cm2的強光照射下沒有光損傷產生，比同成份鈮酸鋰晶體提高了6個量級，比同成分摻鎂(4.6mol％)鈮酸鋰晶體提高了3個量級。
本發明提供的摻鋯鈮酸鋰晶體，完全可以取代高摻鎂鈮酸鋰晶體的應用，具有巨大的市場前景。
具體實施方式實施例1稱取2mol％的ZrO2和[Li2CO3]/[Nb2O5]＝0.94的料。在150℃下恆溫2小時將粉料烘乾，然後在混料機上充分混合24小時，在850℃恆溫2小時，使Li2CO3充分分解，在1100℃煅燒2小時成雙摻雜鈮酸鋰粉料。(2)將該粉料壓實，放於白金坩堝內，用中頻爐加熱，Czochralski提拉法沿c軸方向按拉脖、放肩、等徑、收尾等過程生長雙摻鈮酸鋰晶體，拉速1mm，轉速14rpm，氣液溫差20℃，熔體內溫度梯度1.5℃/mm，熔體上方溫梯為1.0℃/mm。(3)生長後的晶體在1200℃單疇化、退火，經定向、切割、磨拋等工序，可得摻鋯為2mol％的鈮酸鋰晶體。通過光斑畸變觀測到晶體在光強為20MW/cm2的強光照射下沒有光損傷產生。而通過全息記錄得到晶體在高功率雷射照射下，晶體折射率的變化僅為0.71×10-6。
實施例2稱取3mol％的ZrO2和[Li2CO3]/[Nb2O5]＝0.94的料。在150℃下恆溫2小時將粉料烘乾，然後在混料機上充分混合24小時，在850℃恆溫2小時，使Li2CO3充分分解，在1100℃煅燒2小時成雙摻雜鈮酸鋰粉料。(2)將該粉料壓實，放於白金坩堝內，用中頻爐加熱，Czochralski提拉法沿c軸方向按拉脖、放肩、等徑、收尾等過程生長雙摻鈮酸鋰晶體，拉速1mm，轉速14rpm，氣液溫差20℃，熔體內溫度梯度1.5℃/mm，熔體上方溫梯為1.0℃/mm。(3)生長後的晶體在1200℃單疇化、退火，經定向、切割、磨拋等工序，可得摻鋯為3mol％的鈮酸鋰晶體。通過光斑畸變觀測到晶體在光強為20MW/cm2的強光照射下沒有光損傷產生。而通過全息記錄得到晶體在高功率雷射照射下，晶體折射率的變化僅為0.71×10-6。
實施例3稱取5mol％的ZrO2和[Li2CO2]/[Nb2O5]＝0.94的料。在150℃下恆溫2小時將粉料烘乾，然後在混料機上充分混合24小時，在850℃恆溫2小時，使Lic2O3充分分解，在1100℃煅燒2小時成雙摻雜鈮酸鋰粉料。(2)將該粉料壓實，放於白金坩堝內，用中頻爐加熱，Czochralski提拉法沿c軸方向按拉脖、放肩、等徑、收尾等過程生長雙摻鈮酸鋰晶體，拉速1mm，轉速14rpm，氣液溫差20℃，熔體內溫度梯度1.5℃/mm，熔體上方溫梯為1.0℃/mm。(3)生長後的晶體在1200℃單疇化、退火，經定向、切割、磨拋等工序，可得摻鋯為5mol％，的鈮酸鋰晶體。通過光斑畸變觀測到晶體在光強為20MW/cm2的強光照射下沒有光損傷產生。而通過全息記錄得到晶體在高功率雷射照射下，晶體折射率的變化僅為0.61×10-6。
以上三個實列證明本發明的摻鋯鈮酸鋰晶體是一種摻雜閾值低、抗光折變能力強的光學材料。
權利要求
1.一種摻鋯鈮酸鋰晶體，其特徵是在鈮酸鋰晶體中摻入鋯離子Zr4+，鋯離子Zr4+的摻入量大於0.01mol％。
全文摘要
摻鋯鈮酸鋰晶體。本發明屬非線性光學晶體領域。它的特徵是在鈮酸鋰晶體中摻入鋯離子，鋯離子Zr
文檔編號C30B15/02GK1974888SQ20061012935
公開日2007年6月6日 申請日期2006年11月11日 優先權日2006年11月11日
發明者劉士國, 孔勇發, 趙豔軍, 許京軍, 陳紹林, 黃自恆, 張玲 申請人:南開大學