薯蕷皂素生產新工藝的製作方法

2023-05-31 08:37:16 2

專利名稱：薯蕷皂素生產新工藝的製作方法
技術領域：
本發明屬於以薯蕷屬植物根莖為原料，提取單羥基非酮的Δ5甾體化合物——薯蕷皂素的新工藝。
薯蕷皂甙元(Diosgenin)異名地奧配質，薯蕷皂素。化學名稱為3β羥基，Δ5、25R、螺甾烷。分子式C27H42O3，分子量414.6，[a]D25-129.3°(HCL3)可溶於一般有機溶劑，不溶於水。是合成甾體激素藥物的重要起始原料。以薯蕷屬植物根莖為原料生產薯蕷皂素的方法有多種。延續使用將近半個世紀的直接酸水解法，收率低，汙染嚴重；預發酵後酸解，薯蕷皂素收率有所提高。但薯蕷原料中大量的其它有效成分未得到合理的利用，環境汙染嚴重。生產工業廢水的處理，需要大量的設備投入和運行費用。CN、85、1.08564A，用黑曲酶聯產薯蕷皂素和檸檬酸的工藝，雖然原料中所含的大量澱粉被合理利用，對環境的汙染有所減輕，但對原料中螺甾烷型皂甙的生源前體一吷喃烷型F環開環的皂甙，未能降解回收，仍造成收率偏低，資源浪費；生產汙水對生態平衡造成的破壞仍未減輕。CN 1394869A薯蕷皂甙和薯蕷皂甙元的提取方法雖然克服了其中一些不足之處，但工業化生產中，設備要求偏多、生產周期偏長。
本發明旨在克服上述現有技術的不足之處，提供一種能夠大幅度提高薯蕷皂素收率；使原料中所含其它大宗有效成分充分得到利用；使生產清潔化，使生產廢棄物對環境的汙染得到根本的改善；使對生態平衡造成負面影響的直接因素，從源頭上得到徹底革除的由薯蕷屬植物根莖中提取薯蕷皂素的新工藝。
本發明的目標得以實現，具體技術方案如下1、鮮原料經清洗除雜；幹原料加水浸泡24小時，(多餘水可作磨細分離用水)。
2、原料粉碎磨細後，於40±2℃發酵48h。
3、發酵結束後，加水多次磨細篩分，分離出固態物，液態物。分離出純淨的木質素、纖維素。回收後，可作人造板材料；食用菌類生長基的原料。
4、分離出的液態物經沉降後，液態物經減壓蒸發至10°Be，混合沉降出的固體物(澱粉、皂甙、次級甙)調鹽酸0.03mol/l，添加氯化鋅5‰於0.28MP壓力下水解20-25分鐘。(至以無水乙醇檢查無白色沉澱)。
5、4中水解物經過濾後，回收濾渣；濾液添加碳酸鈉中和至中性，沉澱出纖維素。過濾出葡萄糖液，回收纖維素。
6、回收5中的葡萄糖液，減壓濃縮後經結晶回收全糖；或精製後回收葡萄糖；也可添加酵母，發酵生產薯蕷酒、酒精。
7、回收5中濾渣，加酸進行皂甙水解。徹底後，過濾，回收水解酸液，以備再用；濾渣用水洗至中性，烘乾至水份小於5％。洗水加碳酸鈉中和後排放。
8、取7中乾燥物，用溶劑汽油回流提取出薯蕷皂素。經乙醇重結晶。烘乾結晶至水份小於0.5％，得薯蕷皂素。
由於皂甙、次級甙在進行酸水解時，因已剔除了澱粉、纖維素等大部分有機物，減少了其同時水解對酸解皂甙產生的幹擾，使水解更趨完全。使有色物質生成量降至極低。水解物中色素及其它雜質的減少，使薯蕷皂素得率比現有技術提高。相對的皂甙酸解時間的縮短，可使產品熔點提高。熔距縮短。質量也得到穩定的提高。
本發明與現有技術相比較，具有以下效果和優點1、產品的得率和品質均得到提高。
2、原料中所含其它大宗有機成分得到充分利用。
3、節省大量酸鹼化工原料，減少生產成本。
4、從源頭上排除了生產廢水對環境汙染和對生態平衡造成負面影響的直接因素。使生產清潔化。大幅度地減少汙染排放處理設備的投入和運行費用。
以下為對比例、實施例本對比例，實施例選用同一質量兩年生鮮盾葉薯蕷根莖為原料，折幹率為34.7％。清洗去雜粉碎，充分混勻後分別稱量。
1、取粉碎的原料500g，2N鹽酸水浴回流水解4小時，過濾。濾渣、水洗至中性，烘乾。得乾燥物32.5g，取16.25g投入索氏提取器，加石油醚500ml回流提取8小時，回收石油醚400ml，室溫冷卻結晶12小時，過濾，室溫石油醚洗淨色素，得白色結晶。80℃烘至絕幹得薯蕷皂素1.75g，折生藥含量0.70％。
2、取粉碎的原料500g，加水300ml，40±2℃發酵48小時，2N鹽酸水浴回流水解4小時，過濾。濾渣用水洗至中性，烘乾。得乾燥物32.4g，取16.2g，投入索氏提取器，加石油醚500ml回流提取8小時，回收石油醚350ml，室溫冷卻結晶12小時，過濾，室溫石油醚洗淨色素得白色結晶。80℃烘至絕幹，得薯蕷皂素2.2g。折生藥含量0.88％。比直接解酸解法得率提高25.71％。
3、以本發明技術方案實施取粉碎的原料5000g，加水3000ml，於40±2℃發酵48小時後，加水多次磨細分離。分離出木質素、纖維素。水液經沉澱後，濃縮上清液至10°Be，合併懸浮液及沉澱，調節成2％鹽酸、添加氯化鋅5g。水浴回流水解3小時。過濾，濾渣洗淨糖分，糖液用碳酸納中和至中性，沉澱出纖維素過濾出糖液，回收纖維素。糖液濃縮後回收葡萄糖。濾渣用2N鹽酸水浴回流水解4小時，過濾出酸液，以備再用。濾渣水洗至中性，洗水微淺黃色，以碳酸鈉中和排放。烘乾濾渣，得乾燥物125g，取12.5g投入索氏提取器，加石油醚600ml，水浴回流提取8小時。回收石油醚200ml，室溫冷卻結晶12小時。過濾，結晶用室溫石油醚洗淨色素，得白色結晶。80℃烘至絕幹，得薯蕷皂素4.65g，折生藥含量0.93％。比直接酸解法提高32.8％；比發酵後一次酸解法提高5.6％。
權利要求
1.薯蕷皂素生產新工藝，是以薯蕷屬植物根莖為原料生產薯蕷皂素的新工藝。其特徵是原料浸泡、粉碎、發酵後，經分離、沉降、物料水減壓濃縮，逐步降解。分別回收原料中的有機成分。
2.以權利要求書(1)所述的新工藝，其特徵是所用的分離、沉降、物料水減壓濃縮為機械物理作用。
3.以權利要求書(1)所述的新工藝，其特徵是分離纖維素所用的是氯化鋅之鹽酸溶液。
4.以權利要求書(1)所述的新工藝，其特徵是逐步降解所用催化劑為原料中原有的皂甙酶。
5.以權利要求書(1)所述的新工藝，其特徵是逐步降解所用的催化劑為低濃度的H離子。
全文摘要
薯蕷皂素生產新工藝是以薯蕷屬植物根莖為原料，生產薯蕷皂素的新工藝。原料粉碎、發酵後，進行分離。分別降解。回收木質素，纖維素；澱粉降解物；皂甙及次級甙。調酸水解，慮渣洗至中性後烘乾。用溶劑汽油提取。乙醇重結晶，得薯蕷皂素。用本工藝，薯蕷皂素收率、品質提高；原料中其它有效成分充分得到利用；生產清潔化。
文檔編號C07J71/00GK1699399SQ20041004427
公開日2005年11月23日 申請日期2004年5月23日 優先權日2004年5月23日
發明者張萬舉 申請人:張萬舉