一種6-氟水楊酸的製備方法
2023-06-14 23:09:06
專利名稱:一種6-氟水楊酸的製備方法
技術領域:
本發明涉及一種6-氟水楊酸的製備方法,屬於精細化工化合物製備領域。
背景技術:
目前,國內外對6-氟水楊酸的介紹和合成方法很少,根據水楊酸的其他滷化物性質和特點,可以思考出6-氟水楊酸在藥物及農藥方面具有很大的利用,比如說5-氟水楊酸是重要的含氟藥物中間體Mnkenbauer等構建了水楊酸合成阻斷突變體Sal-IA602,5-氟 /Kl^ SIWn-j^x^^ Fig 『 1 Synthetic route of 5-f luoro-2-chlorobenzonitrile RMP^ 有5-氟水楊酸等才能在用於pyochelin類似物的生物合成中,生成相應的微生物藥物,水楊酸滷化物在此方面具有如此大的重要性,因此需要進一步的研發和突破。
發明內容
為了在農藥及藥物方面的研究有進一步的突破,本發明的目的在於提供一種 6-氟水楊酸的製備方法。為了實現上述目的本發明採用如下技術方案 6-氟水楊酸的製備方法,其特徵在於包括以下步驟
(1)向燒瓶中加入一定配比的2,6-二氟苯腈、氫氧化鈉和水,加熱回流3小時,得 2,6-二氟苯甲酸鈉溶液;
(2)將上述溶液倒入壓力釜中,加熱至140-160°C反應5小時,控制壓力為0.25MPa左右,冷卻後將反應液倒入燒杯中,用鹽酸調PH值至2-3,析出白色固體,抽濾,用冷水洗滌, 烘乾,再用280-320ml甲苯重結晶得白色結晶6-氟水楊酸。所述的6-氟水楊酸的製備方法,其特徵在於所述的2,6- 二氟苯腈、氫氧化鈉和水的配比為1:2. 5:2. 7-3. 0。本發明的有益效果
本發明的6-氟水楊酸是未見文獻記載的新型化合物,是藥品和農藥及其他很多方面非常有用的中間體,而且本發明製備方法簡單,成本低。
具體實施例方式實施例6_氟水楊酸的製備方法,包括以下步驟
(1)向IL燒瓶中加入139g2,6-二氟苯腈、IOOg氫氧化鈉和500g水,加熱回流3小時,得2,6-二氟苯甲酸鈉溶液;
(2)將上述溶液倒入壓力釜中,加熱至150°C反應5小時,控制壓力0.25MPa,冷卻後將反應液倒入燒杯中,用鹽酸調PH值至2-3,析出白色固體,抽濾,用冷水洗滌,烘乾,再用 300ml甲苯重結晶得白色結晶6-氟水楊酸80g。
權利要求
1.一種6-氟水楊酸的製備方法,其特徵在於包括以下步驟(1)向燒瓶中加入一定配比的2,6-二氟苯腈、氫氧化鈉和水,加熱回流3小時,得 2,6-二氟苯甲酸鈉溶液;(2)將上述溶液倒入壓力釜中,加熱至140-160°C反應5小時,控制壓力為0.25MPa左右,冷卻後將反應液倒入燒杯中,用鹽酸調PH值至2-3,析出白色固體,抽濾,用冷水洗滌, 烘乾,再用280-320ml甲苯重結晶得白色結晶6-氟水楊酸。
2.根據權利要求1所述的6-氟水楊酸的製備方法,其特徵在於所述的2,6-二氟苯腈、氫氧化鈉和水的配比為1:2. 5:2. 7-3. 0。
全文摘要
本發明公開了一種6-氟水楊酸的製備方法,包括以下步驟燒瓶中加入一定配比的2,6-二氟苯腈、氫氧化鈉和水,加熱得到2,6-二氟苯甲酸鈉溶液;然後將此溶液倒入壓力釜中,加熱反應,用鹽酸調pH值至2-3,析出白色固體,抽濾,用冷水洗滌,烘乾,再用甲苯重結晶得白色結晶6-氟水楊酸。本發明的6-氟水楊酸是未見文獻記載的新型化合物,是藥品和農藥及其他很多方面非常有用的中間體,而且本發明製備方法簡單,成本低。
文檔編號C07C65/05GK102320960SQ20111021828
公開日2012年1月18日 申請日期2011年8月2日 優先權日2011年8月2日
發明者孫曉東 申請人:安徽東健化工科技有限公司