一種合成高性能氮化鋁粉體的新方法
2023-06-15 11:19:56 1
專利名稱：一種合成高性能氮化鋁粉體的新方法
技術領域：
本發明屬於電絕緣材料製備技術範圍，特別涉及採用自蔓延燃燒合成高性能氮化鋁粉體的新方法。
背景技術：
隨著微電子技術的迅速發展，要求作為電絕緣材料的基板具有更高的熱導率和優良的介電性能。由於氮化鋁具有高的熱導率、熱膨脹係數與矽相匹配、低的介電常數、低的介質損耗、無毒等優點，在電力電子、電子信息等領域有著廣泛的應用潛力。因此，合成高性能的氮化鋁粉體也成為研究的重點。目前，已經成功商業化的氮化鋁粉體的合成工藝主要有鋁粉直接氮化法和氧化鋁碳熱還原法。由於這兩種方法存在著生產周期長、能量消耗大、後處理工藝複雜等缺點，使得氮化鋁粉體的生產成本和價格高，這也制約著氮化鋁陶瓷基板的發展。
自蔓延高溫合成技術(Self-propagating High-temperature Synthesis，簡稱SHS)是前蘇聯科學家A.G.Merzhanov首次提出來的，其原理是利用反應放出的熱量使引發後的反應自發地進行下去，從而達到合成材料的目的。由於該方法具有合成過程簡單、能耗低、反應速度快、產物純度高等優點，從上世紀九十年代以來，採用該方法製備氮化鋁粉體受到人們的重視。
一些研究者使用各種不同的添加劑，來獲得超細、低氧含量的氮化鋁粉體(專利申請號95111719，98100685，00134191)，然而，目前大多數合成的氮化鋁粉體都是在實驗室完成，生產量很小，而且在合成的粉體中存在嚴重的分層現象。在實際工業化生產中，由於一次布料多，氮氣要通過厚厚的粉料，必然存在不均勻性，尤其是配料的下半部，總是由於氮氣供給不足而使合成反應不完全，從而與上半部在顏色和成分上有著明顯的差異，導致完全氮化的粉體產率低，而且將不同質量的粉體分離也增加了後處理工藝工作難度和強度，使總體生產成本提高。這是自蔓延燃燒合成氮化鋁粉體在產業化應用上的一個關鍵問題和難點。
發明內容
本發明的目的是提供一種合成高性能氮化鋁粉體的新方法，其特徵在於該方法是採用鋁粉和氮化鋁稀釋劑按重量比(1-3)∶(1-7)混合，然後加入重量為0.5-2.5wt％的添加劑，然後將配好的粉體以無水乙醇為介質，在滾筒式球磨機上混合10-12小時，然後在真空(1-3)Pa或氮氣氛下乾燥，乾燥溫度為60-70℃，將乾燥後的粉體過100目篩，裝入合成反應釜，抽真空後，充入高純氮氣至8-10MPa，然後點火，引發鋁粉發生自蔓延燃燒合成反應，反應開始後，再從裝有反應物料的底部均勻通入NH3，至到燃燒反應結束。
所述添加劑為NH4F和NH4Cl中的一種。
所述氮化鋁稀釋劑為用傳統的燃燒合成方法製備的氮化鋁，並磨細到2-3μm。
本發明的有益效果是該方法可以在一次合成4Kg以上粉體時，上下部分顏色、粒度、形貌和成份均勻，因此提高了合格產品的產率，減化了後處理中分離的工藝，從而大大降低了成本。在生產中反覆實驗，應用該發明方法，可使一次產品生產成本降低20-30％；保證粉體內外部顏色一致，成分均勻，無夾心和分層現象。具有合成過程簡單、能耗低、反應速度快、產物純度高等優點。
圖1為合成的上半部粉體的掃描電鏡顯微分析圖。
圖2為合成的下半部粉體的掃描電鏡顯微分析圖。
具體實施例方式
本發明是一種合成高性能氮化鋁粉體的新方法。該方法是採用鋁粉和氮化鋁稀釋劑按重量比(1-3)∶(1-7)混合，然後加入總重量0.5-2.5wt％的添加劑，然後將配好的粉體以無水乙醇為介質，在滾筒式球磨機上混合10-12小時，然後在真空(1-3)Pa或氮氣氛下乾燥，乾燥溫度為60-70℃，將乾燥後的粉體過100目篩，裝入合成反應釜，抽真空後，充入高純氮氣至8-10MPa，然後點火，引發鋁粉發生自蔓延燃燒合成反應。反應開始後，從裝有反應物料的底部均勻通入NH3，至到燃燒反應結束。
所述添加劑為NH4F和NH4Cl中的一種。
所述氮化鋁稀釋劑為用傳統的燃燒合成方法製備的氮化鋁，並磨細到2-3μm。
下面再舉具體實施例對本發明予以進一步說明。
實施例1將1.56Kg鋁粉，2.4Kg氮化鋁稀釋和40g NH4F混合，加入1.5Kg無水乙醇，在滾桶球磨機上球磨10h，然後在真空中乾燥。將乾燥後的粉料過篩，然後裝入高壓合成反應釜中。將反應釜抽真空後，充入高純氮氣至8MPa，點火引發鋁粉發生自蔓延燃燒合成反應。在反應開始後，從裝有反應物料的底部均勻通入NH3，至到燃燒反應結束。合成的粉體特徵如下表1所示實施例2將1.52Kg鋁粉，2.4Kg氮化鋁稀釋和80g NH4Cl混合，加入1.5Kg無水乙醇，在滾桶球磨機上球磨10h，然後在真空中乾燥。將乾燥後的粉料過篩，然後裝入高壓合成反應釜中。將反應釜抽真空後，充入高純氮氣至8MPa，點火引發鋁粉發生自蔓延燃燒合成反應。在反應開始後，從裝有反應物料的底部均勻通入NH3，至到燃燒反應結束。合成的粉體特徵如下表2所示表1添加NH4F合成的氮化鋁粉體上下半部的比較
表2添加NH4Cl合成的氮化鋁粉體上下半部的比較
從上面結果可以看出，由於上下部分顏色、粒度、形貌和成份均勻，因此提高了合格產品的產率，減化了後處理中分離的工藝，從而大大降低了成本。在生產中反覆實驗，應用該發明方法，可使一次產品生產成本降低20-30％。本發明主要解決了在合成氮化鋁粉體過程中上下氮化反應不均勻的問題，可以在一次合成4Kg以上粉體時，保證粉體上下顏色均勻，成分均勻。
權利要求
1.一種合成高性能氮化鋁粉體的新方法，其特徵在於該方法是採用鋁粉和氮化鋁稀釋劑按重量比(1-3)∶(1-7)混合，然後加入重量為0.5-2.5wt％的添加劑，然後將配好的粉體以無水乙醇為介質，在滾筒式球磨機上混合10-12小時，然後在真空(1-3)Pa或氮氣氛下乾燥，乾燥溫度為60-70℃，將乾燥後的粉體過100目篩，裝入合成反應釜，抽真空後，充入高純氮氣至8-10MPa，然後點火，引發鋁粉發生自蔓延燃燒合成反應，反應開始後，再從裝有反應物料的底部均勻通入NH3，至到燃燒反應結束。
2.根據權利要求1所述合成高性能氮化鋁粉體的新方法，其特徵在於所述添加劑為Nh4F和NH4Cl中的一種。
3.根據權利要求1所述合成高性能氮化鋁粉體的新方法，其特徵在於所述氮化鋁稀釋劑為用傳統的燃燒合成方法製備的氮化鋁，並磨細到2-3μm。
全文摘要
本發明公開了屬於電絕緣材料製備技術範圍的採用自蔓延燃燒合成的一種合成高性能氮化鋁粉體的新方法。在原料鋁粉中加入稀釋劑和添加劑，然後在滾動球磨機上球磨，再放入燃燒合成反應裝置內，在低真空下，充入氮氣，點燃點火劑，同時充入氨氣，使原料鋁粉燃燒合成氮化鋁粉體。本方法合成的氮化鋁粉體顏色均勻，無分層，無夾心，後處理工藝簡單，生產效率高。
文檔編號C01B21/00GK1544316SQ200310113249
公開日2004年11月10日 申請日期2003年11月11日 優先權日2003年11月11日
發明者喬梁, 周和平, 林友榮, 馮澤松, 喬 梁 申請人:清華大學