納米金-矽溶膠-聚乙烯基吡咯烷酮修飾金電極的製備方法
2023-06-09 21:37:06 1
納米金-矽溶膠-聚乙烯基吡咯烷酮修飾金電極的製備方法
【專利摘要】本發明公開了納米金-矽溶膠-聚乙烯基吡咯烷酮修飾金電極的製備方法，在攪拌條件下將氯金酸溶液加熱後添加檸檬酸三鈉製備納米金；將金電極拋光活化，反覆掃描至得到穩定的CV曲線；將矽溶膠、納米金、1%PVP混合得到納米金-矽溶膠-聚乙烯基吡咯烷酮複合液，將處理後的金電極浸入該複合液中30s，室溫下晾乾即可。本發明的有益效果為：矽溶膠的三維網絡結構，使其具有較高的吸附性和粘結性、較好的生物相容性及催化活性等特點。同時，聚乙烯吡咯烷酮K-30的加入改善了矽溶膠易龜裂的缺陷。納米金具有表面活性高、比表面積大及導電性好等特點，可促進電極與表面修飾物的電子傳遞。
【專利說明】納米金-矽溶膠-聚乙烯基吡咯烷酮修飾金電極的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及納米金-矽溶膠-聚乙烯基吡咯烷酮修飾金電極的製備方法。
【背景技術】
[0002]電化學發光(Electrochemiluminescence, ECL)分析法具有儀器簡單、線性範圍寬、靈敏度高及便於檢測等優點。化學修飾電極對提高靈敏度和選擇性十分有利，將其與電化學發光分析方法相結合，拓寬了 ECL法的研究和應用範疇。目前，製備化學修飾電極的主要方法有滴塗法、共價鍵合法、吸附法、聚合物薄膜法等。但這些方法都存在各自的不足之處:如通過滴塗法得到的修飾電極重現性較差；共價鍵合法製備過程繁瑣且電極表面覆蓋率低；吸附法製備的修飾電極易從電極表面脫落，穩定性較差，使用壽命受到一定的限制；Naf1n是聚合物薄膜法中應用最多的一種陽離子型高分子材料，但Naf1n膜比較緻密，存在對分析物的傳質速度較慢等缺陷。
【發明內容】
[0003]本發明的目的就是針對上述現有技術中的缺陷，提供了納米金-矽溶膠-聚乙烯基吡咯烷酮修飾金電極的製備方法。
[0004]為了實現上述目的，本發明提供的技術方案為:納米金-矽溶膠-聚乙烯基吡咯烷酮修飾金電極的製備方法，在攪拌條件下將氯金酸溶液加熱，沸騰後添加檸檬酸三鈉，溶液顏色發生變化，待穩定後停止加熱，放置室溫即可得到納米金；將金電極在金剛砂紙上研磨後，在鹿皮巾上用Al2O3拋至鏡面，洗去電極表面拋光粉後分別用水、1:1乙醇、水超聲清洗，然後將其置於0.1 mol/L硫酸溶液中進行循環伏安法活化，在-0.2?+1.4 V內，反覆掃描至得到穩定的CV曲線；將矽溶膠、納米金、1% PVP混合得到納米金-矽溶膠-聚乙烯基吡咯烷酮複合液，將處理後的金電極浸入該複合液中30s，室溫下晾乾即可。
[0005]本發明的有益效果為:納米金-矽溶膠-聚乙烯基吡咯烷酮修飾金電極的製備方法，矽溶膠(Silica sol)的三維網絡結構，使其具有較高的吸附性和粘結性、較好的生物相容性及催化活性等特點。同時，聚乙烯吡咯烷酮K-30 (PVP)的加入改善了矽溶膠易龜裂的缺陷。納米金(Nano-Au)具有表面活性高、比表面積大及導電性好等特點,可促進電極與表面修飾物的電子傳遞。
【具體實施方式】
[0006]實施例1:
納米金-矽溶膠-聚乙烯基吡咯烷酮修飾金電極的製備方法，在攪拌條件下將氯金酸溶液加熱，沸騰後添加檸檬酸三鈉，溶液顏色發生變化，待穩定後停止加熱，放置室溫即可得到納米金；將金電極在金剛砂紙上研磨後，在鹿皮巾上用Al2O3拋至鏡面，洗去電極表面拋光粉後分別用水、1:1乙醇、水超聲清洗，然後將其置於0.1 mol/L硫酸溶液中進行循環伏安法活化，在-ο.2?+1.4 V內，反覆掃描至得到穩定的CV曲線；將矽溶膠、納米金、1%PVP混合得到納米金-矽溶膠-聚乙烯基吡咯烷酮複合液，將處理後的金電極浸入該複合液中30s,室溫下晾乾即可。
[0007]最後應說明的是:以上所述僅為本發明的優選實施例而已，並不用於限制本發明，儘管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明，對於本領域的技術人員來說，其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特徵進行等同替換。凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。
【權利要求】
1.納米金-矽溶膠-聚乙烯基吡咯烷酮修飾金電極的製備方法，其特徵在於，在攪拌條件下將氯金酸溶液加熱，沸騰後添加檸檬酸三鈉，溶液顏色發生變化，待穩定後停止加熱，放置室溫即可得到納米金；將金電極在金剛砂紙上研磨後，在鹿皮巾上用Al2O3拋至鏡面，洗去電極表面拋光粉後分別用水、1:1乙醇、水超聲清洗，然後將其置於0.1 mol/L硫酸溶液中進行循環伏安法活化，在-0.2?+1.4 V內，反覆掃描至得到穩定的CV曲線；將矽溶膠、納米金、1% PVP混合得到納米金-矽溶膠-聚乙烯基吡咯烷酮複合液，將處理後的金電極浸入該複合液中30s，室溫下晾乾即可。
【文檔編號】G01N27/30GK104458855SQ201410760580
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月12日 優先權日:2014年12月12日
【發明者】李利軍, 楊蘭蘭 申請人:廣西科技大學