基於控制原料配比的磷酸酯聚合物的合成工藝的製作方法
2023-06-09 20:42:01
基於控制原料配比的磷酸酯聚合物的合成工藝的製作方法
【專利摘要】本發明公開了一種基於控制原料配比的磷酸酯聚合物的合成工藝，包括：（a）首先，按照一定比例準備三氯氧磷、苯酚、催化劑、引發劑，且控制三氯氧磷和苯酚的質量比為1:4～3：1；（b）然後，將三氯氧磷、苯酚、催化劑、引發劑置於反應容器中；（c）調節反應體系的pH值；（d）將反應容器置於一定溫度的水浴中，並攪拌反應一段時間；（e）減壓蒸餾除去過剩的三氯氧磷，然後冷卻;（f）通過NaOH溶液中和以及水洗；（g）真空抽濾除去揮發組分，乾燥得到產品。本發明能成功合成出磷酸酯聚合物，且合成工藝簡單，合成效率高，合成成本低；且通過控制合成過程中的原料配比，從而提高了整個工藝的產品轉化率。
【專利說明】基於控制原料配比的磷酸酯聚合物的合成工藝
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及一種基於控制原料配比的磷酸酯聚合物的合成工藝。
【背景技術】
[0002]磷酸是一種常見的無機酸，是中強酸。由五氧化二磷溶於熱水中即可得到。正磷酸工業上用硫酸處理磷灰石即得。磷酸在空氣中容易潮解。加熱會失水得到焦磷酸，在進一步失水得到偏磷酸。磷酸主要用於製藥、食品、肥料等工業，也可用作化學試劑。
[0003]磷酸一種重要的無機酸，是化肥工業生產中重要的中間產品，用於生產高濃度磷肥和複合肥料。磷酸還是肥皂、洗滌劑、金屬表面處理劑、食品添加劑、飼料添加劑和水處理劑等所用的各種磷酸鹽、磷酸酯的原料。作為磷肥生產的原料，是正磷酸或多磷酸的水溶液。
[0004]商品正磷酸的濃度一般為52%~54%P205，多磷酸是正磷酸和不同聚合度的聚磷酸的混合水溶液。聚磷酸包括焦磷酸(H4P2O7)、三磷酸(H5P3Oltl)和長鏈聚磷酸。聚磷酸的通式可寫作Ηη+2Ρη03η+1 (η≥2的整數)。
[0005]具有酸的通性，其酸性較硫酸、鹽酸、硝酸為弱，但比醋酸、硼酸等強。溶於水和乙醇，加熱到213°C時失去部分水轉變為焦磷酸；加熱到300°C時失去一分子水，進一步轉變為偏磷酸(HPO3)。有吸溼性，能吸收空氣中水分。對皮膚有腐蝕性，空氣中最高容許濃度lmg/m3。 磷酸的原料主要是磷礦和無機酸(硫酸、鹽酸或硝酸，主要為硫酸)。天然磷礦分磷灰石和磷塊巖兩大類，其主要成分都是氟磷酸鈣(CaltlF2(PO4)6)。磷礦的品位和有害雜質的種類及含量，對溼法磷酸生產的技術經濟影響很大，開採的磷礦一般需經過富集處理，提高其品位和排除雜質，方能滿足溼法磷酸生產的要求。
[0006]酸(羧酸或無機含氧酸)與醇起反應生成的一類有機化合物叫做酯。有機化合物的一類，低級的酯是有香氣的揮發性液體，高級的酯是蠟狀固體或很稠的液體。幾種高級的酯是脂肪的主要成分。
[0007]酯類都難溶於水，易溶於乙醇和乙醚等有機溶劑，密度一般比水小。低級酯是具有芳香氣味的液體。
[0008]低分子量酯是無色、易揮發的芳香液體，高級飽和脂肪酸單酯常為無色無味的固體，高級脂肪酸與高級脂肪醇形成的酯為蠟狀固體。酯的熔點和沸點要比相應的羧酸低。酯一般不溶於水，能溶於各種有機溶劑。低分子量的酯是許多有機化合物的溶劑，也是清漆的溶劑。
[0009]在有酸或有鹼存在的條件下，酯能發生水解反應生成相應的酸或醇。
[0010]酸性條件下酯的水解不完全，鹼性條件下酯的水解趨於完全，這是因為鹼性條件下，OH-直接對酯進行加成，之後按照加成消除反應得到羧酸鹽與醇，這個反應中，是OH-直接參與反應，而不是水酯是中性物質。低級一元酸酯在水中能緩慢水解成羧酸和醇。酯的水解比醯氯、酸酐困難，須用酸或鹼催化。許多天然的脂肪、油或蠟經水解可製得相應的羧酸，油脂鹼性水解生成的高級脂肪酸鈉就是肥皂，酯的醇解反應是酯中的烷氧基被另一醇的烷氧基所置換的反應，反應須在酸或鹼催化下進行，此反應常用於從一類酯轉變成另一類酯。酯可被催化還原成兩分子醇，應用最廣的催化劑是銅鉻氧化物，反應在高溫高壓下進行，分子中如含有碳碳雙鍵，可同時被還原。酯與格氏試劑反應，可合成具有兩個相同取代基的三級醇。
[0011]在合成磷酸酯聚合物的工藝過程中，其合成過程中的產品轉化率是評價合成工藝優劣的重要指標，在合成工藝過程中，原料配比將直接影響到產品轉化率，如何確定一個適當的原料配比，對合成磷酸酯聚合物的工藝顯得尤為重要。
【發明內容】
[0012]本發明的目的在於克服上述現有技術的缺點和不足，提供一種基於控制原料配比的磷酸酯聚合物的合成工藝，該工藝能成功合成出磷酸酯聚合物，且合成工藝簡單，合成效率高，合成成本低；且通過控制合成過程中的原料配比，從而提高了整個工藝的產品轉化率。
[0013]本發明的目的通過下述技術方案實現:一種基於控制原料配比的磷酸酯聚合物的合成工藝，包括以下步驟:
(a)首先，按照一定比例準備三氯氧磷、苯酚、催化劑、引發劑，且控制三氯氧磷和苯酚的質量比為1: 4~3:1 ;
(b)然後，將三氯氧磷、苯酚、催化劑、引發劑置於反應容器中；
(c)調節反應體系的pH值；
(d)將反應容器置於一定溫度的水浴中，並攪拌反應一段時間；
(e)減壓蒸餾除去過剩的三氯氧磷，然後冷卻；
(f)通過NaOH溶液中和以及水洗；
(g)真空抽濾除去揮發組分，乾燥得到產品。
[0014]所述反應容器為燒瓶。
[0015]所述步驟(C)中，通過NaOH溶液調節反應體系的pH值。
[0016]所述步驟(f)中，通過NaOH溶液中和以及水洗。
[0017]所述三氯氧磷和苯酚的質量比為1:2。
[0018]所述三氯氧磷和苯酚的質量比為1:1。
[0019]所述三氯氧磷和苯酚的質量比為2:2.5。
[0020]綜上所述，本發明的有益效果是:能成功合成出磷酸酯聚合物，且合成工藝簡單，合成效率高，合成成本低；且通過控制合成過程中的原料配比，從而提高了整個工藝的產品
轉化率。
【具體實施方式】
[0021]下面結合實施例，對本發明作進一步的詳細說明，但本發明的實施方式不僅限於此。
[0022]實施例:
本發明涉及的一種基於控制原料配比的磷酸酯聚合物的合成工藝，包括以下步驟:
(a)首先，按照一定比例準備三氯氧磷、苯酚、催化劑、引發劑，且控制三氯氧磷和苯酚的質量比為1: 4~3:1 ;
(b)然後，將三氯氧磷、苯酚、催化劑、引發劑置於反應容器中；
(c)調節反應體系的pH值；
(d)將反應容器置於一定溫度的水浴中，並攪拌反應一段時間；
(e)減壓蒸餾除去過剩的三氯氧磷，然後冷卻；
(f)通過NaOH溶液中和以及水洗；
(g)真空抽濾除去揮發組分，乾燥得到產品。
[0023]所述反應容器為燒瓶。
[0024]所述步驟(C)中，通 過NaOH溶液調節反應體系的pH值。
[0025]所述步驟(f)中，通過NaOH溶液中和以及水洗。
[0026]所述三氯氧磷和苯酚的質量比為1:2。
[0027]所述三氯氧磷和苯酚的質量比為1:1。
[0028]所述三氯氧磷和苯酚的質量比為2:2.5。
[0029]在合成磷酸酯聚合物的工藝過程中，其合成過程中的產品轉化率是評價合成工藝優劣的重要指標，在合成工藝過程中，原料配比將直接影響到產品轉化率，如何確定一個適當的原料配比，對合成磷酸酯聚合物的工藝顯得尤為重要。
[0030]為了得到最佳的原料配比，本發明做了不同原料配比對產品轉化率的影響實驗，通過實驗結果可知:原料配比將直接影響到產品轉化率，適當增加三氯氧磷的比例，對提高產品的轉化率有明顯幫助，但是，當提高了一定比例後，再增加三氯氧磷的比例，對提高產品的轉化率沒有任何幫助，反正會增大合成的成本，故綜合考慮，本發明的三氯氧磷和苯酚的質量比為1: 4~3:1，且最佳為2:2.5。
[0031]以上所述，僅是本發明的較佳實施例，並非對本發明做任何形式上的限制，凡是依據本發明的技術實質，對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化，均落入本發明的保護範圍之內。
【權利要求】
1.基於控制原料配比的磷酸酯聚合物的合成工藝，其特徵在於，包括以下步驟: (a)首先，按照一定比例準備三氯氧磷、苯酚、催化劑、引發劑，且控制三氯氧磷和苯酚的質量比為1: 4~3:1 ; (b)然後，將三氯氧磷、苯酚、催化劑、引發劑置於反應容器中； (c)調節反應體系的pH值； (d)將反應容器置於一定溫度的水浴中，並攪拌反應一段時間； (e)減壓蒸餾除去過剩的三氯氧磷，然後冷卻； (f)通過NaOH溶液中和以及水洗； (g)真空抽濾除去揮發組分，乾燥得到產品。
2.根據權利要求1所述的基於控制原料配比的磷酸酯聚合物的合成工藝，其特徵在於，所述反應容器為燒瓶。
3.根據權利要求1所述的基於控制原料配比的磷酸酯聚合物的合成工藝，其特徵在於，所述步驟(c )中，通過NaOH溶液調節反應體系的pH值。
4.根據權利要求1所述的基於控制原料配比的磷酸酯聚合物的合成工藝，其特徵在於，所述步驟(f)中 ，通過NaOH溶液中和以及水洗。
5.根據權利要求1所述的基於控制原料配比的磷酸酯聚合物的合成工藝，其特徵在於，所述三氯氧磷和苯酚的質量比為1:2。
6.根據權利要求1所述的基於控制原料配比的磷酸酯聚合物的合成工藝，其特徵在於，所述三氯氧磷和苯酚的質量比為1:1。
7.根據權利要求1所述的基於控制原料配比的磷酸酯聚合物的合成工藝，其特徵在於，所述三氯氧磷和苯酚的質量比為2:2.5。
【文檔編號】C08G79/04GK103834032SQ201210481945
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2012年11月25日 優先權日:2012年11月25日
【發明者】蔣娟 申請人:蔣娟