一種一維線狀結構稀土磷酸鹽納米材料的製備方法與流程
2023-05-29 07:12:36
本發明涉及一種一維線狀稀土磷酸鹽納米材料的製備方法，屬於無機非金屬材料技術領域。
背景技術：
稀土磷酸鹽在雷射材料、生物探針和耐熱材料等領域有著廣泛的應用，利用稀土磷酸鹽作為基質，製備鑭系離子摻雜的稀土磷酸鹽發光材料，對於理解和認識稀土離子發光的原理、合成設計新型的光電材料具有重要的理論意義。稀土磷酸鹽納米材料，由於納米尺寸效應，使其在光學和生物學領域表現出更優異的性能，具有很大的研究價值和應用潛力。
傳統的稀土磷酸鹽納米材料的合成，通常需要額外加入表面活性劑和模版劑來實現納米結構的有序生長。而這些試劑的添加使反應工藝複雜，並且這些有機試劑對環境產生一定的汙染。
技術實現要素：
本發明的目的在於提供一種工藝簡單，過程易於控制，綠色環保的一維線狀結構稀土磷酸鹽納米材料的製備方法。
本發明的一維線狀結構稀土磷酸鹽納米材料的製備方法，採用的是水熱反應法，該稀土磷酸鹽的化學式為LnPO4，式中Ln=La、Ce、 Pr、Nd或 Sm，其製備步驟如下：
1)將四丁基磷酸二氫銨溶於去離子水中，配製濃度為1 mol/L的四丁基磷酸二氫銨水溶液；
2)將稀土硝酸鹽LnNO3溶於去離子水中，Ln=La、Ce、 Pr、Nd或 Sm，調節稀土離子濃度為1 mol/L；
3)按 LnPO4的化學計量比，Ln=La、Ce、 Pr、Nd或 Sm，攪拌狀態下，將步驟1)製得的四丁基磷酸二氫銨水溶液滴入步驟2)的稀土硝酸鹽水溶液中，LnPO4沉澱生成，得到有LnPO4沉澱的混合物；
4)將混合物加入到聚四氟乙烯的反應釜內膽中，用去離子水調節其體積為反應釜容積的2/3~4/5，攪拌至少5分鐘
5)將步驟4) 配置有反應物料的反應釜內膽置於反應釜中，密閉，在160oC-200oC保溫反應8-12小時，然後於空氣中自然降溫至室溫，取出反應產物，過濾，用去離子水清洗，烘乾，得到一維線狀結構稀土磷酸鹽納米材料。
本發明採用水熱反應法，利用四丁基磷酸二氫銨同時作為反應試劑和模版劑在水熱條件下與稀土硝酸鹽反應，合成一維線狀結構稀土磷酸鹽，不需額外添加任何有機試劑，從而使反應過程簡易、快速和環保。本發明工藝過程簡單，易於控制，無汙染，成本低，易於實現大規模生產；製得的一維線狀結構稀土磷酸鹽納米材料，純度高，分散性好。
附圖說明
圖1是一維線狀結構PrPO4納米材料的XRD圖譜。
圖2是一維線狀結構PrPO4納米材料的掃描電鏡圖片。
圖3是一維線狀結構PrPO4納米材料的透射電鏡圖片。
圖4是一維線狀結構SmPO4納米材料的掃描電鏡圖片。
具體實施方式
以下結合實施例對本發明方法作進一步詳細說明。
實施例1
1) 將四丁基磷酸二氫銨溶於去離子水中，配製濃度為1 mol/L的四丁基磷酸二氫銨水溶液；
2) 將硝酸鑭溶於去離子水中，調節La3+離子濃度為1 mol/L；
3)按 LaPO4化學計量比，攪拌狀態下，將步驟1)製得的四丁基磷酸二氫銨水溶液滴入硝酸鑭水溶液中，LaPO4沉澱生成，得到有LaPO4沉澱的混合物；
4)將以上製得的混合物加入到聚四氟乙烯的反應釜內膽中，用去離子水調節其體積為反應釜容積的2/3，攪拌5分鐘；
5)將步驟4) 配置有反應物料的反應釜內膽置於反應釜中，密閉，置於160oC的爐中保溫，反應8小時後，於空氣中自然降溫至室溫，取出反應產物，過濾，用去離子水清洗，烘乾，得到一維線狀結構磷酸鑭納米材料。
實施例2
1) 將四丁基磷酸二氫銨溶於去離子水中，配製濃度為1 mol/L的四丁基磷酸二氫銨水溶液；
2) 將六水合硝酸鐠溶於去離子水中，調節Pr3+離子濃度為1 mol/L；
3)按PrPO4化學計量比，攪拌狀態下，將步驟1)製得的四丁基磷酸二氫銨水溶液滴入硝酸鐠水溶液中，PrPO4沉澱生成，得到有PrPO4沉澱的混合物；
4)將以上製得的混合物加入到聚四氟乙烯的反應釜內膽中，用去離子水調節其體積為反應釜容積的4/5，攪拌10分鐘；
5)將步驟4) 配置有反應物料的反應釜內膽置於反應釜中，密閉，置於180oC的爐中保溫，反應10小時後，於空氣中自然降溫至室溫，取出反應產物，過濾，用去離子水清洗，烘乾，得到一維線狀結構磷酸鐠納米材料。其XRD圖譜見圖1，由圖可以看出所獲得的納米材料為純的磷酸鐠六方相，納米材料形貌見圖2、圖3，由圖可見所獲得的納米材料為單一的納米線結構。圖1、圖2和圖3結合表明該方法所製備的一維線狀結構磷酸鐠納米材料純度高，分散性好。
實施例3
1) 將四丁基磷酸二氫銨溶於去離子水中，配製濃度為1 mol/L的四丁基磷酸二氫銨水溶液；
2) 將六水合硝酸釤溶於去離子水中，調節Sm3+離子濃度為1 mol/L；
3)按 SmPO4化學計量比，攪拌狀態下，將步驟1)製得的四丁基磷酸二氫銨水溶液滴入硝酸釤水溶液中，SmPO4沉澱生成；得到有SmPO4沉澱的混合物；
4)將以上製得的混合物加入到聚四氟乙烯的反應釜內膽中，用去離子水調節其體積為反應釜容積的4/5，攪拌8分鐘；
5)將步驟4) 配置有反應物料的反應釜內膽置於反應釜中，密閉，置於200oC的爐中保溫，反應12小時後，於空氣中自然降溫至室溫，取出反應產物，過濾，用去離子水清洗，烘乾，得到一維線狀結構磷酸釤納米材料。所獲得的納米材料形貌掃描電鏡圖見圖4，為單一的納米線結構，表明該方法所製備的一維線狀結構磷酸釤納米材料純度高，分散性好。