一種溴化氧鉍複合光催化劑的製作方法

2023-05-29 08:49:26

一種溴化氧鉍複合光催化劑的製作方法
【專利摘要】本發明公開了一種溴化氧鉍複合光催化劑，該催化劑是以Bi（NO3）3?5H2O、CTAB和Na2WO4?2H2O為原料，通過一步水熱法製得含有BiOBr和Bi2O3/WO3的異質結結構複合光催化劑；其形貌為片狀交叉形成的菊花狀晶體結構。本發明具有更好的光催化能力；菊花狀晶體結構中BiOBr和BiOBr/Bi2O3/WO3的導帶以及價帶呈階梯狀嵌合，光生電子遷移至BiOBr的導帶，光生空穴遷移至Bi2O3/WO3的價帶，可促進光生載流子的分離；比表面積大，光響應範圍廣，光生電子-空穴壽命長，可廣泛應用於環境汙染治理等領域。
【專利說明】一種溴化氧鉍複合光催化劑
【技術領域】
[0001]本發明涉及納米材料【技術領域】，尤其是一種溴化氧鉍複合光催化劑，該光催化材料可用於降解環境中的有機汙染物。
【背景技術】
[0002]溴化氧鉍(BiOBr)是一種半導體納米光催化劑，化學性質穩定，無毒，價廉且催化活性較好等優點，被廣泛應用於汙水處理，染料降解和有害氣體的淨化等領域。目前，BiOBr光催化劑應用的局限在於其禁帶寬度為2.85eV，對可見光吸收有限，可見光響應較窄，且光生電子-空穴較易複合，使得其可見光催化活性不高。因此具有較高活性的光催化劑的研發就具有很大的經濟和科研價值。
[0003]異質結結構複合光催化劑由於具有獨特的可以匹配的能帶結構，促使光生電子-空穴能夠較快分離，抑制了電子空穴對的複合，延長電子空穴的壽命，使得參與光催化氧化染料的空穴增多，催化活性得到極大提高。在過去幾年裡，BiOBr與多種材料複合形成高效的複合光催化材料或者通過摻雜改性提高活性，正如BiOBr/BiOI，Ag/AgBr/BiOBr,BiOBr/BOH，Bi0Br-ZnFe204以及T1-BiOBr，Fe-BiOBr等諸多文獻所報導。這些科研成果在延長光生電子-空穴壽命，縮小禁帶寬度以拓寬其可見光響應範圍等方面做出貢獻。

【發明內容】

[0004]本發明的目的是提供一種溴化氧鉍複合光催化劑，該光催化劑是以簡易的一步水熱法製備而得，通過改變納米顆粒結構與表面性質，使得該光催化劑對染料有較大吸附，增大光子與染料的接觸，同時改變能帶結構，從而促使光生電子-空穴的分離，提高載流子的量子效率，提高光催化劑的活性與穩定性。
[0005]本發明的目的這樣實現的:
一種溴化氧鉍複合光催化劑，其特徵在於該催化劑是以Bi (N03) 3-5H20、CTAB和Na2W04*2H20為原料，通過一步水熱法製得含有BiOBr和Bi203/W03的異質結結構複合光催化劑；其製備步驟是:取五水合硝酸鉍(Bi (Ν03)3.5Η20)溶於水中，室溫攪拌至形成均一溶液Α，另取十六烷基三甲基溴化銨CTAB和二水合鎢酸鈉(Na2W04*2H20)溶於水，室溫攪拌至形成溶液B ;將溶液A以每分鐘30滴的速率緩慢滴加入溶液B中，觀察到有白色沉澱生成；混合液在室溫下快速攪拌30min後，轉移至聚四氟乙烯釜中10(T18(TC，經歷8?24小時水熱反應，自然冷卻至室溫，抽濾後，於80°C乾燥12?24小時，得到所述Bi0Br/Bi203/W03複合光催化劑；其中，物料摩爾比為 Bi (N03) 3.5Η20:CTAB:Na2W04*2H20:H20=2.78:1.5:1:2。
[0006]所述光催化劑形貌為片狀交叉形成的菊花狀晶體結構。
[0007]本發明的優點:
(I)本發明具有更好的光催化能力。菊花狀複合材料中BiOBr和Bi203/W03的導帶以及價帶呈階梯狀嵌合，光生電子遷移至BiOBr的導帶，光生空穴遷移至M203/W03的價帶，可促進光生載流子的分離；比表面積大，光響應範圍廣，光生電子-空穴壽命長，可廣泛應用於環境汙染治理等領域。
[0008](2)採用簡易的一步水熱合成製備，製備工藝所需設備簡單，價格低廉，穩定性好。
[0009]通過在模擬可見光下催化降解染料RhB來比較催化劑的光催化活性，結果顯示，在可見光下該催化劑的光催化活性得到了大大提高；在降解10mg/L RhB染料廢水時，IOmin內降解效率高達88%，30min內幾乎降解完全。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0010]圖1為本發明複合光催化劑的X射線衍射(XRD )圖；
圖2為本發明複合光催化劑與參考例的X射線衍射(XRD)圖；
圖3為本發明複合光催化劑的紫外可見漫反射(DRS)圖；
圖4為本發明可見光催化降解RhB活性測試結果對比圖。
【具體實施方式】
[0011]實施例1
國藥五水合硝酸鉍(Bi (Ν03)3.5Η20) 1.3485g溶於40ml水中，室溫攪拌至形成均一溶液A，另取0.5467g十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)和0.3581g 二水合鎢酸鈉(Na2W04*2H20)，溶於40ml水中室溫攪拌至形成溶液B。將溶液A以每分鐘30滴的速率緩慢滴加入溶液B中，使反應物摩爾比為Bi(N03)3*5H20:CTAB:Na2W04*2H20= 2.78:1.5:1。混合液室溫攪拌30min後，轉移至聚四氟乙烯釜中130°C，18小時水熱反應，抽濾後，於80°C乾燥12小時。即得Bi0Br/Bi203/W03複合光催化材料。根據圖2_c，實施例1所得樣品中含有BiOBr和Bi203/W03的特徵衍射峰。
[0012]實施例2
在上述實施例1中，改變十六烷基三甲基溴化銨的使用量至1.0132g，其他條件不變。製備Bi0Br/Bi203/W03複合光催化材料。根據圖l_a，實施例2所得樣品中含有BiOBr和Bi203/W03 晶型。
[0013]實施例3
在上述實施例1中，用最佳配比(Bi (N03) 3*5H20:CTAB:Na2W04*2H20摩爾比為2.78:1.5:1)，改變水熱溫度至100°C，其他條件不變。製備Bi0Br/Bi203/W03複合光催化材料。根據圖l_b，實施例3所得樣品中含有BiOBr和Bi203/W03晶型。
[0014]實施例4
在上述實施例1中，用最佳配比(Bi (N03) 3*5H20:CTAB:Na2W04*2H20摩爾比為
2.78:1.5:1),改變水熱反應時間8h，其他條件不變。製備Bi0Br/Bi203/W03複合光催化材料。根據圖1-C，實施例4所得樣品中含有BiOBr和Bi203/W03晶型。
[0015]參考例I
在上述實施例1中，除不加CTAB外，其他條件不變。製備M203/W03光催化劑。根據圖2-a，參考例I所得樣品為Bi203/W03晶型。
[0016]參考例2
在上述實施例1中，除不加二水合鎢酸鈉外，其他條件不變。製備BiOBr光催化劑。根據圖2-b,參考例2所得樣品為BiOBr晶型。
【權利要求】
1.一種溴化氧鉍複合光催化劑，其特徵在於該催化劑是以Bi (Ν03)3.5Η20、CTAB和Na2W04*2H20為原料，通過一步水熱法製得含有BiOBr和Bi203/W03的異質結結構複合光催化劑；其製備步驟是:取Bi(N03)3*5H20)溶於水中，使Bi(N03)3*5H20的濃度為0.5~Imol/L，室溫攪拌至形成均一溶液A ;另取十六烷基三甲基溴化銨CTAB和Na2W04*2H20溶於水，室溫攪拌至形成溶液B ;將溶液A以每分鐘30滴的速率緩慢滴加至溶液B中，觀察到有白色沉澱生成；混合液在室溫下快速攪拌30min後，轉移至聚四氟乙烯釜中10(Tl8(rC，經8-24小時水熱反應，自然冷卻至室溫，抽濾後，於80°C乾燥12~24小時，得到所述BiOBr/Bi203/W03複合光催化劑;其中，物料摩爾比為Bi (N03) 3.5Η20:CTAB:Na2W04*2H20:H20=2.78:1.5:1:2。
2.根據權利要求1所述的光催化劑，其特徵在於該光催化劑形貌為片狀交叉形成的菊花狀晶體結構。
【文檔編號】B01J27/132GK103657692SQ201310591102
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年11月22日 優先權日:2013年11月22日
【發明者】楊平, 周夢穎, 趙蘇青, 桂成宜 申請人:華東師範大學