基於動態光散射信號時間相干度的超細顆粒測量裝置及方法
2023-05-29 00:25:06
專利名稱：基於動態光散射信號時間相干度的超細顆粒測量裝置及方法
技術領域：
本發明涉及一種基於動態光散射信號時間相干度的超細顆粒測量裝置及方法。
背景技術：
顆粒是指懸浮在空氣或液體中的固體、液體(油滴)、氣體(氣泡)或分子團，
通常情況下超細顆粒指粒徑在io微米以下的顆粒。超細顆粒及其形成物作為原
料、中間物或產品在自然界以及生產過程中是普遍存在的。它們對產品或材料的性能和質量、能源的消耗、環境質量、人民身體健康、全球氣象及作物生長等都有重大的影響。準確測量超細顆粒粒度，具有重要的經濟和社會意義。
顆粒粒徑測量的方法很多，早在二十世紀八十年代，各種顆粒測量儀器已
達400多種。就其測量原理，可分為篩分法、顯微鏡法、沉降法、電感應法、及光散射法等。它們各具特點，但受工作原理的限制，除電子顯微鏡和光散射法中的光子相關光譜法以外，其它方法的測量下限很難進入到1微米以下的測量範圍，即使能進行亞微米級顆粒的測量，也已經遠非其最佳或合理的測量範圍，難以保證可靠的測量精度。其中電子顯微鏡存在測量時間長、試樣製備繁瑣和測量要求較高等問題，因此不適合在線測量。而光子相關光譜方法的顆粒測量裝置，需用昂貴的數學相關器，因此存在成本較高的缺點。因此發明一種測量速度快、精度高、成本相對較低的超細顆粒測量裝置及方法具有巨大的應用前景。
發明內容
本發明的目的是為了測量0. 1微米到5微米之間顆粒的平均粒徑，並提供一種基於動態光散射信號時間相干度的超細顆粒測量裝置及方法。
懸浮液中的超細顆粒受到周圍水分的不斷撞擊就會產生布朗運動，顆粒布朗運動產生的散射光信號的功率譜具有Lorentzian功率譜的形式，由於Lorentzian功率譜的衰減線寬(也叫Rayleigh線寬)中包含顆粒的粒徑信息，同時線寬又可以通過散射信號的相干度測量，因此通過對散射光信號時間相干度的分析就能得到顆粒的粒徑信息。
基於上述原理，本發明採用的技術方案如下
一種基於動態光散射信號時間相干度的超細顆粒測量裝置，包括入射光路，接收光路，散射信號的採集和處理單元，其特徵在於，所述入射光路由雷射器(1)、凸透鏡(2)、和樣品池(3)組成，所述接收光路由樣品池(3)、針孔光闌(4， 5)和濾光片(6)組成，散射信號的採集和處理單元由光電探測器(7)、光子計數板(8)和計算機(9)組成；
光電探測器(7)安裝在90度散射角的光路上，使散射光依次通過針孔光闌(4)，針孔光闌(5)和濾光片(6)組成的空間濾光裝置後進入光電探測器(7)。其中針孔光闌(4)用於限定散射體體積以提高散射光強並確定相干面積，針孔光闌(5)用於限定光電探測器的感光面積以保證其小於等於相干面積，濾光片(6)用於濾除環境的雜散光。
光電探測器為光電倍增管(7)。
一種基於動態光散射信號時間相干度的超細顆粒測量方法，測量步驟為
1. 用雷射器作為光源，由透鏡聚焦到盛有顆粒的樣品池內；
2. 用光電倍增管作為光探測器以90度的散射角連續測量散射光信號；
3. 用光子計數板對光電倍增管輸出的光電子信號進行計數，並送入計算機。計算機通過改變光子計數板採樣周期，得到信號的時間相干度變化，其計算公式為-
式中， 和分別是光子計數板在採樣周期為^^和尺/^下計數數組的均值，和分別是光子計數在採樣周期為^ 和KAf下計數數組的
均方值，《為正整數。
4.計算機根據所計算的兩個不同的時間相干度求得動態光散射信號的
Rayleigh線寬廠，其表達式為
—2A 早- / 2
最後計算出顆粒的粒徑，其表達式為
其中kB為Boltzman常數；T為絕對溫度；n為溶液粘度；Dr為描述布朗運動強度的平移擴散係數，其和廠以及散射矢量《的關係式
formula see original document page 6
其中m為水的折射率，Xo為入射光波長，e為散射角。本發明的有益效果是
本發明採用光子計數板代替了傳統的數字相關器，可降低裝置的硬體成本50%。同時，基於動態光散射信號時間相干度的算法較光子相關光譜法原理簡單，且計算速度快，還具有自主智慧財產權，利於後續維護及開發。
圖l是本發明的工作原理圖。
具體實施例方式
下面結合附圖與實施例對本發明作進一步的說明。
如圖1所示，本發明的基於動態光散射信號時間相干度的超細顆粒測量裝置，包括雷射器l，凸透鏡2，樣品池3，針孔光闌4， 5，濾光片6，光電探測器7，光子計數板8，計算機9。由雷射器l、凸透鏡2、和樣品池3組成入射光路。由樣品池3、針孔光闌4， 5和濾光片6組成信號接收光路。由光電探測器7、光子計數板8和計算機9組成散射信號的採集和處理單元。
光電探測器7安裝在90度散射角的光路上，使散射光依次通過針孔光闌4，針孔光闌5和濾光片6組成的空間濾光裝置後進入光電探測器7。其中針孔光闌4用於限定散射體體積以提高散射光強並確定相干面積，針孔光闌5用於限定光電探測器的感光面積以保證其小於等於相干面積，濾光片6用於濾除環境的雜散光。
本發明的測量方法是是通過上述裝置實現的首先打開雷射器1預熱，調整凸透鏡2使入射光聚焦在樣品池3內，調整針孔光闌4和針孔光鬧5，使散射信號以90度的散射角先後經過針孔光闌4、針孔光闌5和濾光片6，進入光電探測器7;將盛有標準樣品的樣品池3放到測量區；運行計算機9中的數據採集軟體；設定光子計數板8的採樣周期，啟動光子計數板8對光電探測器7輸出的脈衝信號進行計數，並送計算機9內存；改變光子計數板8的採樣周期，重新啟動光子計數板8對光電探測器7輸出的脈衝信號進行計數，並送計算機9內存；計算機9根據兩組數據的計算出信號的相干度，進而得到顆粒的粒徑信息。
本發明的具體測量步驟為
1) 用雷射器1作為光源，由凸透鏡聚焦到盛有顆粒的樣品池內；
2) 用光電倍增管作為光探測器7以90度的散射角連續測量散射光信號；
3) 光電探測器7將測得的光信號轉換成TTL脈衝電壓信號，該脈衝信號的頻率變化反映散射光的光強波動；
4) 用光子計數板8對光電倍增管輸出的脈衝信號進行計數，並送入計算機9。計算機9通過改變光子計數板8採樣周期，得到信號的時間相干度變化，其計算公式為:
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式中， 和分別是光子計數板在採樣周期為厶,和尺Z^下計數數組的均值，和分別是光子計數在採樣周期為厶^和^/^下計數數組的均方值，《為正整數。用光子計數板8對一段時間內，採樣周期分別為At和^TA^的兩組光電子數進行計數，得到兩組計數數組{n}和{m};
5)計算機9根據所計算的兩個不同的時間相干度求得動態光散射信號的Rayleigh線寬r，其表達式為
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最後計算出顆粒的粒徑，其表達式為
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其中kB為Boltzman常數；T為絕對溫度；ti為溶液粘度；Dr為描述布朗運動強
度的平移擴散係數，其和廠以及散射矢量《的關係式
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其中m為水的折射率，Ao為入射光波長，e為散射角。具體實施例
採用粒徑為0. 15微米的標準顆粒進行實驗。
採樣周期為A ^0. 1毫秒，採樣時間為0. 2秒時，光子計數板統計的數組(W的方差分別為8. 17和1.81，根據公式/ ,」n ")二 — W，得到
(n〉
此時信號時間相干度"產0.94;採樣周期為AA^0.5毫秒時，光子計數板統計 的數組{m}的方差〈/^〉和均值〈歷〉分別為173.26和9.75，根據公式 A=〈m2〉-〈m〉 -〈m〉，得到此時信號時間相干度》2=0.72 ;根據公式
r二丄，得到信號衰減線寬為r = 829.15,。
實驗採用的氦氖雷射波長為義o二632. 8nm，水的折射率為//f1.33，散射角為
180度，根據散射矢量《的計算公式^,sin ;|，可以得到散射矢量《=2.64
formula see original document page 9
根據衰減線寬廠和描述布朗運動強度的平移擴散係數"7~以及散射矢量《 的關係式r = Ai，可以求得平移擴散係數"r為3.2X10—8cm2's"。
實驗室溫度為25°C，水的粘度係數q為0. 00943dyn s cm—2，根據
Stokes-Einstein公式A =1 ，得到顆粒粒徑d=0. 148um。
權利要求
1. 一種基於動態光散射信號時間相干度的超細顆粒測量裝置，包括入射光路，接收光路，散射信號的採集和處理單元，其特徵在於，所述入射光路由雷射器(1)、凸透鏡(2)、和樣品池(3)組成，所述接收光路由樣品池(3)、針孔光闌(4，5)和濾光片(6)組成，散射信號的採集和處理單元由光電探測器(7)、光子計數板(8)和計算機(9)組成；光電探測器(7)安裝在90度散射角的光路上，使散射光依次通過針孔光闌(4)，針孔光闌(5)和濾光片(6)組成的空間濾光裝置後進入光電探測器(7)。其中針孔光闌(4)用於限定散射體體積以提高散射光強並確定相干面積，針孔光闌(5)用於限定光電探測器的感光面積以保證其小於等於相干面積，濾光片(6)用於濾除環境的雜散光。
2. 根據權利要求1所述的基於動態光散射信號時間相干度的超細顆粒測量裝置， 其特徵在於，所述電探測器(7)為光電倍增管。
3. —種基於動態光散射信號時間相干度的超細顆粒測量方法，其特徵在於，具 體測量步驟為1) 用雷射器(1)作為光源，通過凸透鏡(2)聚焦後，照射到盛有顆粒的樣品 池(3)中；2) 用光電倍增管作為光探測器(7)以90度的散射角連續測量散射光信號；3) 用光子計數板(8)對光電倍增管輸出的光電子信號進行計數，並送入計算 機(9)。計算機(9)通過改變光子計數板採樣周期，得到信號的時間相干度變 化，其計算公式為式中， 和分別是光子計數板在採樣周期為~和下計數數組的均值,w、和^w、分別是光子計數在採樣周期為Af和《Af下計數數組的均方值，K為正整數。4)計算機(9)根據所計算的兩個不同的時間相干度求得動態光散射信號的 Rayleigh線寬r，其表達式為2"早- A 最後計算出顆粒的粒徑，其表達式為formula see original document page 3其中kB為Boltzman常數；T為絕對溫度；t]為溶液粘度；Z^為描述布朗運動強度的平移擴散係數，其和r以及散射矢量《的關係式 formula see original document page 3其中m為水的折射率，Xo為入射光波長，e為散射角。
全文摘要
本發明涉及一種基於動態光散射信號時間相干度的超細顆粒測量裝置及方法，入射光路由雷射器、凸透鏡、和樣品池組成，接收光路由樣品池、針孔光闌和濾光片組成，散射信號的採集和處理單元由光電探測器、光子計數板和計算機組成。測量步驟為1.用雷射器作為光源，照射到盛有顆粒的樣品池內；2.用光電倍增管作為光探測器以90度的散射角連續測量顆粒產生的散射光信號；3.用光子計數板對光電倍增管輸出的脈衝信號進行計數，隨著採樣周期的提高，信號的時間相干度逐漸降低；4.計算機根據所計算的信號時間相干度的變化求得顆粒的粒徑。本發明的優點是成本低、步驟簡單、測量速度快、裝置簡單。
文檔編號G01N15/02GK101477023SQ20081003221
公開日2009年7月8日 申請日期2008年1月2日 優先權日2008年1月2日
發明者平 孔, 暉 楊, 剛 鄭 申請人:楊 暉;鄭 剛;孔 平