草果揮髮油羥丙基-β-環糊精包合物製備工藝的製作方法

2023-05-28 17:43:56 1

專利名稱：草果揮髮油羥丙基-β-環糊精包合物製備工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及中藥研發領域，具體涉及一種草果揮髮油羥丙基-環糊精包合物製備工藝。
背景技術：
草果，又名草果子，拉丁名為Amomum tsao-ko,是姜科(Zingiberaceae)豆蘧屬 (Amomum)多年生草本植物的乾燥成熟果實，具有燥溼溫中，除痰截瘧的功能，主治寒溼內阻，腕腹脹痛，痞滿嘔吐，瘧疾寒熱等，主產於雲南、廣西、貴州等地。草果的芳香氣味使其可作為調味香料，用於芳香糕點、菜餚、蜂蜜等食品，據報導，它還有清新口氣和減輕體重的作用。同時它又是我國一種傳統的中藥材，性味辛溫，能燥溼散寒，具有溫中、健胃、消食、順氣的功能。草果所含的主要化學成分是揮髮油，主要為1，8_桉油素，α-和β-菔烯等，目前藥理作用及其臨床應用有鎮痛，抗驚厥，抗胃潰瘍，抗B肝病毒，降血脂，降血糖，抗氧化等，用於脾胃寒虛、心腹疼痛、脘腹脹滿、嘔吐或腹瀉、咳嗽痰多等。《草果揮髮油的GC-MS指紋圖譜》中採用GC-MS方法建立草果揮髮油指紋圖譜，探討氣相色譜-質譜(GC-MS)連用技術在草果揮髮油質量控制方面應用的可行性。採用氣質連用的方法，對不同產地的草果油的指紋圖譜進行比較分析。草果揮髮油指紋圖譜共檢出 10個特徵峰，特徵峰峰面積之和佔總峰面積的90%以上；不同產地草果油的指紋圖譜中各成分均得到了較好的分離，因此本方法可作為草果油質量的控制方法。中藥製劑現代化是實現中藥現代化的前提與基礎，用環糊精CD) 包合中藥揮髮油是目前公認研究製備中藥揮髮油有效方法之一。羥丙基環糊精 (HP-β -CD)由羥丙基取代環糊精2、3或6位羥基的H原子而得到，破壞了分子內氫鍵，使水溶性顯著提高，是性能優良的藥物輔料，是改良的目前公認的性能好的二代環糊精。其中 ΗΡ-β-CD在胃中不易分解，在腸道中受消化酶及腸道微生物的作用先斷鏈開環形成低聚糖後，作為一種普通碳水化合物參與機體代謝，無蓄積作用，是一個理想載體，且急性和慢性毒性實驗、致畸、致癌、致突變實驗等均證明其使用安全無毒，故HP-β -CD包合技術在中藥製劑領域備受關注。

發明內容
本發明的目的是為了研究草果揮髮油羥丙基環糊精包合物的最佳製備工藝，以揮髮油利用率和包合物得率為考察指標，採用正交試驗法對草果揮髮油羥丙基-β -環糊精包合物的工藝進行優化選擇。樣處理廠的告知系統為實現上述技術目的，達到上述技術效果，本發明通過以下技術方案實現
草果揮髮油羥丙基_β -環糊精包合物製備工藝，包括以下步驟步驟I)製備草果揮髮油，其具體方法如下
a.將草果粉碎成40目粉，加4倍水浸泡Ih;
b.連接揮髮油測定器提取，微沸並保持4h，至油量不再增加時停止加熱；
c.放置半小時，揮髮油為淡黃色液體，用無水硫酸鈉乾燥，備用；
步驟2)進行正交試驗對草果揮髮油羥丙基-β -環糊精包合物的工藝進行優化選擇， 其具體方法如下
由預試結果得知，影響包合的主要因素有油與ΗΡ-β-CD之比、包合溫度、包合時間等確定因素水平，以揮髮油利用率、包合物收得率為指標，採用L9 (34)正交試驗法對這三個因素進行考察。；
步驟3)進行包合工藝，其具體方法如下
a.取相應倍數HP-β -⑶放入80ml燒杯中，加相應倍數的蒸餾水溶解；
b.置恆溫磁力攪拌器上，以lOOOr/min的速度攪拌，緩慢加入草果揮髮油1ml，邊加邊攪拌至規定時間；
c.包合完成，溫度降置室溫後，冷藏4-1V，24h，抽濾，低溫真空乾燥，即得白色粉末狀揮髮油-HP-β-CD包合物。；
步驟4)包合物揮髮油利用率及包合物得率的測定，其具體方法如下
a.將得到的乾燥包合物精密稱重，置裝有沸石的圓底燒瓶中，加蒸餾水300ml;
b.按照步驟I的方法，連接揮髮油測定器，微沸並保持4h，至油量不再增加時停止加執.
c.放置半小時，至揮髮油呈淡黃色時讀數，得到揮髮油體積；
d.計算揮髮油利用率和包合物得率，結果見表2；
e.為了便於結果的分析比較，將揮髮油利用率和包合物得率合併為綜合評分；
f.方差分析。本發明的有益效果是
本發明應用新型輔料羥丙基-β_環糊精包合草果中揮髮油，以油利用率、包合物得率為考察指標，用正交試驗法優選最佳工藝，製備穩定的草果羥丙基_β -環糊精包合物，增加草果揮髮油的溶解度，提高生物利用度和穩定性，掩蓋了揮髮油的辛辣味，減少對機體的刺激性。調整控制藥物的釋放，便於運輸和保存使用。液體固體化，便於製劑的製備，為草果中藥製劑的研髮帶來了更為廣闊的前景，推動相關製劑走向國際市場具有重要意義。
具體實施例方式下面將參考表格並結合實施例，來詳細說明本發明。草果揮髮油羥丙基-β-環糊精包合物製備工藝，包括以下步驟
步驟I)製備草果揮髮油，其具體方法如下
a.將草果粉碎成40目粉，加4倍水浸泡Ih;
b.連接揮髮油測定器提取，微沸並保持4h，至油量不再增加時停止加熱；
c.放置半小時，揮髮油為淡黃色液體，用無水硫酸鈉乾燥，備用；
步驟2)進行正交試驗對草果揮髮油羥丙基-β -環糊精包合物的工藝進行優化選擇， 其具體方法如下由預試結果得知，影響包合的主要因素有油與ΗΡ-β-CD之比、包合溫度、包合時間等確定因素水平，以揮髮油利用率、包合物收得率為指標，採用L9 (34)正交試驗法對這三個因素進行考察；因素水平見表1，正交試驗設計見表2。 表I因素水平表
權利要求
1.草果揮髮油羥丙基-β-環糊精包合物製備工藝，其特徵在於，包括以下步驟步驟I)製備草果揮髮油，其具體方法如下a.將草果粉碎成40目粉，加4倍水浸泡Ih;b.連接揮髮油測定器提取，微沸並保持4h，至油量不再增加時停止加熱；c.放置半小時，揮髮油為淡黃色液體，用無水硫酸鈉乾燥，備用；步驟2)進行正交試驗對草果揮髮油羥丙基-β -環糊精包合物的工藝進行優化選擇， 「羥丙基-β -環糊精」以下簡稱「HP- β -⑶」，其具體方法如下由預試結果得知，影響包合的主要因素有油與ΗΡ-β-CD之比、包合溫度、包合時間等確定因素水平，以揮髮油利用率、包合物收得率為指標，採用L9 (34)正交試驗法對這三個因素進行考察；步驟3)進行包合工藝，其具體方法如下a.取相應倍數HP-β -⑶放入80ml燒杯中，加相應倍數的蒸餾水溶解；b.置恆溫磁力攪拌器上，以lOOOr/min的速度攪拌，緩慢加入草果揮髮油1ml，邊加邊攪拌至規定時間；c.包合完成，溫度降置室溫後，冷藏4-1V，24h，抽濾，低溫真空乾燥，即得白色粉末狀揮髮油-HP-β-CD包合物；步驟4)包合物揮髮油利用率及包合物得率的測定，其具體方法如下a.將得到的乾燥包合物精密稱重，置裝有沸石的圓底燒瓶中，加蒸餾水300ml;b.按照步驟I的方法，連接揮髮油測定器，微沸並保持4h，至油量不再增加時停止加執.c.放置半小時，至揮髮油呈淡黃色時讀數，得到揮髮油體積；d.計算揮髮油利用率和包合物得率，結果見表2；e.為了便於結果的分析比較，將揮髮油利用率和包合物得率合併為綜合評分；f.方差分析。
全文摘要
本發明在於公開了一種草果揮髮油羥丙基-β-環糊精包合物製備工藝，包括以下步驟1製備草果揮髮油；2進行正交試驗對草果揮髮油羥丙基-β-環糊精包合物的工藝進行優化選擇；3進行包合工藝；4包合物揮髮油利用率及包合物得率的測定。本發明以油利用率、包合物得率為考察指標,用正交試驗法優選最佳工藝，製備穩定的草果羥丙基-β-環糊精包合物，增加草果揮髮油的溶解度，提高生物利用度和穩定性，掩蓋了揮髮油的辛辣味，減少對機體的刺激性；調整控制藥物的釋放，便於運輸和保存使用；便於製劑的製備，為草果中藥製劑的研髮帶來了更為廣闊的前景，推動相關製劑走向國際市場具有重要意義。
文檔編號A61K47/48GK102600421SQ201210109380
公開日2012年7月25日 申請日期2012年4月16日 優先權日2012年4月16日
發明者俞迪佳, 朱纓 申請人:蘇州衛生職業技術學院