用離子交換樹脂纖維提取ε-聚賴氨酸的方法
2023-06-10 17:52:01 1
專利名稱：用離子交換樹脂纖維提取ε-聚賴氨酸的方法
技術領域：
本發明涉及一種提取e-聚賴氨酸的方法，特別涉及一種用離子交換樹脂 纖維提取s-聚賴氨酸的方法。
背景技術：
隨著人們對食品安全性的認識和要求的逐步提高，化學防腐劑受到嚴峻 挑戰，食品防黴防腐劑的天然化已成為今後的發展趨勢。多聚賴氨酸是一種 新型的天然防黴防腐劑，以其抗菌性強、安全無毒的優勢已成為各國科技工 作者的研究熱點。它不但對人體健康無害，有的還具有一定的營養價值，是 今後開發的方向。
現階段s-聚賴氨酸的提取收集多用大孔離子交換樹脂法，但大孔離子交換 樹脂法所需設備大、造價高，樹脂體積大、損耗率高，交換時間長、速度慢， 處理速度一般為SV4 4 ( SV表示1小時內流過樹脂柱的液體的體積對於樹脂 柱中填充物所佔體積的比值)，而且再生慢，所消庫毛的酸鹼量巨大，汙染嚴 重。
因此，提供一種工藝簡單、效果顯著、有效降低汙染的用離子交換樹月旨 纖維提取s-聚賴氨酸的方法，將是該技術領域科研人員急需開發的新課題之
發明內容
本發明的目的在於克服上述已有技術的不足之處，提供一種成本較低， 工藝筒單，效果顯著的用離子交換樹脂纖維提取s-聚賴氨酸的方法。 為實現上述目的本發明所採用的實施步驟如下
一種用離子交換樹脂纖維提取e-聚賴氨酸的方法，其特徵在於實施步驟 如下
(1 )裝填離子交換樹脂纖維在樹脂柱中裝入弱酸型離子交換樹脂纖維, 直接以纖維的狀態裝入樹脂柱中或將纖維紡成海綿狀纖維塊嵌入樹脂柱中， 裝填的密度為10 200g/L,裝填徑高比為1:1 10;
(2)離子交換樹脂纖維的預處理使用離子交換樹脂纖維前需要活化再 生，用1 10倍離子交換樹脂纖維體積、0.25 2mol/L的NaOH衝洗，流速SV=5~50，再用純淨水以SV-5 50的速度衝至pH中性；用1 10倍離子交換樹 脂纖維體積、0.25 2mol/L的HCl衝洗，流速SV二5 50，用純淨水以SV二5 50 的速度衝至pH中性即可使用；
(3) e-聚賴氨酸的吸附、除雜與洗脫吸附，將含s-聚賴氨酸的料液pH 值用NaOH調至8.0 9.0,以SV4 50的速度流入離子交換樹脂纖維樹脂柱中， 保持溫度在2 10。C;除雜，室溫下用2 10倍離子交換樹脂纖維體積、 0.05 0.5mol/L的CH3COOH或檸檬酸沖洗離子交換樹脂纖維，流速SV-5 50, 然後用1 10倍離子交換樹脂纖維體積的蒸餾水清洗，流速SV-5 50;洗脫， 用40-80 。C 0. l-2mol/L的HCl以SV-5 50的流速衝洗離子交換樹脂纖維並收集 流出液，至無s-聚賴氨酸時終止收集；
(4) s-聚賴氨酸的收集將收集的含s-聚賴氨酸的料液經旋轉蒸發濃縮 至6~10%、按常規噴霧乾燥得到s-聚賴氨酸產品。
本發明的有益效果是離子交換纖維是一種纖維狀的離子交換材料，其 內部成絲狀，同一體積的離子交換纖維要比普通顆粒樹脂表面積大50倍左右， 吸附能力強，所以其除色效果是非常好的。最初的應用是在空氣過濾和尾氣 吸收方面，其活性基團分布在纖維的表面上，離子交換作用在表面進行，由 於纖維的表面積大，因此交換速度比普通顆粒樹脂快20倍左右、並且易再生、 !^汙染力強、對液體的流通阻力小、不易流失。使用離子交換纖維還可以加 快流程的速度、提高生產效率、得率，提高生產質量。並且不需要複雜的設 備，處理方法簡單，纖維再生所用的酸、鹼用量小，使用離子交換纖維處理 相同量的料液可以比大孔樹脂快4 20倍，酸鹼和純淨水的消耗量約為原來的 0.2倍到0.5倍；對環境造成的危害很小，利於環保，適合工業化大生產使用。 該方法具有^f艮高的實際應用^f介值，優勢非常明顯。
具體實施例方式
以下結合較佳實施例，對依據本發明提供的具體實施方式
詳述如下 實施例l
(1) 在樹脂柱中裝入剪成小塊的海綿狀弱酸型離子交換樹脂纖維，裝填 的密度為50g/L，裝填徑高比為1:4。
(2) 活化再生離子交換樹脂纖維，用2倍離子交換樹脂纖維體積200ml、 lmol/L的NaOH沖洗離子交換樹脂纖維，流速SV二25,用純淨水以SV二25的速 度衝至pH中性；用2倍離子交換樹脂纖維體積200ml、 lmol/L的HCl衝洗，流速SV=25，用純淨水以SV-25的速度衝至pH中性。
(3) 吸附，將含s-聚賴氨酸的料液pH值用NaOH調至8.5，以SV-20的速 度流入離子交換樹脂纖維樹脂柱中，保持溫度在2。C;除雜，室溫下用0.2mol/L 的CH3COOH衝洗離子交換樹脂纖維，流速SV-20，然後用4倍離子交換樹脂纖 維體積400ml的蒸餾水清洗，流速SV-30;洗脫，用50。C0.2mol/L的HCl以SV-20 的流速衝洗離子交換樹脂纖維並收集流出液，至無s-聚賴氨酸時終止收集。
(4) 將收集的含s-聚賴氨酸的料液經旋轉蒸發濃縮至6。/。、按常規噴霧幹 燥得到s-聚賴氨酸產品。
實施例2
(1 )在樹脂柱中裝入纖維狀態的弱酸型離子交換樹脂纖維。裝填的密度 為200g/L，裝填徑高比為l:l。
(2) 活化再生離子交換樹脂纖維，用1倍離子交換樹脂纖維體積1L、 2mol/L的NaOH衝洗離子交換樹脂纖維，流速SV-5，用純淨水以SV-5的速度 沖至pH中性；用1倍離子交換樹脂纖維體積1L、 2mol/L的HCl衝洗，流速SV-5， 用純淨水以SV-5的速度衝至pH中性。
(3) 吸附，將含s-聚賴氨酸的料液pH值用NaOH調至8.0，以SV-5的速度 流入離子交換樹脂纖維樹脂柱中，保持溫度在10。C;除雜，室溫下用l倍離子 交換樹脂纖維體積1L、 0.5mol/L的檸檬酸衝洗離子交換樹脂纖維，流速SV-5， 然後用4倍離子交換樹脂纖維體積4L的蒸餾水清洗，流速SV二5;洗脫，用80 °C2mol/L的HCl以SV=5的流速衝洗離子交換樹脂纖維並收集流出液，至無s-聚賴氨酸時終止收集。
(4) 將收集的含￡-聚賴氨酸的料液經旋轉蒸發濃縮至9%、按常規噴霧幹 燥得到s-聚賴氨酸產品。
實施例3
(1) 在樹脂柱中裝入纖維狀態的弱酸型離子交換樹脂纖維。裝填的密度 為10g/L，裝填徑高比為1:10。
(2) 活化再生離子交換樹脂纖維，用10倍離子交換樹脂纖維體積10L、 0.25mol/L的NaOH衝洗離子交換樹脂纖維，流速SV-50，用純淨水以SV-50的 速度衝至pH中性；用10倍離子交換樹脂纖維體積10L、 0.25mol/L的HCl衝洗， 流速SV-50,用純淨水以SV-50的速度衝至pH中性。
(3) 吸附，將含e-聚賴氨酸的料液pH值用NaOH調至9.0，以SV二50的速度流入離子交換樹脂纖維樹脂柱中，保持溫度在2。C;除雜，室溫下用10倍離 子交換樹脂纖維體積10L、 0.05mol/L的CH3COOH沖洗離子交換樹脂纖維，流 速SV-50,然後用10倍離子交換樹脂纖維體積10L的蒸餾水清洗，流速SV-50; 洗脫，用40。C0.lmol/L的HCl以SV-50的流速衝洗離子交換樹脂纖維並收集流 出液，至無s-聚賴氨酸時終止收集。
(4)將收集的含e-聚賴氨酸的料液經旋轉蒸發濃縮至8。/。、按常規噴霧幹 燥得到s-聚賴氨酸產品。 實施例4
(1) 在樹脂柱中裝入海綿狀態的弱酸型離子交換樹脂纖維棒(其直徑與 樹脂柱內徑相等)。裝填的密度為100g/L，裝填徑高比為1:2。
(2) 活化再生離子交換樹脂纖維，用2倍離子交換樹脂纖維體積2L、 lmol/L的NaOH衝洗離子交換樹脂纖維，流速SV-20，用純淨水以SV-30的速 度衝至pH中性；用2倍離子交換樹脂纖維體積2L、 lmol/L的HCl衝洗，流速 SV=20,用純淨水以SV-30的速度衝至pH中性。
(3) 吸附，將含e-聚賴氨酸的料液pH值用NaOH調至8.5，以SV-20的速 度流入離子交換樹脂纖維樹脂柱中，保持溫度在5。C;除雜，室溫下用4倍離 子交換樹脂纖維體積4L、 0.2mol/L的CH3COOH衝洗離子交換樹脂纖維，流速 SV=30，然後用4倍離子交換樹脂纖維體積4L的蒸餾水清洗，流速SV-30;洗 脫，用60。C， 0.1mol/L的HCl以SV-20的流速沖洗離子交換樹脂纖維並收集流一 出液，至無s-聚賴氨酸時終止收集。
(4) 將收集的含s-聚賴氨酸的料液經旋轉蒸發濃縮至10。/。、按常規噴霧 乾燥得到e-聚賴氨酸產品。
上述參照實施例對用離子交換樹脂纖維提取s-聚賴氨酸的方法進行的詳 細描述，是說明性的而不是限定性的，可根據所限定範圍例舉出若干個實施 例，因此在不脫離本發明總體構思下的變化和修改，應屬本發明的保護範圍 之內。
權利要求
1、一種用離子交換樹脂纖維提取ε-聚賴氨酸的方法，其特徵在於實施步驟如下(1)裝填離子交換樹脂纖維在樹脂柱中裝入弱酸型離子交換樹脂纖維；直接以纖維的狀態裝入樹脂柱中，或將纖維紡成海綿狀纖維塊嵌入樹脂柱中；裝填的密度為10～200g/L，裝填徑高比為1∶1～10；(2)離子交換樹脂纖維的預處理使用離子交換樹脂纖維前需要活化再生，用1～10倍離子交換樹脂纖維體積、0.25～2mol/L的NaOH衝洗，流速SV＝5～50，再用純淨水以SV＝5～50的速度衝至pH中性；用1～10倍離子交換樹脂纖維體積、0.25～2mol/L的HCl衝洗，流速SV＝5～50，用純淨水以SV＝5～50的速度衝至pH中性即可使用；(3)ε-聚賴氨酸的吸附、除雜與洗脫吸附，將含ε-聚賴氨酸的料液pH值用NaOH調至8.0～9.0，以SV＝1～50的速度流入離子交換樹脂纖維樹脂柱中，保持溫度在2～10℃；除雜，室溫下用2～10倍離子交換樹脂纖維體積、0.05～0.5mol/L的CH3COOH或檸檬酸衝洗離子交換樹脂纖維、速度SV＝5～50，然後用1～10倍離子交換樹脂纖維體積的蒸餾水清洗，流速SV＝5～50；洗脫，用40～80℃0.1～2mol/L的HCl以SV＝5～50的流速衝洗離子交換樹脂纖維並收集流出液，至無ε-聚賴氨酸時終止收集；(4)ε-聚賴氨酸的收集將收集的含ε-聚賴氨酸的料液經旋轉蒸發濃縮至6～10％、按常規噴霧乾燥得到ε-聚賴氨酸產品。
全文摘要
本發明涉及一種用離子交換樹脂纖維提取ε-聚賴氨酸的方法，實施步驟如下(1)裝填離子交換樹脂纖維；(2)離子交換樹脂纖維的預處理；(3)ε-聚賴氨酸的吸附、除雜與洗脫；(4)ε-聚賴氨酸的收集；將收集的含ε-聚賴氨酸的料液濃縮、乾燥得到ε-聚賴氨酸產品。本發明採用離子交換纖維，最初的應用是在空氣過濾和尾氣吸收方面，其活性基團分布在纖維的表面上，離子交換作用在表面進行，由於纖維的表面積大，因此具有交換速度快、易再生、抗汙染力強、對液體的流通阻力小和不易流失，可以提高流程的速度、提高生產效率、得率，提高生產質量。且不需要複雜的設備，處理方法簡單，纖維再生所用的酸、鹼用量小，利於環保，適合工業化大生產使用。
文檔編號C08G69/10GK101538363SQ20091006865
公開日2009年9月23日 申請日期2009年4月28日 優先權日2009年4月28日
發明者劉曉鷗, 華 國, 溪 孫, 徐勇虎, 培 李, 李睿穎, 王永樂 申請人:天津實發中科百奧工業生物技術有限公司