從亞鐵鹽水溶液中去除雜質的方法
2023-06-10 12:19:01 2
專利名稱：從亞鐵鹽水溶液中去除雜質的方法
技術領域：
本發明涉及亞鐵鹽水溶液中去除雜質的純化方法，尤其適用於從鋼鐵酸洗廢液中去除矽等雜質、用於製備高純度的氧化鐵產品，如軟磁鐵氧體原材料。
近年來，高檔磁性材料原料高純度氧化鐵的需求量日漸增長，生產原料逐步轉向開發鋼鐵酸洗廢液。亞鐵鹽水溶液包括氯化亞鐵水溶液、硫酸亞鐵水溶液或含有上述兩種原料的工業廢水如鋼鐵酸洗廢液。這些廢液含有大量的矽、重金屬等雜質，而矽對氧化鐵產品質量影響很大，尤其在用於生產高檔軟磁鐵氧體時，鋼鐵酸洗廢液中的雜質矽必須去除到一定標準，含量較多的鉛、鋅等重金屬亦必須加以純化才能適用。日本公開特許昭62-252326披露了利用調節PH生成Fe(OH)2沉澱吸咐去除矽、鋁、鎂等雜質的方法，但這種方法鐵損失較大，達3-15%，且不能有效地去除廢液中的重金屬如鉛、鋅等雜質。日本公開特許平1-215390也是一種鋼鐵酸洗廢液中矽的去除方法，該方法是在鋼鐵酸洗廢液除去汙泥後，至少加入高分子絮凝劑、氧化鎂、氧化鋁中的一種，使SiO2凝絮，分離得到的濾液加入上述汙泥混和均勻，吸咐SiO2，然後過濾分離。這種方法在一定程度上具有較好的降矽效率，但如何進一步去除鉛、鋅等重金屬雜質還是欠缺的，且工藝步驟長而複雜。
本發明的目的在於克服現有技術的不足而提供一種提高鋼鐵酸洗廢液中矽的去除效率，並能有效地去除重金屬雜質且鐵損失少的一種從亞鐵鹽水溶液中去除雜質的方法，為製備矽含量在0.01%以下(日本JISK1462-1981標準)的軟磁鐵氧體用氧化鐵創造條件。
本發明通過以下方案實現對亞鐵鹽水溶液先用鹼調節PH值至2.5-6，然後向溶液加入硫化物，混和攪拌並過濾除去沉澱物，得到的是純化了的亞鐵鹽溶液。
本發明在加入硫化物的同時加入絮凝劑處理，使SiO2絮凝，沉澱過濾即得進一步純化的亞鐵鹽水溶液。
本發明的優點在於工藝簡單、去矽效果好，可將亞鐵鹽溶液中矽含量(按SiO2計，下同)從750ppm降到10ppm左右，同時可有效地去除重金屬雜質，比只用絮凝劑效果好，鐵損失少，純化液可作為高檔軟磁鐵氧體原料用的高純氧化鐵的製備。
本發明在實施中所述的鹼可以是工業氨水或工業含硫廢氨水或氫氧化鈉等，pH以5左右為佳。
所述的硫化物為硫化氫氣體或工業硫鹼或硫化銨等可溶性無機硫化物。硫化物的加入量為0.01-0.05M，加入太多，鐵損失大;加入太少，去矽效果差，故以0.02M為佳。
所述的絮凝劑為陽離子或非離子型有機絮凝劑，如聚丙烯醯胺類的絮凝劑。絮凝劑的加入量為50-400ppm，加入太多成本增加，去矽效果提高並不顯著;加入太少，去矽效果差，以100-200ppm為佳。加入絮凝劑的處理過程是加入後升溫40-80℃，攪拌，保溫1-4小時。
下面介紹幾個實施例實施例1所用原料為矽含量750ppm、鉛含量1500ppm的鋼鐵鹽酸酸洗廢液，先用工業氨水將廢液的pH值調節到5，同時攪拌，然後在常溫下加入硫鹼溶液，使溶液中濃度為0.02M，產生硫化鉛、硫化鐵等沉澱，過濾後濾液中雜質含量為矽11ppm，鉛5.3ppm。
實施例2同樣是矽含量750ppm、鉛含量1500ppm的鋼鐵鹽酸酸洗廢液，用工業含硫廢氨水(含硫2.3g/1，含NH33-15%，下同)將廢液的PH值調至5，然後加入陽離子絮凝劑200ppm處理，過濾，所得濾液含矽為10ppm。
實施例3同樣是矽含量750ppm、鉛含量1500ppm的鋼鐵鹽酸酸洗廢液，同樣用工業含硫廢氨水將廢液的PH值調至5，加入硫化鈉使溶液中濃度為0.05M，然後加入陽離子絮凝劑200ppm處理，過濾，所得濾液含矽為8ppm，鉛6.2ppm。
權利要求
1.一種從亞鐵鹽水溶液中去除雜質的方法，其特徵在於先用鹼調節pH值至2.5-8，然後向溶液加入硫化物，混和攪拌並過濾除去沉澱物，獲得純化了的亞鐵鹽溶液。
2.如權利要求1所述的從亞鐵鹽水溶液中去除雜質的方法，其特徵在於所述的鹼可以是工業氨水或工業含硫廢氨水或氫氧化鈉等。
3.如權利要求1所述的從亞鐵鹽水溶液中去除雜質的方法，其特徵在於在加入硫化物的同時加入絮凝劑處理。
4.如權利要求3所述的從亞鐵鹽水溶液中去除雜質的方法，其特徵在於加入所述的絮凝劑處理，即處理溫度為40～80℃，保溫攪拌時間1-4小時。
5.如權利要求1所述的從亞鐵鹽水溶液中去除雜質的方法，其特徵在於所述的硫化物的加入量為0.01-0.05M。
6.如權利要求1或5所述的從亞鐵鹽水溶液中去除雜質的方法，其特徵在於所述的硫化物為硫化氫氣體或工業硫鹼或硫化銨等可溶性無機硫化物。
7.如權利要求3所述的從亞鐵鹽水溶液中去除雜質的方法，其特徵在於所述的絮凝劑的加入量為50-400ppm。
8.如權利要求3或7所述的從亞鐵鹽水溶液中去除雜質的方法，其特徵在於所述的絮凝劑為陽離子或非離子型有機絮凝劑。
全文摘要
本發明涉及一種亞鐵鹽水溶液中去除雜質的方法，本法是先用鹼將溶液的pH值調至2.5－6，然後加入硫化物，攪拌混合併過濾除去沉澱物即得到純化了的亞鐵鹽溶液。本法的優點在於工藝簡單、去矽效果好，如同時再加入絮凝劑處理，可將溶液中矽的含量從750ppm降到10ppm左右，同時還可有效地去除重金屬雜質，鉛含量從1500ppm降到5.3ppm，鐵損失少。經此處理後的純化液可用於高檔軟磁鐵氧體原料用高純氧化鐵的製備。
文檔編號C01G49/00GK1099728SQ9410701
公開日1995年3月8日 申請日期1994年6月24日 優先權日1994年6月24日
發明者陳家蓀, 張勝建 申請人:寧波市環境保護科學研究設計院