偶氮顏料酸偶反應助劑及其應用的製作方法
2023-06-28 20:37:11 2
偶氮顏料酸偶反應助劑及其應用的製作方法
【專利摘要】本發明公開了一種偶氮顏料酸偶反應助劑及其應用，所述助劑以重量百分比計包括：聚氧乙烯醚表面活性劑30-50％、分散劑20-30％、硫脲20-30％、水5-15％。本發明助劑主要由表面活性劑、分散劑和硫脲組成，可以充分潤溼偶合組分和生成的顏料粒子，提高研磨效力，進而提高反應速率和產物收率。
【專利說明】偶氮顏料酸偶反應助劑及其應用
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種反應助劑，尤其涉及一種偶氮顏料酸偶反應助劑及其應用。
【背景技術】
[0002] 有機顏料以分散狀態應用，在著色過程中保持它的晶體或粒子結構狀態。與酞菁 類和雜環類顏料不同的是，偶氮顏料欲得到良好的分散狀態，必須從合成開始。在合成過程 中首先形成不溶於水的晶核，再成長為晶體，為一次粒子。一次粒子容易聚集為二次粒子， 粒徑從0. 1?0. 5 μ m增大到0. 5?10 μ m。所以顏料的某些物理性質，例如晶體構型、晶體 大小、晶體質量，以及粒子大小與分布，都必須在合成和顏料化過程中，通過調節反應參數 (pH值、溫度、濃度和攪拌速度等），以及加入表面活性劑加以控制，以符合應用質量要求。
[0003] 在反應的不通過階段加入不同的表面活性劑，所起的作用不同。在重氮組分溶解 前加入表面活性劑，主要有利於它的溶解，例如CLT酚的溶解。重氮化反應結束後加入表面 活性劑，有利於脫色。在偶合組分溶解前加入表面活性劑有助於粉狀偶合組分的溶解。以上 所加的表面活性劑都是潤溼劑。偶合過程中加入表面活性劑有利於生成一次粒子的顏料， 減緩其進一步聚集，以獲得較透明和較高的著色力。在顏料熱處理前加入表面活性劑，可避 免顏料進一步聚集而導致著色力下降。以上所加入的表面活性劑都是分散劑。
[0004] 顏料表面改性處理能改善許多物理性質，如顆粒大小、粒徑分布、表面特性、比表 面積和晶型等，由此改善顏料的應用性能，如色光、著色強度、鮮豔度、透明度或遮蓋性、分 散性和流動性等。要達到以上要求，需加入特殊的表面改性助劑。
[0005] 據已公開的資料表明，現有的顏料合成及顏料化過程中所用助劑有太古油（蓖麻 油硫酸酯鈉鹽）、滲透劑T(順丁烯二酸二仲辛酯磺酸鈉）、胰加漂T (十八油醯胺-N-甲 基-乙撐磺酸鈉鹽）、拉開粉ΒΧ(二異丁基萘磺酸鈉）、乳化劑FM(三乙醇胺單硬脂酸酯）、 分散劑ΝΝ0、松香皂、非離子型聚氧乙烯醚表面活性劑、陰離子表面活性劑等。現有的顏料合 成助劑大多是單獨使用，往往效果欠佳。
【發明內容】
[0006] 本發明提供了一種可以顯著提高反應速度和收率的偶氮顏料酸偶反應助劑。
[0007] -種偶氮顏料酸偶反應助劑，以重量百分比計，包括：
[0008] 聚氧乙烯醚表面活性劑 30-50% 分散劑 20-30% 硫脲 20-30% 水 5-15%。
[0009] 所述聚氧乙烯醚表面活性劑為烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚或脂肪胺聚 氧乙烯醚。
[0010] 所述聚氧乙烯醚表面活性劑的HLB值為10-20。
[0011] 優選的，所述聚氧乙烯醚表面活性劑由兩種或以上HLB值不同的表面活性劑組 成。
[0012] 以重量百分比計，包括：
[0013] ΟΡΕ-12 15-20% ΟΡΕ-20 15-30% 分散劑 20-30% 硫脲 20-30% 水 5-15%。
[0014] 以重量百分比計，包括：
[0015] ΟΡΕ-12 10-15% ΟΡΕ-20 10-20% ΟΡΕ-30 10-15% 分散劑 20-30% 硫脲 20-30% 水 5-15%。
[0016] 所述0ΡΕ-12、ΟΡΕ-20、0ΡΕ-30均是烷基酚聚氧乙烯醚，為市售產品。
[0017]所述分散劑為分散劑ΝΝ0、分散劑MF、分散劑CNF，更有選的，所述分散劑為分散劑 CNF。
[0018] 本發明還提供了所述偶氮顏料酸偶反應助劑在合成偶氮顏料中的應用。
[0019] 本發明助劑使用方法為：將助劑添加到重氮液中，攪拌5-10分鐘後再加入偶合組 分進行酸偶反應，每公斤顏料加入20-100公斤助劑。
[0020] 本發明助劑主要由表面活性劑、分散劑和硫脲組成，可以充分潤溼偶合組分和生 成的顏料粒子，提1?研磨效力，進而提1?反應速率和廣物收率。
【具體實施方式】
[0021] 以下以製備活性染料222#蘭為例，進一步介紹本發明助劑。
[0022] 製備方法：將硫脲粉碎，加適量的水，升溫到80°C，攪拌30分鐘，然後加入分散劑， 攪拌均勻，再加入聚氧乙烯醚表面活性劑，攪拌至物料均勻，包裝。
[0023] 合成活性藍：
[0024] (1)將對_(β -硫酸酯乙基碸）苯胺在打漿後加入亞硝酸鈉溶液，在0_5°C，pH值 1-1. 5的條件下進行重氮化反應，製得第一重氮液；
[0025] (2)將酸偶反應助劑添加到第一重氮液中，然後將1-氨基-8萘酚-3,6二磺酸加 入其中，於7-KTC下進行酸偶反應，製得酸偶物；
[0026] (3)將對_(β_硫酸酯乙基碸）苯胺鄰甲醚打漿後加入亞硝酸鈉溶液，在0_5°C， pH值1-1. 5的條件下進行重氮化反應，製得第二重氮液；
[0027] (4)將第二重氮液加入到酸偶物中國，在10_12°C，pH值6-6. 5條件下反應，製得 染料液。
[0028] 酸偶反應助劑添加量為50公斤/每公斤顏料。
[0029] 實施例1
[0030] 只添加分散劑CNF。
[0031] 實施例2
[0032] 添加由AC-1815/40%、分散劑NN0/30%、硫脲/20%、水/10%組成的酸偶助劑。
[0033] 實施例3
[0034] 添加由0PE-15/35%、分散劑/25%、硫脲/25%、水/15%組成的酸偶助劑。
[0035] 實施例4
[0036] 添加由0PE-12/15%、0PE-20/25%、分散劑20%、硫脲30%、水10%組成的酸偶助 劑。
[0037] 實施例5
[0038] 添加由 ΟΡΕ-12/10 %、0PE-20/20 %、0PE-30/15 %、分散劑 20 %硫脲 30 %、水 5 % 組 成的酸偶助劑。
[0039] 統計實施例1-5中酸偶反應的時間和最終產物的收率，具體結果如表1所示。
[0040] 表1各實施例酸偶反應速率及產物收率比較
[0041]
【權利要求】
1. 一種偶氮顏料酸偶反應助劑，其特徵在於，以重量百分比計，包括： 聚氧乙烯醚表面活性劑 30-50% 分散劑 20-30% 硫脲 20-30% 水 5-15%。
2. 如權利要求1所述的偶氮顏料酸偶反應助劑，其特徵在於，所述聚氧乙烯醚表面活 性劑為烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚或脂肪胺聚氧乙烯醚。
3. 如權利要求1所述的偶氮顏料酸偶反應助劑，其特徵在於，所述聚氧乙烯醚表面活 性劑的HLB值為10-20。
4. 如權利要求1所述的偶氮顏料酸偶反應助劑，其特徵在於，所述聚氧乙烯醚表面活 性劑由兩種或以上HLB值不同的表面活性劑組成。
5. 如權利要求4所述的偶氮顏料酸偶反應助劑，其特徵在於，以重量百分比計，包括： ΟΡΕ-12 15-20% ΟΡΕ-20 15-30% 分散劑 20-30% 硫脲 20-30% 水 5-15%。
6. 如權利要求4所述的偶氮顏料酸偶反應助劑，其特徵在於，以重量百分比計，包括： ΟΡΕ-12 10-15% ΟΡΕ-20 10-20% ΟΡΕ-30 10-15% 分散劑 20-30% 硫脲 20-30% 水 5-15%。
7. 如權利要求1所述的偶氮顏料酸偶反應助劑，其特徵在於，所述分散劑為分散劑 ΝΝ0、分散劑MF、分散劑CNF。
8. 如權利要求7所述的偶氮顏料酸偶反應助劑，其特徵在於，所述分散劑為分散劑 CNF。
9. 如權利要求1-8任一所述的偶氮顏料酸偶反應助劑在合成偶氮顏料中的應用。
10. 如權利要求9所述的應用，其特徵在於，所述偶氮顏料為活性藍。
【文檔編號】C09B67/36GK104140690SQ201410365939
【公開日】2014年11月12日 申請日期:2014年7月29日 優先權日:2014年7月29日
【發明者】劉百山, 馮群偉, 王高峰 申請人:嘉興瑞奕環保科技有限公司